富钴结壳超细标准物质的加工制备

用气流磨制备了2个具有超细粒度的海山富钴结壳标准物质MCPt-1和MCPt-2。原样先经球磨成74μm(-200目),再用气流磨进行超细加工。样品粒度采用激光粒度仪检测,用粒度分布图和特征粒度来表达测量结果。两个样品的平均粒度分别为1.8μm和1.5μm(约2 000目),是目前粒度最小的标准物质。文章介绍了用于超细加工的流化床式气流磨原理与方法,展示了样品加工后的粒度分析结果,对比了国内外超细标准物质的概况。最后讨论了当前关注样品加工的重要性、超细加工的问题及超细样品分析研究的意义。     

沥青铀矿(GBW04420)的微区原位U-Pb定年分析

GBW04420是沥青铀矿铀铅同位素年龄国家标准物质,是TIMS法分析铀矿物铀铅含量和年龄的标准,最近在国内被大量应用于微区原位U-Pb定年分析。本文分别利用电子探针化学定年法(EPMA CHIME)、电子探针与质谱仪联用法(EMPASIMS/LA-MC-ICPMS)、二次离子质谱法(SIMS)、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(ns/fsLA-MC/HR/Q-ICP-MS)、同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS),对GBW04420进行了U-Pb定年分析;发现GBW04420的沥青铀矿颗粒之间年龄是不均一的。甚至,在加拿大曼尼托巴大学SIMS实验室两次分析得到的结果不同。由此,作者认为对于沥青铀矿标准物质GBW04420作为基体匹配标准物质来进行分馏校正,需谨慎对待。     

地质标准物质的研制方法

地质标准物质作为地质材料成分分析的计量标准,在分析质量监控、方法评价等方面发挥着越来越重要的作用.研制与应用地质标准物质是推动地质分析技术与方法发展必不可少的重要工作.通过介绍地质标准物质的研制过程和技术方法,重点讨论了地质标准物质的样品加工制备、均匀性检验、稳定性检验及定值等方面的标准要求及技术方法.     

岩石和矿物中硅同位素组成分析制样装置改进及分析方法

在原有五氟化溴-硅同位素组成分析方法及样品制备装置基础上,对分析方法进行优化并对样品制备装置进行改进。改进的样品制备装置包含12套独立的硅同位素样品制备、分离、纯化及收集单元,可同时对12件样品进行分离、纯化及收集,提高了制备效率。以国家标准物质GBW04421、石英单矿物以及硅质岩地质样品为参考,在改进的装置上进行硅同位素样品制备分析,其分析精度分别为0.08‰、 0.07‰和0.08‰,均优于0.1‰,标准物质δ30Si的测量平均值为-0.04‰,在误差范围内与标准值-0.02‰相吻合。样品制备效率及分析结果表明:改进的硅同位素样品制备装置及分析方法测量结果准确可行。     

增压-微波消解电感耦合等离子体质谱法测定含难溶矿物岩石样品中的微量元素

研究建立了增压-微波消解电感耦合等离子体质谱法测定含难溶矿物(含铌钽铀矿物、锆石等)岩石样品中微量元素的测试方法。该技术有效地解决了传统湿法消解方法不能完全消解含难溶矿物(含铌钽铀矿物、锆石等)岩石样品的难题。根据超高压-微波消解原理,自行设计加工了电加热增压消解装置一台。该装置的技术创新在于对含难溶矿物岩石样品采用了在同一消解罐中先微波消解再增压消解的方式,解决了微波消解到增压消解的转换问题,实现了对含难溶矿物岩石样品的无交叉污染、低本底、快速地增压-微波消解。通过一系列研究获得了含难溶矿物(含铌钽铀矿物、锆石等)岩石样品的微波-增压消解条件参数,然后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定含难溶矿物岩石样品中微量元素含量。经标准物质测试验证,分析方法的定量限为0.004~0.084μg/g,精密度小于5%,测量相对误差小于10%,该方法能满足行业分析测试质量的控制要求。     

