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中子活化分析测定岩石中13个稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了用中子活化分析法测定岩石中13个稀土元素。试样经混酸溶解后通过TBP萃淋树脂住分离铀、钪和铁等干扰元素,富集的稀土元素经中子辐射后再用P_(507)萃取色谱柱将稀土分成La—Tb和Ho—Lu两组。最后使用SCOIRPI—3000多道计算机Ge(Li)γ谱仪系统进行测量。 相似文献
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萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。 本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个分离效果良好、简便、灵敏度比偶氮胂Ⅲ高一倍的稀土总量的分析流程,可作为稀土分析的新方法。 实验部分 相似文献
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P507萃取色谱分离三溴偶氮胂光度法测定矿石中痕量铈组稀土 总被引:3,自引:0,他引:3
本文改进了三溴偶氮胂与铈组稀土的显色反应条件,提高了铈组稀土测定的选择性并采用P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素。所拟定的矿石中痕量铈组稀土的测定方法,操作简便快速,易于掌握,适于矿石中0.000x~0.x%含量的铈组稀土的测定。经标准矿样验证,精密度、准确度均符合要求。 相似文献
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萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个 相似文献
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HDEHP萃淋树脂,其载体是苯乙烯二乙烯苯的共聚合物,固定相是HDEHP[即二-(2-乙基已基)—磷酸]。这种萃淋树脂的主要优点是萃取容量较大、有机固定相不易脱落、洗脱曲线形状良好,但能否用于矿石中稀土元素的分组,尚未见有报导。本实验选用此种萃淋树脂,以不同浓度的盐酸为流动相,进行了铈组、钇组稀土的分离洗脱条件试验。然后分别加大掩蔽剂,直接用光度法测定各组稀土。 相似文献
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岩石和矿石中微量稀土、钪和钍的分离,一般采用PMBP—苯或其他溶剂萃取分离。溶剂萃取劳动强度大,对人体有害,周期长。近年来,国内有用Cl—PMBP萃淋树脂分离稀土元素的文献,但对稀土、钪和钍的连测目前国内外尚末见报导。 本文用Cl—PMBP萃淋树脂为固定相,盐酸、草酸为流动相,柱上色层分离稀土、钪和钍。分别用偶氮氯膦—mN,间羧基偶氯膦和偶氯氮膦Ⅲ光度法测定。试验了萃取和淋洗稀土、钪和钍最佳条件的选择以及干扰元素的分离。 矿样经碱熔后,在三乙醇胺、EDTA和H_2O_2存在下,以MgCl_2为载体共沉淀除去大量干扰元素。然后在色层柱(0.8×4cm)上分离。用盐酸淋洗稀土和钪,草酸淋洗钍,流速0.6~0.8ml/分,方法简便快速,易于掌握。对于1ppm以上的稀土,钪和钍,回收率均在97%以上。三个GSD标样,含量为0.022~0.058%的稀土,变动系数为2.1~5%;含量为4.4~15.6ppm的钪,变动系数为4.3%~8.8%,9~70ppm的钍,变动系数为2.1~5.1%。 相似文献
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HDEHP萃淋树脂,其载体是苯乙烯二乙烯苯的共聚合物,固定相是HDEHP[即二-(2-乙基已基)—磷酸]。这种萃淋树脂的主要优点是萃取容量较大、有机固定相不易脱落、洗脱曲线形状良好,但能否用于矿石中稀土元素的分组,尚未见有报导。本实验选用此种萃淋树脂,以不同浓度的盐酸为流动相,进行了铈组、钇组稀土的分离洗脱条件试验。然后分别加大掩蔽剂,直接用光度法测定各组稀土。标准回收试验及矿石分析质量符合地质要求。铈组稀土回收率为98.8-109%,钇组稀土回收率为93.7-102%。 相似文献
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准确测定岩石矿物中稀土分量,对研究岩石矿物成因,地层对比,地质变化规律等具有十分重要的意义,也是当前分析工作者十分重视的课题,本文研究了在其它元素共存时,对水平式ICP-AES法测定稀土元素的干扰效应,并针对P597萃淋树脂的分离性能,对降低及消除铝对稀土元素测定的干扰问题进行了探讨,提出在试验进P50l萃淋树脂柱之前加入丙二酸掩蔽铝,使之与稀土元素分离的方法,解决了铝对稀土元素的干扰问题,经标样验证,结果令人满意。 相似文献
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本文研究了5208萃淋树脂(异烷基膦酸二丁酯)分离富集钍的效果:经柱色层分离后钍能100%回收,并且钍容易洗脱;100毫克铀、50毫克钛、30毫克稀土、20毫克锆及大量的其它杂质元素不影响测定钍。拟定了岩石矿石中钍的测定方法,该法上柱酸度较低,操作简便,适应性广,测定范围为千分之几到百万分之几的钍。 相似文献
