应用HDEHP萃淋树脂萃取色谱分离快速测定矿石中微量铈组和钇组稀土

HDEHP萃淋树脂,其载体是苯乙烯二乙烯苯的共聚合物,固定相是HDEHP[即二-(2-乙基已基)—磷酸]。这种萃淋树脂的主要优点是萃取容量较大、有机固定相不易脱落、洗脱曲线形状良好,但能否用于矿石中稀土元素的分组,尚未见有报导。本实验选用此种萃淋树脂,以不同浓度的盐酸为流动相,进行了铈组、钇组稀土的分离洗脱条件试验。然后分别加大掩蔽剂,直接用光度法测定各组稀土。     

直接阴离子交换快速分离矿石中钇组、铈组稀土及钍

采用阴离子(国产717型)交换树脂在甲醇-硝酸存在下进行铈组,钇组稀土元素的分离,其效果远较经典法优越。为了能更快地达到分离目的,我们对洗脱液的组成比例等离子交换分离条件进行了改进试验。结果表明:以70％甲醇-30％3.4M硝酸为交换介质和洗脱液,100毫升便可将1毫克以下的钇组稀土或钇定量洗脱而与铈组稀土(镧、铈、镨、钕)分离。稀土与钍的分离,我们的试验表     

P507萃取色谱分离三溴偶氮胂光度法测定矿石中痕量铈组稀土

本文改进了三溴偶氮胂与铈组稀土的显色反应条件,提高了铈组稀土测定的选择性并采用P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素。所拟定的矿石中痕量铈组稀土的测定方法,操作简便快速,易于掌握,适于矿石中0.000x～0.x％含量的铈组稀土的测定。经标准矿样验证,精密度、准确度均符合要求。     

P507色谱分离ICP-AES法测定高纯氧化镥中14种稀土杂质

用P507萃淋树脂一盐酸体系色谱分离、ICP－AES法测定高纯氧化镥中14种痕量稀土杂质。检测限低,抗干扰能力强,稳定性好,分离周期短,多次取样加入标准分离试验,杂质回收率在81．4％-116％,相对标准偏差为1．68％-6．01％。     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。     

从废旧钴钐磁性材料中分离钴和单一镨,钕,钐的条件研究

本文用ＣＬ－Ｐ５０７萃淋树脂作为萃取色层的固定朴要研究了经Ｄ２３５阴离子树脂交换分离钴后和稀土镨钕钐的分离，对洗脱剂，洗脱条件进行了探讨，并选择出最佳分离条件。     

P(507)萃淋树脂分离富集发射光谱测定矿石中15个微量稀土元素

萃淋树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代已有报导。上海最近合成的P_(507)萃淋树脂,具有溶剂萃取和离子交换的双重优点,该树脂对稀土元素有良好的萃取性能,柱上分离周期短而简便,是目前较好的稀土分离试剂之一。 本文研究了P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素的条件,采用大色散率的光栅摄谱仪,着重选择了对稀土元素有较高灵敏度的缓冲剂,在柱上色层制备的总稀土氯化物中测定15个微量稀土分量。拟定的矿石分析流程简便、柱上分离只需2小时,单一稀土的检测下限为0.3—0.001微克、均方误差为±O.2—13.2％。     

异烷基磷酸（1甲基庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定氧化铕中微量稀土元素

用５７０９萃淋树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２～３，流速为２５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈、镨、钕、钐、钆和镝６种稀土杂质。回收率为８９％～１０５％，相对标准偏差≤４％。方法可用于荧光级氧化铕中杂质稀土的测定     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列     

CI—PMBP萃淋树脂快速分离、连续测定岩石和矿石中微量稀土、钪和钍

岩石和矿石中微量稀土、钪和钍的分离,一般采用PMBP—苯或其他溶剂萃取分离。溶剂萃取劳动强度大,对人体有害,周期长。近年来,国内有用Cl—PMBP萃淋树脂分离稀土元素的文献,但对稀土、钪和钍的连测目前国内外尚末见报导。 本文用Cl—PMBP萃淋树脂为固定相,盐酸、草酸为流动相,柱上色层分离稀土、钪和钍。分别用偶氮氯膦—mN,间羧基偶氯膦和偶氯氮膦Ⅲ光度法测定。试验了萃取和淋洗稀土、钪和钍最佳条件的选择以及干扰元素的分离。 矿样经碱熔后,在三乙醇胺、EDTA和H_2O_2存在下,以MgCl_2为载体共沉淀除去大量干扰元素。然后在色层柱(0.8×4cm)上分离。用盐酸淋洗稀土和钪,草酸淋洗钍,流速0.6～0.8ml/分,方法简便快速,易于掌握。对于1ppm以上的稀土,钪和钍,回收率均在97％以上。三个GSD标样,含量为0.022～0.058％的稀土,变动系数为2.1～5％;含量为4.4～15.6ppm的钪,变动系数为4.3％～8.8％,9～70ppm的钍,变动系数为2.1～5.1％。     