中国地质标准物质文献(1980~2010)综述

评介了20世纪80年代中国首批地质标准物质诞生以来发表的有关地质标准物质的文献,包括:综合性评述,研制成果总结,样品加工、粒度检测、均匀性检测、稳定性检测评价、定值方式方法、不确定度评价、量值溯源等制备技术方法的研究与评述,研制工作的其它评述、专著等。最后对比了国内外地质标准物质的文献状况。     

光石沟晶质铀矿:一种潜在的铀矿物电子探针定量分析标准样品

电子探针定量分析是采用元素A在待测样品中的特征X射线强度与标准样品中元素A特征X射线强度相比较而进行的,要实现未知样品的元素定量分析必须要具有相应的标准样品,目前可用于铀元素分析的电子探针分析标准样品极少,且缺乏与天然矿物成分、结构近似的标准样品。国际和国内已经制定了电子探针标准物质研制的规范(GB/T 4930—2008/ISO14595:2003),按该规范规定的方法研究了产于陕西光石沟铀矿床的晶质铀矿,结果表明:这些晶质铀矿晶形发育好,颗粒大,具备良好的纯度、均匀性和稳定性。随机选择30个颗粒进行均匀性检测,UO₂和PbO在95%的置信区间的平均浓度不确定度分别为0.275%和0.060%,具备非常好的均匀性;该晶质铀矿在电子探针电子束长时间(如360s)轰击下和在自然条件下存放,均具有良好的稳定性;采用五家实验室化学分析定值方法确定了该晶质铀矿的化学成分,并计算了不确定度,主量元素UO₂为(86.80±0.36)%,PbO为(4.80±0.07)%,其他元素也给出了参考值。综合以上研究结果:产于光石沟铀矿床的晶质铀矿满足GB/T 4930—2008关于电子探针定量分析标准样品的各项判据,是一个潜在的适用于铀矿物化学成分电子探针定量分析使用的天然矿物标准样品。     

康滇地轴南段江川盆地澄江砂岩微量元素地球化学特征及其地质意义

主要阐述了江川盆地澄江砂岩（Zac）的紫色砂岩与灰色砂岩、铀矿化蚀变岩微量元素及稀土元素地球化学特征。通过判别与对比,澄江砂岩（Zac）物质来源于活动大陆边缘,虽然铀矿化主要分布在灰色砂岩中,但灰色砂岩并不是控制铀矿化的主要因素,在铀矿化时有深部流体物质的影响。微量元素地球化学特征对探索该区砂岩型铀矿化以及寻找不整合面型铀矿床提供了可能,具有重要的指示意义。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法同时测定砂岩型铀矿中主量及铀、钍成分

目前,砂岩型铀矿成分的测定,一般主量元素采用常规化学法,铀、钍含量采用ICP-AES测定。本文采用熔融制样,用Axiox max型波长色散X射线荧光光谱仪一次性测定砂岩型铀矿中主量及铀、钍成分。利用玻璃熔片法可以有效地消除砂岩型铀矿样品的非均匀性及颗粒度等矿物效应。采用混合熔剂Li2B4O7-LiBO2-LiI(m/m/m=66.67/32.83/0.50)在1 050℃熔融制样,用铀矿石、岩石、砂岩等国家一级标准物质制成标准样片绘制工作曲线,用理论α系数法校正基体效应。方法经与标准物质检验对照,结果与标样值符合,其准确度、精密度均达到地质行业标准的要求。     

高纯锗γ能谱仪在铀矿地质试样分析中的应用

研究了高纯锗γ能谱仪测定铀矿地质试样中铀、钍、镭、钾的测量条件，解决了高含量样品的测量准确度问题，确定了最佳工作条件，提高了分析精度。经标准物质和生产样品验证，分析结果满足铀矿地质样品分析规范要求。     

山阴县地质灾害详细调查实践与认识

为详细了解山阴县境内各类地质灾害及隐患发生的岩土体结构条件,阐明其发育、分布规律及形成机理,山西省国土资源厅组织开展山阴县地质灾害详细调查工作。通过遥感解译、地面调查等手段发现,山阴县境内发育的地质灾害类型为地面塌陷、不稳定斜坡、崩塌和泥石流。地质灾害主要分布在中山地貌,以第四系、二叠系和石炭系为主,与人类工程经济活动密切相关。地质灾害详细调查工作为减灾防灾和制定防灾规划,提供基础地质依据。     

