中国地质标准物质制备技术与方法研究进展

评介了中国地质标准物质研制中技术方法方面的研究进展,包括样品加工技术,粒度检测与表征方法,均匀性检验与评价,最小取样量的确定,稳定性检验及其结果表述,定值方式,分析方法、数据处理及定值条件,不确定度评价与量值溯源保证等。对照国家相关的技术规范、国际标准化组织(ISO)的相关指南和国际地质分析者协会(IAG)关于地质标准物质研制的协议,讨论了目前中国地质标准物质制备技术的现状及未来的发展。     

地质标准物质均匀性检验方法评介与探讨

评介了目前中国地质标准物质研制中样品均匀性检验与评价所用方法,包括:检测方法,统计判别模式,结果的定性、定量表达和最小取样量确定等。对照国家相关技术规范、国际标准化组织导则和国际地质分析者协会的地质标准物质定值协议,探讨了我国地质标准物质均匀性检验与评价中的难点及现存问题。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质研究进展

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是目前地球科学分析领域的重要技术手段,元素微区分析标准物质研制是该分析技术发展的重要方向。本文对当前LA-ICP-MS元素微区分析标准物质的种类、元素分布以及应用上的优缺点和标准物质的制备方法进行了评述。现有的有证标准物质数量不多、种类不齐全,部分元素浓度较低,定值不确定度较大,应用上受到较大的局限性;研制标准也不成熟,均匀性检验方面尚未有统一的方法。本文参照岩石粉末标准物质均匀性检验方法提出了两步均匀性检验法,同时指出在标准物质种类方面,铂族元素及Au元素浓度适当、Pb-S等不同硫化物基体标准物质,以及化学成分不同的碳酸岩和磷酸岩基体标准物质是当前的迫切需求;在标准物质研制技术方面,纳米岩石粉末压片技术的研发、原位微区分析标准物质(固体)均匀性检验判别标准研究是亟待解决的问题。     

中国地质标准物质研制进展

地质标准物质是保障地质样品分析结果准确性的重要基准。目前,一级地质标准物质数量居十三大类首位,形成了具有国际影响力的地质标准物质体系。本文依据基体类型和定值特性,将一级地质标准物质划分为基础、矿石、海洋、环境、能源和特殊用途等六类,总结了各类标准物质的研制数量、特点、定值指标、应用范围及意义。针对现阶段数量众多的地质标准物质在应用中还存在研制数量少、系列化不足、基体类型单一、定值指标少等问题,本文分析了不同类型存在的具体问题及产生的原因,探究研制技术成熟的地质标准物质中仍有多种成分难定值以及定值方法单一的可能原因,重点讨论了标准物质研制技术中影响定值水平的细节问题：(1)阐述了均匀性检验测量方法的优缺点,XRF法以其高精密度的优势应用于均匀性检验值得关注和研究;(2)提出了考虑元素性质、含量级次兼顾测试技术评定均匀性未检元素的不确定度评定方法;(3)分析了稳定性不确定度在总不确定度构成中成为主要贡献量的原因是当前的计算方法造成的,有待于进一步研究合理的评定方法;(4)建议针对不同类型标准物质,制定相对扩展不确定度控制限以获得准确可靠的标准值。结合当前地质标准物质存在的不足和工作需求,本...     

地质样品铜、铁、锌同位素标准物质的研制

合适的标准物质是进行同位素准确分析的基础和关键,本文介绍了基于地质样品的铜、铁、锌同位素分析标准参考物质的研制过程.所研制的标准物质为CAGSR-1,用于该标准物质研制的原始样品为玄武质组分的岩石成分分析国家标准物质GBW07105.按照国家一级标准的要求,对该标准物质进行了严格的均一性、稳定性检验和同位素定值分析.标准物质CAGSR-1的主要特性量值δ65Cu、δ56Fe、δ66Zn的推荐值及95%置信水平的不确定度为:δ65CuSRM976(‰)=0.10±0.02、δ56FeIRMM014(‰)=0.12±0.02、δ66ZnRomil(‰)=7.45±0.01.该标准物质可用于地质与环境样品铜、铁、锌同位素测定中化学流程评价和验证、质谱仪的校正及整个过程的分析质量控制.     

