70年来的岩石矿物化学分析(二)

对于测定岩矿主成分,容量分析兼具准确、快速的优点,逐渐代替了重量法,有关研究工作达百篇以上。络合滴定于五十年代中期采用以来,在生产工作中迅速普及。其他如氟硅酸钾法测定二氧化硅,准确快速,无汞滴定测定铁已形成标准法,都值得普遍采用。 铜:(辉钼矿)分离铁钼的碘量法;掩蔽铁铝钙镁的碘量法。银:碘量法,KIO_4作辅助指示剂;碘量法,用HNO_3-HCl溶解合粒;二     

载炭泡塑动态吸附光度法测定矿石中金

研究了载炭泡塑动态法富集的条件,并采用硫代米酮比色法测定矿石中的金。方法简单,快速,准确,不污染环境,方法检出限为０．１μｇ／ｇ。     

黄金饰品的无损检测 石英标样—密度法

密度法无损检测金饰品具有简单、准确、快速的特点。本方法采用石英标样测定在不同液温条件下四氯化碳密度值，能有效的测定金饰品及其它物质的密度。通过10余年的生产实践，取得很好的效果。     

黄金饰品的无损检测

密度法无损检测金饰品具有简单、准确、快速的特点。本方法采用石英标样测定在不同液温条件下四氯化碳密度值，能有效的测定金饰品及其它物质的密度。通过１０余年的生产实践，取得很好的效果。     

氯化钠－溴水封闭溶样碘量法测定矿石中的金

采用ＮａＣｌ－溴水为溶剂、封闭溶样法分解试样，泡塑抽滤吸附以及碘量法测定矿石中Ａｕ。方法简单快速、准确、不污染环境，适用于测定矿石中０．ｘ～ｘｘｇ／ｔ的Ａｕ。     

氯化钠—溴水封闭溶样碘量法测定矿石中的金

采用ＮａＣｌ－溴水为溶剂、封闭溶样法分解试样，泡塑抽滤吸附以及碘量法测定矿石中Ａｕ．方法简单快速、准确、不污染环境，适用于测定矿石中０．ｘ－ｘｘｇ／ｔ的Ａｕ．     

镍为基体改进剂—石墨炉原子吸收法连续测定岩石矿物中痕量铊和镓

本法采用镍为基体改进剂,消除较复杂试样的基体干扰,直接用石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量铊和镓。该法简便、快速、准确。国家一级标样测定值与推荐值吻合。对于镓的测定经过100多个实际样品考查分析质量符合要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测天然饱和卤水中的高含量锂

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定天然饱和卤水中锂的方法,研究了基体元素对锂元素的干扰,采用基体匹配法克服了基体效应的影响.方法加标回收率为97.4%～101.5%,检出限为1.02 mg/L,精密度(RSD,n=12)为1.21%.方法快速准确,可以准确测定天然饱和卤水中的锂.     

微波炉法测定遗址土含水率的可靠性研究

古代土遗址病害发展与土的含水率变化密切相关,但土遗址保护现场快速准确测定土的含水率不是一件容易的事。选择遗址土、含盐土、黄土等进行对比试验,研究分析微波炉烘干法（简称微波炉法）测遗址土含水率结果的可靠性。在测定试验土样界限含水率和易溶盐含量的基础上,对比分析微波炉法、烘箱法两种方法测定土含水率的误差来源。试验结果表明,土的塑性对微波炉法的测定有一定影响,但测定误差均在2%以内;土的含盐量影响水分的蒸发速度,不影响微波炉法的测定结果;微波法测定遗址土含水率准确,且具有快速、便捷等优势,值得在土遗址保护工程中推广使用。     

原子吸收分光光度法测定肉类样品中微量的铜铅锌镉

采用原子吸收法对肉类样品微量铜铅锌镉进行测定，重点对样品的前处理进行实验，拟讶测试操作规程和仪器测量最佳条件，实验证明本法操作简便，准确快速，结果满意。     

氯溴碘连续电位滴定研究

本文对Cl~-,Br~-,I离子的连续电位滴定进行了详细研究,着重解决了Cl~-,Br~-离子高摩尔比连测的难题。采用Gran作图法并严格控制操作条件,Cl~-,Br~-,I~-摩尔比从1:1:1至100:1:1均能准确测定。方法操作简单、快速、准确。     

空气—乙炔焰原子吸收法测定岩石中微量锶

本文解决了用空气—乙炔焰原子吸收测定岩石中微量锶的困难。采用硫酸铅共沉淀—连续离心分离法,微量锶可从大量复杂的基体中分离富集。吸附的微量干扰元素,采用 CHOK盐消除。本法具有简便、快速、准确的优点。适用大量铝、钛、硅存在下的岩石中微量锶的测定。对含锶0.005%以上的样品,测定的相对标准偏差小于6%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石矿石中BaSO4和Sr

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定重晶石矿石中Ba、Sr,再将Ba换算成BaSO₄.研究了基体对Sr测定的影响及消除.Ba、Sr相对标准偏差（RSD,n=12）分别为0.74%、3.3%.本方法简便、快速,准确.     