老挝万象盆地萨塔尼钾盐矿的构造变形与深部矿预测

老挝万象盆地蕴藏有丰富钾盐矿,钾盐成矿后受到了后期构造运动的强烈改造。后期构造运动对万象盆地的钾盐矿产生了怎样的改变?一直缺乏深入研究。本次研究表明,在挤压走滑背景下,后期的构造运动对钾盐进行改造,并使得钾盐矿体发生了塑性柔流和脆性滑移。万象盆地萨塔尼钾盐矿区的三维地震勘探结果表明,无论水平切片还是垂直剖面上,都清晰地显示了构造运动对钾盐矿和地层的后期改造。钻探岩心也显示与构造运动有关的柔流变形。通过钻孔测井资料对三维地震勘探进行标定,可以准确外推钾盐矿体的横向变化并预测定位钾盐矿的空间位置。最终在老挝万象盆地萨塔尼一个很小的矿区详勘发现了一个超大型钾盐矿床,因此三维地震在万象盆地钾盐矿后期改造和勘探方面发挥显著作用。     

智慧地质建设的初步探讨

智慧地质是充分运用新一代信息技术,发现和总结地质演化的时空规律,判断和预测未来发展趋势,集海量专家认知于一体,认识水平可最大程度的符合或逼近地质自然规律,从而使地质成果以智慧的方式服务于人、造福于人。其意义在于以人为本、服务于人,具体内涵表现为实现地质调查监测工作流程的信息化、地质信息资源互联互通的统一化、地质数据分析应用的智能化、地质成果产品服务的精准化。北京市通过不断创新城市地质工作发展理念、搭建由感知到服务的全流程信息化基础,已经基本具备智慧地质的雏形。智慧地质的建设是一个循序渐进的过程,科学谋划、做好顶层设计、夯实地质理论基础、做好信息平台基础搭建是智慧地质当前发展的首要任务。     

密云某流域土壤重金属污染特征及评价

对北京市密云水库上游某流域周边土壤重金属(As、Hg、Zn、Cu、Cd、Pb、Ni、Cr)的空间分布、来源及污染现状进行评价。地累积指数法、单因子指数与内梅罗综合污染指数法、多元统计分析(相关性分析、主成分分析)表明,Cu、Pb、Zn、Cd和As五种元素主要来源于矿山开采、选矿以及运输等过程;Cr和Ni污染主要来源于旧金属垃圾及铁矿开采伴生元素;Hg元素污染主要来自于金矿的采选过程。Cr元素在该流域内污染比例较大,Hg与Cd两种元素变异程度较大,污染较为严重的区域主要集中在金矿和尾矿库附近。Pb和As两种元素污染程度处于相对安全水平。     

破裂角的确定及其对土压力计算的适用性分析

在使用朗肯或库伦理论设计挡土墙土压力计算时,都涉及到一个非常重要的因素,即土体破裂角的确定,破裂角的确定对挡土墙土压力分析和计算具有十分重要的意义。依据在长期地质灾害治理工程设计中总结的经验,结合常用挡土墙设计中遇到的几种不同情况,以实例剖析解释了破裂角的概念,分析和探论了破裂角的确定及其对挡土墙土压力设计的适用性,提出了在挡土墙设计中,根据不同场景条件确定防护土体破裂角的方法。     

华北克拉通北缘西段宝音图群片岩中石榴子石变斑晶成分特征及其动力学意义

石榴子石变斑晶微结构和成分特征对构造和变质作用研究有重要作用。本文以华北克拉通北缘西段宝音图群石榴子石云母片岩中的石榴子石变斑晶为研究对象,通过扫描电子显微镜搭载的二次电子(SE)显微结构形貌观测,背散射电子(BSE)成分分析、能谱仪(EDS)和电子探针(EPMA)分析,得到石榴子石变斑晶组构和化学成分信息,揭示出石榴子石晶界具有化学非均质性。在MnNCFMASHO体系下采用石榴子石云母石英片岩的全岩成分计算的锰铝榴石、钙铝榴石等值线图基础上,建立了石榴子石变斑晶的p-t轨迹,反映出石榴子石变斑晶在变质峰期后经历了一个近等温降压的地质动力学过程。     

