亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中,痕量钒(Ⅴ)能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,通过研究该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了测定痕量钒的新催化动力学光度法。该方法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为0.0~40ng/mL,检出限为5.2ng/L。方法用于水样及茶叶中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意。     

波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的Al2O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、P、V2O5、MgO、Fe、S、Cr2O3等11个主、次量成分。研究了熔剂、预氧化条件、熔样温度、脱模剂等对制样的影响。采用理论α系数校正基体效应及谱线重叠干扰的影响。测定钒渣试样各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.1%～7.5%。用钒渣行业级有证标准物质及实际样品验证,测定结果与标准值及其他方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便,精密度好,准确度高等优点。     

电感藕合等离子体原子发射光谱法快速测定地质样品中的钒

炭质页岩中钼、镍、钒、磷等元素的含量相对较高;作者采用充氩电荷注入检测器(CID)-电感藕合等离子体全谱直读原子发射光谱仪,建立了适应于地质样品中钒的快速测定的方法。方法的特点是:线性范围宽、快速、准确、稳定性好且能同时测试多种元素;该方法也可同时用于:Mn、Cu、Pb、Zn、Co、N i、P等杂质元素的快速测定。通过对实际样品的检测,取得良好结果,与化学法测定结果基本吻合。     

矿石中微量钒的分光光度测定

微量钒的测定方法很多,文献[1][2][3]对其最近发展曾有详细评述.早些时候,肖姆[4]首推用N一苯甲酰基苯胲作为测定钒的灵敏试剂.最近有人[5][6]研究改进了采用这个试剂比色测定钒的条件.特别值得注意的是赖恩[5]成功地用此法测定钢及铬铁矿中微量钒.本文着重探讨了矿石中伴生元素对其测定的影响,拟定了适合各类矿石特点的分析方法.方法是基于在盐酸介质中,借氯仿萃出苯甲酰基苯胲钒的深紫色沉淀,最后在海尔格(HiLger)分光光度计上530毫微米波长处测其光密度.     

承德钒钛磁铁矿钒和钛物相的联测分析方法

依据承德地区大庙式钒钛磁铁矿床特征,通过人工重砂分离及单矿物化学分析并结合电子探针、岩矿鉴定结果查明了承德钒钛磁铁矿石中的含钒矿物主要是钛磁铁矿和磁铁矿,次要矿物是钛铁矿和硅酸盐;含钛矿物主要是钛铁矿、钛磁铁矿,次要矿物是金红石、榍石。根据承德钒钛磁铁矿石钒和铁呈正比的关系,选取代表性试样进行了钒钛物相分析项目的确定及溶剂选择的实验,最终确定了钒和钛物相分析测定流程。钒物相分析测定项目为磁铁矿和钛磁铁矿中的钒、钛铁矿中的钒、硅酸盐中的钒及总钒四项;钛物相分析测定项目为钛铁矿中的钛、磁铁矿和钛磁铁矿中的钛、金红石中的钛、硅酸盐中的钛及总钛五项。通过本方法测定的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例与人工重砂分析定量计算的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例是相互吻合的。对110件钒钛磁铁矿石样品进行了4种含钛矿物及3种含钒矿物物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。本方法实现了钒钛磁铁矿中钒矿物和钛矿物的定量分离,确定了钒和钛物相联测分析流程,可以同时测定钒和钛矿物的含量。     

铍试剂Ⅲ与镓极谱络合吸附波的研究

近年来,铍试剂Ⅲ(BeryllonⅢ)在分光光度法中已用于铍、铝、硼、钛、钒等的测定。由于该试剂在极谱分析上是良好的电活性物质并能与某些无机离子形成络合物吸附在滴汞电极上产生良好的吸附波,已用于铍、硼、钒等的测定。但用于镓的测定在上述两方面均未见过报导。     

X射线荧光光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒

采用粉末压片制样,以攀西地区钒钛磁铁矿样品做内控样建立铁、钛、钒分析曲线,以Rh的康普顿线做TFe内标,经验系数法对基体进行校正,与传统分析方法比较,无明显系统偏差,该方法测定准确、快速、成本低。     

ICPES法测定地质样品中钒的不确定度分析

作者通过电感藕合等离子体全谱直读发射光谱仪测定地质样品中钒的不确定度评定的实践,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,建立了相关数学模型,并计算各标准不确定度、合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。     

X射线荧光光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒

采用粉末压片制样,以攀西地区钒钛磁铁矿样品做内控样建立铁、钛、钒分析曲线,以Rh的康普顿线做TFe内标,经验系数法对基体进行校正,与传统分析方法比较,无明显系统偏差,该方法测定准确、快速、成本低。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒

