萃取色谱分离—电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究

考察了源于基体Ｔｂ的多原子离子质谱干扰及基体Ｔｂ对稀土杂质测定信号的影响,研究了Ｐ５０７－ＨＣｌ萃取色谱体系分离高纯Ｔｂ４Ｏ７基体与痕量稀土杂质的条件,采用Ｒｅ内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ法,检出限为５￣２１ｎｇ／Ｌ,加标加以经为９０％￣１０９％,３次测量的相对标准偏差为１．３％￣６．５％,分离周期近９ｈ。方     

沉淀分离—火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中杂质元素

利用Ｚｎ（ＯＨ）２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％￣１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％￣８．８％。     

沉淀分离－火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中杂质元素

利用Ｚｎ（ＯＨ）＿２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％～１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％～８．８％。     

P507萃取色层分离ICP—AES法测定高纯氧化镱中14种稀土杂质元素

本文采用Ｐ５０７萃取树脂－盐酸体系色谱法对高纯氧化镱中１４种稀土杂质元素进行分离、富集,用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定其稀土元素含量。当上柱量为２００ｍｇＹｂ２Ｏ３时,所能达到的测定下限：Ｅｕ２Ｏ３为１μｇｇ－１;Ｙ２Ｏ３,Ｇｄ２Ｏ３,Ｄｙ２Ｏ３,Ｈｏ２Ｏ３,Ｔｍ２Ｏ３,Ｌｕ２Ｏ３为２μｇｇ－１;Ｌａ２Ｏ３,Ｅｒ２Ｏ３为４μｇｇ－１;Ｐｒ６Ｏ１１,Ｎｄ２Ｏ３,Ｓｍ２Ｏ３,Ｔｂ４Ｏ７为８μｇｇ－１;ＣｅＯ２为１６μｇｇ－１。５次取样分离,加入试验回收率在８８％—１１２％之间,相对标准偏差＜１０％。本方法可适用于纯度为９９．９５％—９９．９９％的氧化镱中１４种稀土杂质元素的测定。     

P507色谱分离ICP-AES法测定高纯氧化镥中14种稀土杂质

用P507萃淋树脂一盐酸体系色谱分离、ICP－AES法测定高纯氧化镥中14种痕量稀土杂质。检测限低,抗干扰能力强,稳定性好,分离周期短,多次取样加入标准分离试验,杂质回收率在81．4％-116％,相对标准偏差为1．68％-6．01％。     

萃取色谱分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究

考察了源于基体Ｔｂ的多原子离子质谱干扰及基体Ｔｂ对稀土杂质测定信号的影响,研究了Ｐ５０７ＨＣｌ萃取色谱体系分离高纯Ｔｂ４Ｏ７基体与痕量稀土杂质的条件,采用Ｒｅ内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰＭＳ）法,检出限为５～２１ｎｇ／Ｌ,加标回收率为９０％～１０９％,３次测量的相对标准偏差为１．３％～６．５％,分离周期近９ｈ。方法可用于纯度（质量分数,ｗ）为９９．９９％～９９．９９９９％的Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的分析。     

色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。     

海洋锰结核中微量铀的测定

样品用王水溶矿，制成１０％ＨＮＯ３溶液，通过Ｐ－３５０色谱柱，富集铀分离干扰元素，而后用０．２％ＮａＦ解脱铀，衔接５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铀。     

感耦等离子体发射光谱法测定纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

研究了用感耦等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定纯氧化镧中Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｙ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ和Ｓｉ１０个杂质元素的方法。考察了基体镧的光谱干扰，共存元素间光谱干扰及校正方法，方法检出限为０．０００５－０．０３９μｇ／ｍｌ；标准加入量１μｇ／ｍｌ时，回收率为９５％－１０６％；１０μｇ／ｍｌ的标准溶液，测定１０次，ＲＳＤ为０．２４％－１．０１％。方法简单，快速，不震分离富集，适用于氧     

色层分离—端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土…

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣＬ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ２Ｏ３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素，选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件，称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限为：ＣｅＯ２，Ｐｒ６Ｏ１１，Ｎｄ３Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７，Ｈｏ２Ｏ     

锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

钪（Ⅲ）的反相萃取柱色层新体系研究及应用

本文设计出钪（Ⅲ）的反相萃取柱色层新体系并加以应用。该新体系以聚四氟乙烯－７０１为载体，磷酸三丁酯（ＴＢＰ）为固定相，在１０ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）盐酸中定量萃取层析钪（Ⅲ），用１０ｍｏｌ·Ｌ（－１）盐酸淋洗杂质元素，４ｍｏｌ·Ｌ（－１）盐酸解脱钪，经二甲酚橙光度法测定其回收率可达１００％。本法简便快速，选择性高，分离效果好，能用于岩石、矿物等物料中钪的定量分离、富集及测定。     