长江三角洲沉积物标准物质研制

美国、加拿大等国家先后研制了10余个海湾和河口沉积物标准物质,但定值成分较少,大多侧重于有机污染物和放射性核素值。我国于2007年研制了3个黄河三角洲沉积物标准物质,为进一步满足近海地球化学调查及资源勘探的需要,本文按照ISO导则35和国家一级标准物质技术规范,研制了2个长江三角洲沉积物标准物质。按照不同粒径采集两个候选物样品,样品经干燥、球磨至200目,采用电感耦合等离子体质谱和发射光谱法进行均匀性检验,结果表明F实测值小于列表临界值F0.05(24,25)=1.96,样品均匀性良好。在两年时间内采用X射线荧光光谱法进行了4次稳定性检验,未发现统计学意义上的明显变化,样品稳定性良好。由12家有技术权威的实验室共采用13种准确、可靠的分析方法进行协作定值,最终定值元素53项,涵盖了主量、微量及全部稀土元素,其中主量成分含量呈梯度分布,如Al2O3的含量分别为16.42%、11.48%。该系列标准物质定值元素种类多,定值方法准确,能够为河口三角洲地区地质及环境调查的分析测试工作提供可靠的质量保证。     

地质标准物质的回顾与展望

我国地质物料化学成分标准物质的研究始于七十年代的后期.地矿部西北地质研究所等首先研制了超基性岩和铬铁矿标准物质,继后由物化探研究所和岩矿测试研究所牵头,在区域化探全国扫面的推动下,先后研制了水系沉积物、土壤和岩石三个系列标准物质.稍后核工业部、冶金部和化工部也着手研制了相应专业的地质标准物质.八十年代是地质标准物质研制的全盛时期,在这个阶段之后地质标准物质基本上形成了比较完整的体系.根据1992年国家技术监督局公布的国家一级标准物质目录^[1],在样品数量上冶金类标准物质居第一位,地质类标准物质居第二位,约占四分之一;依发布的标准值项目数计^[2],地质类标准物质居于首位,占50%以上.我国地质标准物质与外国相比,在数量、品种类型和系列性方面均占世界领先地位,在定值的元素和定值精度方面亦为国际先进水平.     

标准物质研制信息管理系统与合作平台

标准物质研制信息管理系统实现了对标准物质研制全过程如均匀性检验、稳定性试验、正态性检验、数据处理、标准物质定值、检测方法统计等原始数据及文档进行全方位综合管理.设计开发了项目管理、标准物质管理、用户管理、定值实验室管理、日志管理、稳定性试验、均匀性检验数据采集与统计处理、定值数据的采集与导入、定值数据离群值检验与处理、...     

中国地质标准物质文献(1980~2010)综述

评介了20世纪80年代中国首批地质标准物质诞生以来发表的有关地质标准物质的文献,包括:综合性评述,研制成果总结,样品加工、粒度检测、均匀性检测、稳定性检测评价、定值方式方法、不确定度评价、量值溯源等制备技术方法的研究与评述,研制工作的其它评述、专著等。最后对比了国内外地质标准物质的文献状况。     

中国地质标准物质研制和标准方法制定的成果与思考

简介了我国地质标准物质研制与标准方法制定的主要成果，重点讨论了其中在管理和技术方面值得思考的问题，并就提高我国地质标准物质水平，加速走向国际，提高国际影响力提出建议。     

珠江三角洲沉积物标准物质研制

为满足近海地球化学调查及资源勘探的需要,研制了3个珠江三角洲沉积物标准物质.样品经干燥、球磨至200目,采用XRF法进行均匀性检验,结果显示方差检验的F实测值均小于列表临界值,证明样品具有较好的均匀性.在2年时间内选取有代表性的元素进行了4次稳定性测试,结果表明样品稳定性良好.共12家实验室参加了合作定值,采用了16种准确可靠的分析方法,最终定值元素70项.该标准物质的研制将为河口三角洲地区地质调查提供可靠的质量保证.     

海泡石化学成分分析标准物质研制

海泡石是一种十分重要的非金属矿，被广泛应用于航空、畜牧、化工环保等领域中，贸易活动十分活跃。鉴于中国一直没有海泡石标准物质，国际上的海泡石标准物质定值组分少，为了满足相关研究需求，本文研制了湖南湘潭的海泡石标准物质（GBW07138）。对Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、La、Li、Lu、U、Nb、Nd、Ni、Pb、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、MgO、CaO、Na₂O、K₂O、TiO₂共24种组分进行均匀性和稳定性检验。针对不同含量、不同性质的组分，采用合理的国家标准方法检验了20种组分的RSD小于3%，其余4种组分Bi、La、Lu、Mo的RSD略大于3%，方差检验的F值均小于列表临界值[F_0.05（29，60）=1.65]，表明该标准物质均匀性良好。在稳定性考察期内，24种组分的含量无统计学上的明显变化，表明该标准物质稳定性良好。由9家实验室采用重量法、容量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等传统化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值，最终定值组分63种，涵盖了主量、微量及全部稀土元素，其中海泡石特征组分MgO和烧失量（LOI）的含量分别为18%±0.2%和8.55%±0.19%，这两种组分与现有的标准物质形成一定阶梯性，能够更好地满足海泡石成分分析测试需求。该海泡石标准物质可用于地质找矿、地球化学调查、地质矿产产品测试以及其他行业相关领域样品测试的质量监控标准。而且在研制该标准物质过程中，改良或开发的一些新方法可为后续开发海泡石标准物质提供技术支持。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌

X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。     

地质标准物质粒度测量与表征的现代方法

地质标准物质是地质材料分析的计量标准,在分析质量监控、仪器校准和分析方法评价中发挥着重要作用。地质标准物质大多为粉体材料,而粒度是粉体材料的一项重要特性指标。长期以来,地质标准物质的粒度一直采用过筛法检测;近年来在超细标准物质研制中引入了以激光粒度仪为代表的现代粒度分析方法,并以直观的粒度分布图和简洁的特征粒度来表达分析结果,大大提升了粉体地质标准物质粒度特性的测量及表征水平。在此工作基础上,测量了正在广泛使用的典型地质标准物质的粒度分布,获得了前所未知的粒度分布信息,为这些标准物质的正确使用和取样不确定度评价提供了有益的资料。简单地介绍了检测粉体材料颗粒特性的现代方法,讨论了地质分析与粒度分析在概念上的差异,并就今后地质标准物质乃至地质分析样品的粒度检测与表征方法提出了建议。     

新构造填图方法探索、应用与实践——以内蒙古呼勒斯太苏木图幅1:5万填图试点为例

新构造调查是研究地壳运动规律、地质灾害、环境地质和地壳稳定性评价等的基础,具有重要的理论和实际意义,是区域地质填图重点内容之一。内蒙古呼勒斯太苏木图幅1:5万填图试点区,位于阴山—河套盆地结合带,新构造活动频繁,地层结构复杂,构造地貌形态丰富,山前断裂广泛发育,是调查研究新构造运动的理想场所。本研究在前人区调方法理论基础上,针对新生代地层、断裂、构造地貌等不同的新构造填图对象,分别使用遥感解译+野外路线调查+剖面(含钻孔剖面)实测+年代学方法、遥感解译+野外追索调查+综合地球物理+地球化学+地质雷达探测+探槽揭露+三维激光扫描+年代学方法、遥感解译+野外调查实测+年代学等不同的技术方法组合进行了调查研究,并参照《区域地质调查总则》(1∶50000)、《1:50000区域地质调查技术要求(暂行)》等有关技术要求,采用数字填图技术,将填图成果直观、丰富、详细的表达在地质图上,该新构造填图技术方法组合,不仅是对新构造填图方法的有效探索,也为其它地区新一轮大比例尺新构造填图提供了重要参考。     

关注地质分析文献,了解分析技术发展——地质分析技术应用类评述论文评介

地质分析技术产生的数据是进行地质科学研究和矿产资源、地质环境评价的重要基础,是发展国土资源地质调查事业和地球科学的重要技术支撑。中国地质事业已经得到了空前的发展,地质分析文献迅速增加,迫切需要对文献进行整理、加工、综合、评价。为了解当前中国地质分析技术在各领域的应用状况和获得的成果,对国内科研人员20年来发表的地质分析应用类评述性论文作一评介,内容联系当今全球地质分析技术发展的新趋势,主要包括标准物质与标准方法,岩石矿物分析,地球化学调查（区域地球化学、多目标地球化学和生态地球化学调查）、地球化学填图样品分析,海洋地质样品分析,现场分析,贵金属分析,化学物相与元素形态分析,水分析,能源矿产和环境样品分析,稳定同位素和同位素地质年代学技术与应用10项分析技术领域取得的研究成果。阐述了国内地质分析技术新应用领域的进展、动态和发展前景。     

关注地质分析文献,了解分析技术发展——地质分析技术应用类评述论文评介

地质分析技术产生的数据是进行地质科学研究和矿产资源、地质环境评价的重要基础,是发展国土资源地质调查事业和地球科学的重要技术支撑。中国地质事业已经得到了空前的发展,地质分析文献迅速增加,迫切需要对文献进行整理、加工、综合、评价。为了解当前中国地质分析技术在各领域的应用状况和获得的成果,对国内科研人员20年来发表的地质分析应用类评述性论文作一评介,内容联系当今全球地质分析技术发展的新趋势,主要包括标准物质与标准方法,岩石矿物分析,地球化学调查(区域地球化学、多目标地球化学和生态地球化学调查)、地球化学填图样品分析,海洋地质样品分析,现场分析,贵金属分析,化学物相与元素形态分析,水分析,能源矿产和环境样品分析,稳定同位素和同位素地质年代学技术与应用10项分析技术领域取得的研究成果。阐述了国内地质分析技术新应用领域的进展、动态和发展前景。     

中国海及大陆架沉积物标准物质系列评介

自20世纪90年代末以来,在有关国家专项的支持下,中国先后研制了分别取自黄海、东海和南海的共9个大陆架沉积物地球化学标准物质,基本构成了一个比较有代表性的中国海及大陆架沉积物标准物质系列,为中国海洋国土及专属经济区调查研究工作提供了有力技术支撑.本文简介了这些标准的研制背景、概况,着重评介了这些标准物质的特点,特别说明了该标准物质系列在海洋地质调查与研究中应用及在地质分析技术发展上的意义.