样品采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸溶矿、H2SO4-HF-HNO3三酸溶矿、KOH碱熔3种分解方法进行处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒。结果表明,3种样品处理方法应用于ICP-AES测定是可行的。KOH碱熔适用于方法比对,三酸溶矿适用于样品内检分析,四酸溶矿适用于大批量样品测定。对铁、钛、钒三元素选择适合的分析谱线,以冶金行业钒钛磁铁矿标准样品制备的溶液绘制标准曲线,可消除试液基体和介质不一致对测定结果的影响。样品试液中主要共存离子对选择的分析线干扰小。采用四酸溶矿ICP-AES测定铁、钛、钒的方法检出限分别为0.0032%、0.0024%、0.0003%,方法精密度(RSD,n=12)为0.43%～5.06%。经实验室间比对和批量样品方法比对实验,测定值无明显系统偏差。建立的方法具有样品分解完全、测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点,适用于钒钛磁铁矿样品中铁、钛、钒的测定。     

钒的催化动力学分析法——Ⅴ.依文思蓝-抗坏血酸-溴酸钾体系

本文建立一个灵敏的测定钒的催化动力学分光光度法。它基于在热的稀H_2SO_4溶液中,有抗坏血酸存在时,依文思蓝与KBrO_3反应受钒的催化且吸光度降低与钒量相关。方法的检出限为2.23×10~(-13)g/ml(lg(A_0/A)=0.001,b=1cm时),测定范围为0—6ng V/25ml。方法已用于多类样品中痕量钒的分析,相对标准偏差在3.71—5.09％范围。     

超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5～250μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%～95.3%和96.1%～107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。     

陈家岭钒矿选矿工艺试验

采用钙法氧化焙烧——酸浸的方法从钒矿石中浸出钒,克服了钠化焙烧过程中产生的H2S、Cl2,实验了矿石物料粒度、氧化钙添加量、焙烧温度、焙烧时间、漫出温度、浸出时间、酸的浓度、浸出液固比对浸出率的影响,获得了88％的浸出率。实验表明,焙烧温度、酸的浓度、浸出温度、浸出时间、液固比是影响钒浸出率的重要因素。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定含锡矿石中的锡

通过用过氧化钠分解试样,盐酸-酒石酸-双氧水浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的锡。该方法检出限为10μg/g,相对标准偏差为1.95%~4.83%。该方法经国家一级标准物质验证,分析结果与国家标准值相符,且实验步骤简单,快速准确,提高了工作效率,可用于大批量样品的检测。     

应用流动注射导数光度法测定矿石中钒

在自行研制的一套流动注射分析装置上,实现了导数光度法测定金属矿样中钒含量。利用二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与钒显色的适宜条件(λm ax=552 nm),一次注样产生两个拐点导数光度值(△A),进样频率为110次/h,钒含量在0~0.18μg/mL符合比尔定律。方法操作简单,用于矿石和炉渣样品中痕量钒的测定,结果令人满意。     

用偏硼酸锂熔样ICP-AES法测定岩石中Si、Zr等12个元素

本方法采用偏硼酸锂分解样品，电感耦合等离子体发射光谱法测量，在同一份溶液中可以测定硅、钠、铝、钙、镁、铁、钛、锰、钡、锶、钒、锆等元素。通过对国家标准物质测定，其准确度、精密度能满足岩石样品中定量分析要求。     

The automated photometric determination of vanadium in geological samples with 4-(2-pyridylazo) resorcinol

Vanadium is determined in geological samples utilising the red complex formed between V⁵⁺ and 4-(2-pyridylazo) resorcinol. The determination is performed with the Technicon Auto Analyzer. The method has been applied to the determination of the element in standard rock and mineral samples after fusion with sodium carbonate and magnesium oxide. Using this sensitive method, it is possible to determine as little as 1 p.p.m. vanadium in a 200-mg sample of silicate rock or mineral.     

石煤钠盐焙烧气氛对钒转化的研究

石煤钠盐焙烧是复杂的气、液、固多相化学反应,焙烧气氛对钒焙烧转化率有重要影响。本文在钒价态研究工作的基础上,研究了在氧化—氯化焙烧下,提高气相中HCl或Cl_2分压,使钒转化率有不同程度的提高,小试表明能提高5～20％,半工业生产试验提高5.4％。该技术简易可行,实用性强,具有较好的经济效益。 本文对氧化—氯化焙烧的技术条件、焙烧温度、时间、含碳量及钠盐配比等作了全面研究。通过气体成分分析,焙砂浸出液成分分析和物相分析鉴定,对氧化—氯化焙烧提高钒焙烧转化率的机理作了探讨。