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色层分离—端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土… 总被引:2,自引:1,他引:2
对P507萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验,拟定了P507萃淋树脂为固定相,HCL为流动相分离4N级荧光材料Eu2O3中14种稀土杂质元素的流程,使被测杂质与基体Eu2O3达到了较好的分离;再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素,选择了端视ICP-AES测量稀土杂质元素的最佳条件,称样量50mg时各杂质组分的测定下限为:CeO2,Pr6O11,Nd3O3,Sm2O3,Tb4O7,Ho2O 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,由于受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大,需要将干扰元素分离才能得到较准确的结果。当前应用P507萃淋树脂分离样品溶液中Zr和Nb等干扰元素已经成功应用于化探样品中Ag的测定。本文将此方法进一步改进,用氢氟酸、硝酸、高氯酸和逆王水敞开溶样,通过P507负载泡塑进行振荡吸附,实现了化探样品中Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr的有效分离,应用ICP-MS可同时测定Ag、W和Mo。标准样品的测定结果准确可靠,方法检出限为Ag 0.0045μg/g,W 0.023μg/g,Mo 0.060μg/g,均低于多目标地球化学调查(1∶250000)样品分析的检出限。P507负载泡塑分离流程操作简便,无交叉污染,一次振荡可处理100件样品,其分析效率显著优于P507萃淋树脂交换柱,更加适合大批量化探样品Ag与W、Mo及微量元素的同时测定。 相似文献
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稀土元素作为地质作用的一种很好的指示剂,对探讨岩矿成因和演化,变质岩原岩恢复,成矿作用以及地质年代等诸匀具有很重要的意义,对方解石,萤,磷灰石,重晶石等以钙,钡为基质的单矿物中微量稀土元素的分析,以往文献报道得很少[1],本文采用酸或碱分解矿样,以P507萃淋树脂分离钙或钡,ICP-AES测定15个稀土分量,试验结要表明,各单矿物中稀土元素的标准回收结果较好,利用各单矿物的稀土元素测定值,均可绘制出较为平滑的球粒陨石标准化模式图,方法对重晶石样品中各稀土元素测定的相对标准偏差均小于10%,大部分元素不超过5%。 相似文献
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萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土 总被引:10,自引:3,他引:10
用P507萃淋树脂为固定相,HCl为流动相,在小柱(7mm×10mm)上试验研究了海水中稀土元素(REE)的分离富集条件以及Ba的干扰消除方法。以5.0mL/min的流速大体积(1L海水)上柱,用50mL6mol/LHCl以2.5mL/min的流速洗脱,实现了海水中超痕量稀土的分离富集,建立了一个ICP_MS测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为0.05~2.62ng/L,标准回收率大于98%,精密度(RSD,n=7)小于5%。 相似文献
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本文用CL-P507萃淋树脂作为萃取色层的固定朴要研究了经D235阴离子树脂交换分离钴后和稀土镨钕钐的分离,对洗脱剂,洗脱条件进行了探讨,并选择出最佳分离条件。 相似文献
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TBP分离偶氮溴膦Ⅲ分光光度法测定矿石中铀 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了新显色剂偶氮溴膦Ⅲ(BPA) Ⅲ)光度测定铀(Ⅵ)的条件,并结合TBP萃淋树脂分离富集较好地消除铀(Ⅵ)的伴生元素钍、稀土、锆、钙等的干扰。用于矿物中痕量铀的测定,狄得满意结果。 相似文献
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P507负载泡塑反相色层富集岩石中的稀土元素 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了P507负载泡塑萃取柱色谱分离富集稀土元素的条件,并与P507萃淋树脂柱进行了对比;拟定了P507负载泡塑反相色属富集岩石中稀土元素的方法。在pH2.5介质中REE上柱率98%,用50ml2.5mol/LHNO3作洗脱液,REE总回收率达96.1%,干扰测定的Th,U,Ti,Zr,Hf等均被除法。方法用于标样分析验证,结果与推荐值相符。 相似文献