高效液膜分离富集铜（Ⅱ）与测定微量铜

应用高效乱状液膜技术分离、富集水和土壤样品中微量铜。研究了流动载体（Ｐ２０４）、在面活性剂（Ｓｐａｎ８０）、膜的增强剂（液体石蜡）、膜溶剂（煤油）和内相解吸剂（２．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４）等液膜体系，对分离富集微量铜（Ⅱ）的影响。确定了Ｓｐａｎ８０－Ｐ２０４－液体石蜡－煤油－Ｈ２ＳＯ４高效液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。富集后的溶液用１－（２－毗啶偶氮）－２一萘酚（ＰＡＮ）分光光度法测定铜（Ⅱ）。本法富集水和土壤中微量铜（Ⅱ），回收率在９９％以上。已成功地应用于测定水和土壤中的微量铜，相对标准偏差ＲＳＤ／％为１．２—４．５，结果十分满意。     

液膜富集—火焰原子吸收法测定水中痕量铅

用乳状液膜体系对水中痕量铅进行分离富集,研究表面活性剂,内相试剂,膜增强剂等对分离富集过程的影响,确定了二环己基－１８－冠－６（ＤＣ－１８－Ｃ－６）－Ｓｐａｎ８０－丙三醇－四氯经碳－Ｎａ４Ｐ４Ｏ７液膜体系的最佳组成及最适宜的实验条件,并用该法与火焰原子吸收法结合测定天然水中的痕量铅,富集倍数为４５左右,回收率大于９９％,相对标准偏并为０．７７％。     

固相微萃取毛细管气相色谱—原子吸收联用测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞

用氢化物发生顶空固相微萃取法富集了农田土壤中的甲基汞和乙基汞,并以毛细管气相色谱－原子吸收法进行了测定。使用ＳＰＢ－１毛细管柱在４ｍｉｎ内可基线分离氢化甲基汞和氢化乙基汞。分离后的组分经原子吸收测定,甲基 乙基汞的检测限分别为２３ｎｇ和１７ｎｇ,线性范围分别为０￣２０μｇ和０￣１６μｇ,方法的重现性实验,ＲＳＤ为２．９％和３．８％,标准加入回收实验,回收率分别为９３．８％和９４．７％。方法操作简便     

地质样品中钴、镍的相态分析研究

研究了钴、镍在硫酸盐、碳酸盐、硫化物、易溶硅酸盐、铁氧化物及难溶硅酸盐相态分析的新流程。地质样品中钴和镍经选择性溶剂定量溶解分离后,试液用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定。该法测定国家土壤标准物质,钴、镍的ＲＳＤ％分别为４．０８％～７．８３％和０．８０％～１２．４４％,ＲＥ％小于３．６４％和３．１０％。     

钪－4，5－二溴苯基荧光酮－CTMAB－吐温－60多元配合物的分光光度法研究

研究结果表明，在混合表面活性剂ＣＴＭＡＢ－吐温－６０存在下的ｐＨ５．７～６．５的缓冲介质中，Ｓｃ（Ⅲ）与４，５－二溴苯基荧光酮（ＤＢＰＦ）形成高灵敏的多元配合物，其ε＿（５９０）＝２．２６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），组成比为：Ｓｃ：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：２：４。采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著，并加速了显色反应，增强了配合物的稳定性。而Ｎａ＿２ＳＯ＿４的加入能显著地提高体系的灵敏度。Ｓｃ量在０～０．３６ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。方法可直接测定合成混合稀土中的Ｓｃ，回收率在９８％～１０５％；结合沉淀分离和ＰＭＢＰ萃取分离，实现了地质试样中痕量Ｓｃ的测定。     

感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质的研究

文章报道了用感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中１５个痕量稀土杂质的研究，考察了测定中的各种干扰和影响因素，选择Ｃｓ为内标元素补颈体抑制效应和灵敏度漂移。各稀土元素的检出限在０．００５－０．０２７ｎｇ／ｍｌ范围，标准加入回收率为９４．５％－１０３．７％，精密度为０．８５％－１．９５％，称取１０ｍｇ样品，酸溶解后可直接测定高纯氧化钪中总量低于２μｇ／ｇ的１５个稀土杂质。     

离子交换分离——离子色谱法测定造币镀液及其废液中氯离子及硫酸根

提出了用７３２型阳离子交换树脂分离造币镀镍液中高含量Ｎｉ,离子色谱法测定Ｃｌ＾－及ＳＯ４＾２－的方法。确定了分离条件。样品经分离后,进入离子色谱仪时Ｎｉ的残留浓度≤０．０１２ｍｇ／Ｌ,去除率≥９９．６％。Ｃｌ＾－的相对标准偏差为０．３２％￣１．４５％,回收率９９．０％￣１００．８％;ＳＯ４＾２－的相对标准偏差为０．４５％￣０．８９％（ｎ＝４）,回收率９８．８％￣１０１．２％。同一分离柱经多次测定造     

直流等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素

报道了用国产７３２型阳离子交换树脂分离富集,ＤＣＰ－ＡＥＳ测定地质样品中Ｙ及１４种稀土元素的方法,回收率在７６．７％～１０９％之间,各元素检出限为１．２０ｎｇ／ｍＬ～３６ｎｇ／ｍＬ方法的精密度（ｎ＝６）为１．６％～４．３％经几种国家标准物质及岩石样品分析验证,结果令人满意。