激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区分析 进展评述

激光剥蚀电感耦合(LA-ICP-MS)等离子体以其高空间分辨率、高灵敏度、多元素同时测定并可提供同位素比值信息的检测能力在原位微区分析中已得到广泛应用。现从仪器的发展、基础研究等方面评述了近年来LA-ICP-MS微区分析的进展,重点介绍了与等离子体质谱(ICP-MS)联用的激光器(纳秒和飞秒激光器)的发展、校正方法、分馏效应及其在地球科学微量元素、同位素、包裹体分析中的应用。并简要地阐述了LA-ICP-MS分析技术存在的局限和发展趋势。     

高含量金样品均匀性的分析检验

利用王水溶样,残渣经氢氟酸、高氯酸分解-活性炭吸附-原子吸收光谱法测定了高含量金样品"哈测金-1"的15个子样中的全金量,并对子样进行了平行双份分析。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为2.5%~4.2%;论证了方法的可行性。对单个子样重复分析结果的可靠性及其算术平均值的极限误差进行了评估,计算出样品均匀性质量参数为0.70,依此判定该样品的均匀性质量等级为"良好"。     

卡林型金矿金砷成分分析标准物质研制

卡林型金矿因其含砷影响金的分析和选冶回收率而备受关注,需要研制相应的标准物质支撑应用研究。本文依托近年来探明的超大型卡林型金矿——阳山金矿采集候选物,按照国家一级标准物质技术规范研制了4种卡林型金矿标准物质GBW07854~GBW07857。共有20家实验室联合定值,金主要分析方法为原子吸收光谱法和火试金法,湿法分析采用梯度焙烧-活性炭吸附金而分离砷等干扰组分;砷分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法。引用金量分析相对偏差允许限界定组内离群值,弥补了Dixon法和Grubbs法剔除离群值不够完全的缺陷。均匀性检验指标FF0.05(29,30)=1.84,表明组内和组间均无明显差异;在22个月内进行了5次检验,稳定性良好。4种标准物质金和砷的定值结果准确度均优于同量级的国家一级金矿石标准物质和国外含砷多金属矿石标准物质。该系列标准物质可用作卡林型金矿金和砷分析与研究等工作的量值标准。     

锆石LA-ICP-MS原位微区U-Pb定年及微量元素的同时测定

利用配有的New Wave213nm激光和ThermoFisher X Series2四极杆等离子体质谱,对年龄在158～1065Ma之间的5个标准锆石进行了U-Pb同位素和微量元素的同时测定。测定结果显示,在激光频率为10Hz,斑束直径为30μm下,91500、GJ-1、TEMORA-1、Pleovice和Qinghu标准锆石所获得的加权平均年龄分别为(1059±11)Ma(2σ,n=21),(604.4±4.7)Ma(2σ,n=25),(419.3±3.4)Ma(2σ,n=14),(338.7±2.4)Ma(2σ,n=23)和(158.9±1.7)Ma(2σ,n=18),年龄分析测定的单点相对偏差(2σ)均小于5.6%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)均小于1.08%。5个标准锆石定年结果在误差范围内与前人报道的年龄值完全一致。在相同的测试条件下,以NIST610为外标,对上述标准锆石的微量元素进行了同时测定,Pleovice除了Nb比文献给定的值偏高外,其余微量元素和91500微量元素的测定结果都落在文献报道的范围之内,GJ-1中的Pb、Th和U落在TIMS测定值的范围之内,TEMORA-1中的Th和U落在SHRIMP测定的值之内,Qinghu中的Th和U落在SIMS测定的值之内。从5个标准锆石的稀土元素球粒陨石标准化曲线可看出,所获得的稀土元素的相对含量也准确。     

地表基质调查分层及分层测试指标体系设计与构建

地表基质是地球表层物质与能量循环的主要载体,地表基质调查是一项创新性工作,明确地表基质调查分层及分层测试指标是开展地表基质调查的基础。本文基于地表基质调查的内涵和目标定位,深入分析了多目标区域地球化学调查、全国第三次土壤普查和全国农用地土壤污染详查等调查深度和测试指标;利用近三年自然资源综合调查指挥中心在吉林省梨树县、辽宁省丹东市、黑龙江省哈尔滨市三个地表基质调查试点项目实测数据,运用变动系数法分析了不同地区地表基质层的地球化学元素垂向变化特征,结合表生地质作用(风化为主)最大深度、地表植被根系最大深度、浅层地下水位波动下限、基岩顶面深度等因素,将地表基质在垂向上大致分为三层：表层(0～2m)、中层(2～10m)和深层(10～20m),基岩埋深浅于20m则以揭露到基岩为准;表层(0～2m),称为生产层,包括支撑农业生产的耕作层,主要服务国家粮食安全,以收集资料为主;中层(2～10m),称为生态层,主要支撑植被生长和群落演替,服务国土空间开发保护与格局优化,是地表基质调查的重点;深层(10～20m),称为沉积层,主要研究地表基质从基岩—深层—中层—表层演替规律和特征,以部署少量工程控制为...