不同粗糙度和隙宽贯通充填裂隙渗流特性试验研究

利用3D打印技术制作出30个含10级粗糙度(JRC=1~20)、3种厚度(1.5、3.0、5.0mm)的裂隙插片,通过模具浇筑成贯通充填裂隙类岩石试件,并对所制备的试件开展渗透性试验,研究在不同围压水平下不同粗糙度、不同隙宽贯通充填裂隙的渗流特性。试验结果表明:(1)不同粗糙度和隙宽贯通充填裂隙渗透率均随围压增加而减小,且在围压加载初期,裂隙渗透率的降低速度明显要高于围压加载中后期,最大渗透率降差达到78%。(2)围压加载初期,隙宽较小时,裂隙渗透率有随粗糙度增加而减小的趋势,且离散性较大;随着围压和隙宽的增加,粗糙度对裂隙渗透性的影响迅速减小。(3)对于10级不同粗糙度贯通充填裂隙,围压加载过程中,均有隙宽越大,裂隙渗透率越大的规律;且在围压较小时,粗糙度越大,不同隙宽贯通充填裂隙渗透率的差值越大,但随着围压的升高,这种影响逐渐被消除。(4)围压对贯通充填裂隙渗透率的影响处于主导地位,两者之间的关系可用幂函数进行描述。     

桂西北南丹-荔波地区中、新生代构造演化:来自古构造应力场的证据

桂西北南丹-荔波地区是我国重要的锡多金属矿床富集地,近年来油气勘探显示该区亦具有极大的海相页岩气成藏潜力。因此,深入探讨和认识该区中、新生代构造应力场特征及其构造演化是成矿规律研究和页岩气勘探过程中不可或缺的重要环节。本文以南丹-荔波地区广泛发育的褶皱、共轭节理和断层为研究对象,在详细野外观测的基础上,利用叠加褶皱、共轭节理分析以及断层滑动矢量等方法,反演了研究区中、新生代构造应力场变化。构造解析表明,该区中、新生代共经历了四期构造应力场的交替和演化,分别为NNE-SSW 向挤压、NW-SE 向挤压、NEE-SWW 向伸展和近E-W 向挤压。结合区域构造演化特征,推测NNE-SSW 向挤压应力场的形成可能与印支期华南大陆南北边缘与印支/华北板块碰撞闭合有关;NW-SE 向挤压应力场和NEE-SWW 向伸展应力场可能分别对应于燕山早期古太平洋板块向华南大陆之下的俯冲消减以及燕山晚期发生的弧后伸展作用;近E-W 向挤压应力场可能形成于喜山期印度?欧亚板块陆陆碰撞所产生远程效应的构造背景之下。     

激光焦平面变化对LA-ICPMS锆石U-Pb定年准确度的影响

元素分馏是影响LA-ICPMS锆石U-Pb定年准确度的重要因素之一,通常利用标样进行校正。激光聚焦位置变化会引起剥蚀坑形貌及U-Pb分馏的改变,标样和样品聚焦条件不一致将导致标样难以准确校正样品,并最终影响定年结果的准确性,但影响的程度、机制及可容忍范围目前尚不清楚。为此,文章以91500为标样、GJ-1为样品,详细研究了聚焦偏离30μm范围内剥蚀标样与样品锆石的剥蚀坑形貌变化以及由此导致的U-Pb定年误差。实验表明,在距离锆石表面30μm范围内,标样和样品焦平面同步变化时,二者U-Pb分馏形式及程度基本一致,激光焦平面偏离所引起的样品年龄与TIMS推荐值的偏差小于1%;当二者聚焦不同步时,标样与样品的U-Pb分馏差别显著,年龄偏差最大可超过3%。激光聚焦不同步导致的标样与样品剥蚀坑纵横比差异是引起年龄误差的根本原因,激光焦平面偏离锆石表面超过15μm,剥蚀坑坑口明显变大,纵横比减小,U-Pb分馏形式及程度发生改变。通过预剥蚀锆石,观察剥蚀坑轮廓,使激光焦平面在距离锆石样品表面15μm范围内,可确保标样与样品剥蚀坑形貌及U-Pb分馏状态一致,提高LA-ICPMS定年的准确度。