利用ICP-AES快速检测碳酸盐金属元素的方法研究

本实验采用湿法消解碳酸盐岩矿石样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),采用内标法和基体匹配法相结合测定了碳酸盐岩标准物质(GBW10035a)中高达54%的氧化钙主量元素含量及其它常微量元素的含量;对实际样品中微量元素进行样品加标回收率实验,对主量和常量元素采用稀释法验证。实验结果表明,样品加标回收率在94%~108%之间,稀释比率在99.4%~100.2%,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样测定的稳定性4%;该方法一次溶样,径向测定主量和常量元素,轴向测定微量元素含量,操作简单,快速,该方法适用于盐湖碳酸盐样品,以及其他含有碳酸盐的各类样品的分析测试。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯铜中多种杂质元素

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定纯铜中的Fe、P、Cd、Co、Mn、Ni、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Sn、S、Ag、Se、Cr、Si、Mg、Te、Al、Ti、Hg、Be、Zr、B等25种杂质元素,并以差减法计算基体铜的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以基体匹配法配制工作曲线,有效地消除基体干扰。结果表明该方法对25种杂质元素的回收率在94~103.5%,相对标准偏差低于3.0%。方法简单、快速,测定结果满意。     

无内标-多外标校正激光剥蚀等离子体质谱法测定磁铁矿微量元素组成

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)常用于磁铁矿原位微量元素分析,按照校正策略不同,主要分为内标法和无内标法。内标法需要用电子探针(EMPA)预先测定磁铁矿中内标元素Fe的含量,过程较繁琐,且待测元素含量会受到内标元素含量测定的影响。本文采用铁含量较高的玄武质玻璃BCR-2G、BIR-1G、BHVO-2G和GSE-1G作为外标,避免了内标元素含量的测定,建立了无内标-多外标校正LA-ICP-MS测定磁铁矿微量元素组成的分析方法。利用该方法测定了科马提岩玻璃GOR-128g和自然岩浆磁铁矿BC 28的微量元素组成以评估方法的可靠性。结果表明,科马提岩玻璃的测定结果与推荐值及前人内标法的测定值一致,多数元素的相对标准偏差RSD5%;自然岩浆磁铁矿的测定结果与推荐值相比,多数元素的RSD7%,低于前人内标法的RSD(15%)。由此说明无内标-多外标法可以实现富铁硅酸岩或磁铁矿微量元素含量的准确校正,克服了基体效应的影响。因此,无内标-多外标法是一种原位测定磁铁矿微量元素含量的快速、准确方法,具有一定的应用潜力。     

石墨炉原子吸收法测定辉锑矿单矿物中微量铅、银、铜、铋、硒

辉锑矿单矿物中一些微量元素的测定在地质上具有重要意义。要测定这些微量元素,常用的分析方法很难胜任。石墨炉原子吸收法灵敏度高,取样量少,在微量分析中已得到广泛的应用。但是,用石墨炉原子吸收法测定辉锑矿中微量元素的方法目前未见报导。本文用石墨炉原子吸收法测定了辉锑矿中五个微量元素,提出用盐酸挥发除去基体元素锑后测定其中的铅、银、铜的方法;用铜试剂——四氧化碳萃取测定铋的方法;     

X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素

用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%～100.7%)。     

X射线荧光光谱法分析不同类型岩石中10种主量元素的测试能力验证

以28个不同类型岩石标样作外标,用玻璃熔片法制样,采用经验系数法进行基体校正,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不同类型岩石中硅铝钙镁等10种主量元素的分析方法。该方法被用于参与GeoPT分析测试能力验证,15年来分析了23个不同类型的岩石验证样品。经验证该方法对SiO_2、Al_2O_3、K_2O和CaO具有非常好的分析效果(所有测定结果的|Z|2);对于MgO、MnO、TiO_2和Na_2O四个元素,尽管各有一个样品的分析结果的|Z|2,这主要是样品与标样的基体差异较大造成了低含量样品测定结果超差,但依然可获得好的分析效果;当TFe_2O_31.0%,P_2O_5含量在0.08%~0.80%区间时,分析结果的|Z|2,满足分析期望。总体上所建立的XRF分析方法稳定,可满足应用地球化学实验室测试不同类型岩石中10种主量元素的分析期望。     