野外现场铀矿石中铀的快速准确测定方法研究——TOPO萃取α计数法

研究了野外现场快速准确测定铀矿石中铀的三辛基氧膦(TOPO)萃取α计数法。目前野外现场铀的测量主要采用γ谱法,即利用铀子体的γ射线强度来计算铀的含量,当样品中铀镭处于不平衡状态时,γ谱法测铀存在着较大的测量误差。本文将铀的核性质与化学性质结合起来,采用密闭酸溶法快速溶解样品中的铀,酸溶后的样品不经分离直接在溶样罐中用TOPO萃取,进而测定样品中铀产生的α射线强度获得铀的含量,避免了γ谱法的不足。方法检出限为铀含量2.41μg/g;当铀含量为大约为100μg/g时,测量相对偏差为5.93%;铀的测定范围为7.23μg/g～n%。密闭酸溶法试剂用量少,溶样速度快,且对环境和操作人员污染小;酸溶后的样品用TOPO萃取2 min后即可达到萃取平衡,铀萃取效率在97%以上;所需的仪器设备可以车载形式用于野外现场铀矿石中铀的准确测定,野外应用操作简单、快速、精密度和准确性较高。     

发射光谱法测定地质样品中SnMoAg等元素

采用发射光谱法，利用NH4F溶液作缓冲剂，通过氟化反应，改变被测元素的蒸发行为，一次完成对样品中W、Sn、Mo、Bi、Ag等多个元素的连续测定，快速、准确。     

测定锰矿石中低含量钒的试验

化学分析工作要求测试快速、准确,低含量钒的测定因流程长,操作复杂,不易掌握,影响了推广使用。该试验采用分光光度法针对锰矿石中钒的测定进行了改进,取得了良好的效果。该法采用过氧化钠-碳酸钠熔融、水浸取,吸取清液依次加入硝酸、磷酸、钨酸钠溶液生成可溶性的黄色磷钨钒酸络合物,测量其吸光度,大大提高了分析效率。     

微波消解-磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷

采用微波消解样品,磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷。优化了消解用酸的种类和用量、消解时间、消解温度等微波消解条件。选择HNO3作为消解剂,消解最终温度190℃,保持时间15 min,总磷的测定快速和准确。探讨了显色酸度(微波消解液是否需要赶酸)和稀释倍数等测定条件。对两种国家一级沉积物标准物质GBW07314和GBW07311进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.74%和1.66%。与常规消解方法进行比对实验,测定结果无显著性差异。与国标GB 17378.5方法相比,该法具有简单、快速、准确、空白值低、环境污染少等优点。在实际样品测定中,取得了满意的结果,适用于海洋沉积物中总磷的测定。     

矿石及合金中铈的快速分析

这是一个测定矿石及合金中铈的新方法。用盐酸—磷酸分解样品,在15％的硫酸—磷酸溶液中,以3％高锰酸钾将铈从三价氧化至四价。加入2g尿素,用0.2％亚硝酸钠溶液还原过剩的高锰酸盐。以一滴0.5％邻菲罗啉-亚铁溶液为指示剂,用标准亚铁溶液滴定。方法准确、快速、选择性好。测定范围CeO_20.5％—100％ 稀土元素在冶金、石油、玻璃、电子、原子能、化学工业等方面均有广泛的用途,还应用于超导材料、农业、医学、轻工和环境保护等诸多方面 铈是稀土族元素的重要的指示元素,其含量常居族首。因此,准确、快速测定它的含量,对地质找矿、综合利用、冶金工艺及生产各类稀土产品意义重大。 在现有的测定稀土矿石及稀土合金中铈的方法里,以滴定法较为准确、简便、快速、经济,工作条件要求不高,应用最为广泛。常用的测铈的滴定法有过硫酸铵法、高氯酸法、硝酸铵法等。其中以高氯酸法最为简便、快速、准确,且易于掌握。该法只将锰氧化到三价,其干扰仅为过硫酸铵法的五分之一,但该法需用高氯酸,它在高温冒烟时不够安全,铬对测定有干扰。因此,有必要寻求更为理想的方法。 用高锰酸钾为氧化剂测钒已广泛应用于矿石及合金中。我们发现铈与钒相似,在磷酸或磷酸—硫酸介质中,即使在室温和无催化剂存在下,铈亦能被高锰酸钾定     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高油脂和非油脂类植物中钾和磷样品前处理方法研究

测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明：(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别...