X荧光测定岩石中痕量元素的基体校正方法

地质样品痕量元素分析中的基体校正,前人作过大量工作。但是对于主元素(主要指铁)吸收限长波侧的基体校正还未很好解决。本文利用相对吸收的概念,计算了主     

岩石中低量稀土和其他痕量元素的X-荧光光谱测定

用X-荧光光谱测定岩石中低量稀土元素的仪器参数和测定条件,文[1]已作过讨论。本文介绍样品分析所采用的基本校正,谱线重叠校正和背景处理方法,并将这些方法应用于其他少量和痕量元素的测定。基体的吸收校正岩石样品中最重的主元素是铁,镧系元素La～Er的La线和Ti,Sc,Cr,Mn,Fe,     

X—射线营光光谱分析中确定基体元素参加校正顺序的判据

本文提出在X－射线荧光光谱分析中理论α系数与基体元素浓度中值之积的绝对值作为经验系法回归时基体元素逐步参加校正的顺序判据，在四硼酸锂熔片体系和地球化学标准物质11个主，次元素浓度范围内考查本法的正确性，并与PLESCH判据法进行比较，实际校正结果表明本法更合理，更简便。     

岩石地球化学样品中多元素的XRFS法测定

本文针对岩石特性,按岩性分类,按含量高低分段求取工作曲线常数,并因元素而异选用不同的基体校正模式,确立一种岩石地球化学样品多元素的快速、简便的分析方法.基本能适应包括超基性、基性到中酸性岩岩石样中主、次、痕量元素分析,为岩石化探分析提供了切实可行的配套方案.     

X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素

用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%～100.7%)。     

傅立叶变换红外光谱分析矿物有机包裹体的限制——基体吸收问题初探

应用显微傅立叶变换红外光谱（μＦＴＩＲ）分析矿物有机包裹体时存在一个令人关注的问题,即主矿物基体吸收．分析了基体吸收存在的原因,列举了石英和碳酸钙的基体吸收范围,介绍了基体吸收消除的方法和意义,指出可以利用石英基体吸收区的１７５０ｃｍ－１附近吸收谱带指认有机化合物的羰基．     

ICP—AES法测定钒钛磁铁矿中多元素

钒钛磁铁矿中除富含Fe、Ti、V之外还伴生多种有用元素,具有综合利用价值。本文报道了用JY48P ICP-AES光量计测定钒钛磁铁矿中的18个元素。可利用其全息光栅杂散光小及计算机自动扣背景和校正元素间干扰的特点,以及减少称量酸分解试样有利于元素间干扰和基体影响相对降低,不经分离实现了主元素及痕量元素的测定。实验部分一、仪器和工作条件光谱仪JY48P ICP-AES光量计,凹面全息光栅,1800G/mm,一米焦距。工作范围在180—     

交互有效-基本参数法软件应用(Ⅱ)——X射线荧光光谱分析超基性岩中的主次量元素

报道了XRF分析超基性岩中13个主、次量元素时,交互有效-基本参数法软件(CVFP)的应用。在原基本参数法的基础上,引入交互有效法,通过PRESS值的计算选择使PRESS达最小的变量子集建立起基体校正模型,分析结果的准确度和稳定性均得到提高。所建立的方法和软件可以满足X-射线荧光定量分析要求。     

双毛细管在线干扰校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铀地质样品中微量铅

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。     

X射线荧光光谱法测定铬铁矿中主次量组分

采用低熔点的混合熔剂熔融制样,用３０８０Ｅ２型Ｘ射线荧光光谱仪对铬铁中Ｎａ,Ｍｇ,Ａｌ,Ｓｉ,Ｐ,Ｓ,Ｋ,Ｃａ,Ｔｉ,Ｃｒ,Ｍｎ,Ｆｅ和Ｎｉ等１３种主,次量元素进行测定,使用理论α系数校正元素间的吸收－增强效应,其分析结果有较高的准确度。     

补偿校正系数XRFS法七个主量元素测定的探讨

用补偿校正系数法校正X荧光光谱分析中基体效应的影响,对岩石中七个主量元素的测定结果表明该方法准确、可靠。     

等温平台石墨炉(STPF)原子吸收法直接测定化探样品中的痕量镉

在地球化学中,镉是重要的指示元素之一,要求可靠地报出0.0x ppm含量。虽然用石墨炉原子吸收可测定痕量镉,但由于管壁原子化时间和空间的非等温特性致使基体影响非常严重,背景值很大而难于用氘灯准确地加以校正。 为解决管壁原子化时间及空间的非等温特性问题,L’vov提出了石墨炉平台原子化技术。Slavin等在此基础上又提出了     

傅立叶变换红外光谱分析矿物有机包裹体的限制：基 …

应用显微傅立叶变换红外光谱（μＦＴＩＲ）分析帮俄有机包裹体时存在一个令人关注的问题,即主矿物基体吸收。分析了其体吸收存在的原因,列举了厂长英和碳酸钙的基本吸收范围,介绍了基吸收消除的方法和意义,批出可以利用石英基体吸收区的１７５０ｃｍ＾－１附近吸收谱带指认为有机化合物的羰基。     