电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中19种微量元素

应用硝酸溶解高纯银锭,用电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Au、Pd、Pt、Rh、Si、Sn、Te、Zn等19种微量元素.为获得准确实验结果,选择合适的仪器条件和分析谱线,测定曲线做银含量匹配,并在此测定条件下分析结果的回收率和准确性,结果满意.为研究银沉淀对测定元素的影响,利用银生成AgCl沉淀的方法分离掉银,测定清液中微量元素含量.结果表明银沉淀对测试影响不大.综合测试结果可以得出,在测试过程中不需要用银做基体匹配,这样既排除了银的干扰又降低了样品测试成本.     

若干矿物微量元素的中子活化分析

准确测定各种矿物中的微量元素含量,对岩石成因、矿床成因、成矿规律等的研究都具有重要的意义。测定矿物中微量元素含量的方法很多,如化学分析、光谱分析、X射线萤光分析、中子活化分析等。其中中子活化分析具有样品用量少、灵敏度高、快速,基本不破坏样品和能同时测定多种元素等优点,因此在矿物的微量元素分析中得到了较广泛地应用。 本文以美国地质调查所标准岩石粉末样品G-1作为直接多元素标准,采用热中子仪器活化分析,用相对比较法,对某铀矿床中的浅绿色萤石、浅紫色萤石、紫黑色萤石、白色方解石、粉红色方解石和花岗岩中的石英、黑云母、长石等矿物中的微量元素进行了测定。     

锆石LA-ICP-MS原位微区U-Pb定年及微量元素的同时测定

利用配有的New Wave213nm激光和ThermoFisher X Series2四极杆等离子体质谱,对年龄在158～1065Ma之间的5个标准锆石进行了U-Pb同位素和微量元素的同时测定。测定结果显示,在激光频率为10Hz,斑束直径为30μm下,91500、GJ-1、TEMORA-1、Pleovice和Qinghu标准锆石所获得的加权平均年龄分别为(1059±11)Ma(2σ,n=21),(604.4±4.7)Ma(2σ,n=25),(419.3±3.4)Ma(2σ,n=14),(338.7±2.4)Ma(2σ,n=23)和(158.9±1.7)Ma(2σ,n=18),年龄分析测定的单点相对偏差(2σ)均小于5.6%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)均小于1.08%。5个标准锆石定年结果在误差范围内与前人报道的年龄值完全一致。在相同的测试条件下,以NIST610为外标,对上述标准锆石的微量元素进行了同时测定,Pleovice除了Nb比文献给定的值偏高外,其余微量元素和91500微量元素的测定结果都落在文献报道的范围之内,GJ-1中的Pb、Th和U落在TIMS测定值的范围之内,TEMORA-1中的Th和U落在SHRIMP测定的值之内,Qinghu中的Th和U落在SIMS测定的值之内。从5个标准锆石的稀土元素球粒陨石标准化曲线可看出,所获得的稀土元素的相对含量也准确。     

应用ICP-AES法测定地质样品中的砷和锑

本文采用ICP-AES方法,对地质样品中砷、锑的测定进行了研究,建立了一种准确测定土壤及金矿化岩石样品中砷、锑的方法。该方法准确、简便、快捷,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰。而且,克服了常规原子荧光方法不能达到的高含量测定范围。此方法对5个国家标准样品进行了验证,12次测定精密度小于6%。     

X射线荧光光谱法测定锌铝硅合金中硅和铁

采用岛津MXF-2400型多道X荧光光谱仪测定锌铝硅合金中硅及铁的含量,对样品分析面进行了选择,考察了分析面光洁度、样品放置时间对测定的影响条件。方法样品前期处理简便,分析速度快,灵敏度高,硅和铁的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.15%和0.44%。与其他方法对照,结果相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼

研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨10.80%,锡6.67%,钼8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定西藏日多温泉地热水中11种主次量元素

西藏地热水的矿化度普遍较高,矿物质种类丰富,本文建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定西藏日多温泉地热水中11种主次量元素(钾钠钙镁硅硼锂锶砷铁和硫酸根)的分析方法。使用双向观测模式可确保不同浓度元素的同时检出,且地热水采用1%硝酸介质保存,在5周时间内11种元素含量的测定值基本稳定。方法检出限为0.0006~0.0162 mg/L,加标回收率为95.5%~105.8%,精密度(RSD,n=10)均小于6%,实际水样的测试结果与传统方法基本吻合。本方法为西藏温泉的水文地球化学研究提供了大量可靠的数据。     

岩溶山区石灰土剖面硅铁铝元素分布特征——以贵州省晴隆县为例

选取贵州省晴隆县岩溶山区石灰土剖面土壤为研究对象,采用土壤学常规测定方法对土壤硅、铁、铝全量及风化度指标进行研究,初步分析了研究区石灰土剖面硅、铁、铝元素含量和分布特征。结果表明:区内土壤质地较黏,应进行土壤改良;土壤中氮、磷流失严重,需加强秸秆还地和增施有机肥;其硅、铁、铝元素含量较高,但主要以矿物态形式存在,受成土要素与环境的制约导致土壤脱硅富铁铝化程度较低,土壤剖面缺乏过渡层,由降雨冲刷易造成水土流失和加剧石漠化,应采取工程和自然保护措施防治植被覆盖减少和生态恶化。      

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中砷和汞

样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,盐酸提取,提取液直接上机测定。综合采用离峰背景校正法及干扰系数校正法消除各种干扰对测定的影响,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤及煤灰样品中21个主次量及微量元素。方法检出限为0.03~5.6μg/g,精密度(RSD,n=11)为0.5%~3.6%。方法用国家一级标准物质验证,各元素的测定值与标准值吻合,满足煤分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中54种组分

用高氯酸-氢氟酸-硝酸消解样品,样品中的难溶组分被有效浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中稀土元素及稀散元素等54种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,改善了光谱干扰。方法经国家一级土壤标准物质分析验证,结果与标准值吻合,相对标准偏差低于6.0%。方法可测组分多,试剂用量少,简便快速,劳动强度低,能够满足基体组成复杂的区域土壤地球化学调查样品分析的要求,也为其他地球化学样品中相关组分的分析提供借鉴。     

原子吸收法测定炼银炉渣中的金

采用HF－H2SO4除硅，萃取－原子吸收法测定炼银炉渣中的金。样品加标回收率为92.0％－104.0％，相对标准偏差为3.8％（n＝11）。将该法应用到炼银炉渣中金的测定，结果符合分析质量要求。     

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒

采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,半熔法分解样品,沸水提取,分离出Cu、Co、Ni等过渡金属元素,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒。通过正交试验确定了测定方法的仪器和试剂条件,考察了Cu、Ni、Fe、Al、Pb、Au、As、Bi、Sb、Pt等共存元素的干扰情况。方法检出限为0.0135μg/g,回收率为87.0%~123.0%。对多个土壤国家一级标准物质进行测定,其结果与标准值相符。方法同时适合于地质样品及多金属矿中硒的测定。     

微型氢化物发生-原子荧光光度法测定调味品中痕量铅

采用微型氢化发生技术,在自行改造的XDY-Ⅲ原子荧光光度计上测定调味品中痕量铅。结果表明,在酸性介质中氢化反应体系稳定;Fe、Co、N、iCu和氢化元素等干扰元素均允许较高含量。方法的检出限达到0.30ng/g,精密度(RSD,n=11)为1.1%,样品加标回收率为87.5%~100.0%。方法用于调味品中痕量铅的检验,结果满意,改造后的原子荧光光度计可用于实际样品的测定。