直接阴离子交换快速分离矿石中钇组、铈组稀土及钍

采用阴离子(国产717型)交换树脂在甲醇-硝酸存在下进行铈组、钇组稀土元素的分离,其效果远较经典法优越。为了能更快地达到分离目的,我们对洗脱液的组成比例等离子交换分离条件进行了改进试验。结果表明:以70％甲醇-30％3.4M硝酸为交换介质和洗脱液,100毫升便可将1毫克以下     

P507色谱分离ICP—AES法测定了氧化镥中14种稀土杂质

用Ｐ５０７萃淋树脂－盐酸体系色谱分离、ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化镥中１４种痕量稀土杂质。检测限低,抗干扰能力强,稳定性好,分离周期短,多次取样加入标准分离试验,杂质回收率在８１．４％－１１６％,相对标准偏差为１．６８％－６．０１％。     

5208萃淋树脂分离,偶氮胂Ⅲ光度法测定岩石矿石中钍

本文研究了5208萃淋树脂(异烷基膦酸二丁酯)分离富集钍的效果:经柱色层分离后钍能100％回收,并且钍容易洗脱;100毫克铀、50毫克钛、30毫克稀土、20毫克锆及大量的其它杂质元素不影响测定钍。拟定了岩石矿石中钍的测定方法,该法上柱酸度较低,操作简便,适应性广,测定范围为千分之几到百万分之几的钍。     

色层分离—端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土…

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣＬ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ２Ｏ３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素，选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件，称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限为：ＣｅＯ２，Ｐｒ６Ｏ１１，Ｎｄ３Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７，Ｈｏ２Ｏ     

Cl-5209萃淋树脂分离,氨基G酸偶氮氯膦光度法测定岩石矿石中微量钍

在2mol/L。硝酸介质中,用Cl—5209萃淋树脂吸附钍与其他离子分离,铀、铁、锆、钛、铈等三十多种离子不干扰用氨基G酸偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色测定10微克的钍。方法分离效果好,灵敏度高,简便,快速。测定钍的适用范围在0.x～0.000x％之间。实测试样的相对标准偏差小于±10％,(测定次数n=8),加入回收率为95—103％,本法适用于测定岩石和矿石中的微量钍。     

磷矿中稀土总量和铈组稀土含量的测定

本文采用TBA做显色剂,光度法测定磷矿中稀土总量并用Mn-CyDTA做钇组稀土的掩蔽剂测定铈组稀土含量。其结果满意。     

色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。     

P-(507)萃淋树脂分离富集发射光谱测定矿石中15个微量稀土元素

萃淋树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代已有报导。上海最近合成的P_(507)萃淋树脂,具有溶剂萃取和离子交换的双重优点,该树脂对稀土元素有良好的萃取性能,柱上分离周期短而简便,是目前较好的稀土分离试剂之一。本文研究了P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素的条件,采用大色散率的光栅摄谱仪,着重选择了对稀土元素有较高灵敏度的缓冲剂,在柱上色层制备的总稀土氯化物中测定15个微量稀土分量。拟定的     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列微克数以内者如钾(Ⅰ)2500、铵(Ⅰ)2500、镉(Ⅱ)500、锰(Ⅱ)500、镁(Ⅱ)500、钼(Ⅳ)500、铋(Ⅱ)500、铅(Ⅱ)500、镍(Ⅱ)200、钨(Ⅵ)150、钡(Ⅱ)     

偶氮溴膦-pSN光度法测定矿石中的铈族稀土元素

新显色剂偶氮溴膦-pSN已应用于稀土总量的光度测定,但对于铈族稀土元素的测定还未见报导。本文研究BPA-pSN光度测定矿石中铈族稀土元素的适宜条件,采用适宜的掩蔽剂掩蔽钇族稀土元素及其它干扰元素,拟定矿石中铈族稀土元素的测定方法。本法灵敏度高,精密度好,准确,易掌握。