X射线荧光光谱集成分析系统

选用了兼容性能好的３８６微机，在ＤＯＳ操作系统和Ｗｉｎｄｏｗｓ３．１环境下，研究开发了Ｘ射线荧光光谱集成分析系统（ＸＲＦＩＡＳ），全面更新了理学公司３０８０系列仪器的计算机硬件和软件。采用了当前最流行的多窗口，全屏幕友好界面，在西文ＤＯＳ操作系统下，显示汉字信息。有常规的（背景扣除，内标校正，谱重叠校正，基体校正）数据处理功能（多种校正模式）扩充了分析元素，内标元素、干扰元素的数量，新开发了共用背     

X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素

X射线荧光光谱是一种多元素分析的有效方法。通常对粉末样品(180目以上),可以直接压片成型进行分析测量。为提高地球化学样品中主元素的准确度,更有效地消除矿样的颗粒效应,在制样前用理学盘式振动磨研磨二分钟,然后压片成型。各元素的基体影响可采用经验系数法,利用理学DATAFLEX-151B计算机软件进行元素间的基体效应校正,选择最佳测试条件,在日本理学3080E3型全自动X射线荧光仪上测定SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaOMgO、K_2O、Na_2O、V、Cu、Cr、Ni、Sr等24元素。方法具有简单、快速、成本低和效率高等优点,并有较好的准确度和精密度。     

X射线荧光光谱三十年

X射线荧光光谱分析在20世纪80年代初已是一种成熟的分析方法,是实验室、现场分析主、次量和痕量元素的首选方法之一,在无损分析和原位分析中具有不可替代的地位。文章评述了三十年来X射线荧光光谱分析的进展历程、波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)、能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)和现场与原位分析用X射线荧光光谱仪发展过程及显示的特色。介绍了在X射线的全反射和偏振性质基础上相继推出的偏振、微束、全反射等全新的X射线荧光光谱仪及其在众多领域的应用。回顾了基体校正发展历程和以Sherman方程为基础的基本参数法和理论影系数法在定量分析中的应用,并对学术界有关基体校正的物理意义的争论、Sherman方程的局限性以及如何提高基本参数法在常规定量分析和半定量分析结果的准确度的途径进行了探讨。总结了化学计量学与数据处理方法在XRF中的应用研究及进展,指出人工神经网络方法与基本参数法相结合的算法,对于改善基体校正的准确度和稳定性开创了一条新的途径。     

X射线萤光光谱法测定铁矿石和岩石中的低、微量元素时基体成分影响的研究

用X射线荧光光谱法测定试样的主要成分时,主要是用数学校正法来校正基体成分对分析结果的影响,然而用数学校正法来分析试样中的低、微量元素是很困难的.分析试样中的低、微量元素,多数作者是采用散射内标法或加人内标法来校正基体效应.用散射内标法测定试样中的低、微量元素时,背景强度的变化往往影响分析结果的精确度,特别是分析元素靠近检出限时,分析元素能否检出以及测定结果的精确度如何,主要取决于背景强度的大小及背景测定的精确度.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸盐岩石中19种元素

采用单道扫描电感合等离子体原子发射光谱仪，研究了大量Ｃａ、Ｍｇ基体对被测元素的光谱干扰，优化了ＩＣＰ的工作参数，采用计算机背影扣除、干扰校正系数校正光谱干扰，基体匹配法克服Ｃａ、Ｍｇ的基体效应，拟定了以ＨＮＯ３、ＨＦ、ＨＣＩＯ４处理试样，ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定碳酸盐岩品中１９个元素的分析流程，方法简便，快速、准确度高、精度好，分析国家一级岩石标准物质和３个碳酸盐岩石样品，结果满意。     

X射线荧光光谱法分析不同类型岩石中10种主量元素的测试能力验证

以28个不同类型岩石标样作外标,用玻璃熔片法制样,采用经验系数法进行基体校正,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不同类型岩石中硅铝钙镁等10种主量元素的分析方法。该方法被用于参与GeoPT分析测试能力验证,15年来分析了23个不同类型的岩石验证样品。经验证该方法对SiO_2、Al_2O_3、K_2O和CaO具有非常好的分析效果(所有测定结果的|Z|2);对于MgO、MnO、TiO_2和Na_2O四个元素,尽管各有一个样品的分析结果的|Z|2,这主要是样品与标样的基体差异较大造成了低含量样品测定结果超差,但依然可获得好的分析效果;当TFe_2O_31.0%,P_2O_5含量在0.08%~0.80%区间时,分析结果的|Z|2,满足分析期望。总体上所建立的XRF分析方法稳定,可满足应用地球化学实验室测试不同类型岩石中10种主量元素的分析期望。     

ICP—AES法分析辉锑矿

本文针对辉锑矿成分复杂、主元素Sb易水解、部分元素易挥发,酸不溶元素的存在以及元素之间的干扰等问题,拟定了酸溶和碱熔分解试样的分析流程。在酸溶系统中结合TBP萃淋树脂和巯基棉分离富集分组,ICP-AES法测定Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Pb、Zn、Co、Ni、Au、Ag、In、Tl、Cd、Bi、Ga、Mo、Se、Te、As等20个元素。碱熔系统不分离主元素,用校正因素校正元素间光谱干扰并采用内标法ICP-AES测定Al、Ti、V、Ba、Sr、Sn、Sc、Cr、Be、Si和Sb等11个元素。试样验证表明,方法可行。