用电地分析矿石中的痕量金

本文成功地采用微分脉冲极谱法，同时测定矿石中的某些痕量金属离子，用酒石酸铵作支持电解质０．０１％明胶作极大抑制剂 。     

铀的价态分析研究进展

铀是一种地壳中常见且重要的战略变价金属元素,主要用于核电供能、医学治疗、核武器防御等领域,大部分铀资源来源于矿石,铀价态反映了铀矿化的理化环境,铀的迁移富集、成矿规律和赋存状态都与价态相关,因此分析铀价态是十分有必要的。文章归纳总结了铀价态的有关分析方法和特点,依据是否进行铀价态分离操作,将方法划分为两类：分离测定分析法和直接测定法,详细综述了各种方法的分析原理,定性定量分析的依据,主要讨论了方法在测定矿物岩石中铀价态的应用。分离测定分析法主要有滴定法、分光光度法和极谱法,操作简单,但主要缺点是前处理过程中铀价态易受试剂影响和空气氧化。直接测定法包括循环伏安法、X射线光电子能谱、X射线吸收近边结构谱、漫反射光谱和电子能量损失谱,其优点是不需进行耗时的化学前处理,分析速度快,不损伤样品性能,是测定铀价态的主要方向。最后对测定铀价态方法进行了总结,并对发展方向进行了展望。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定岩石和土壤中痕量铟

应用方波极谱,催化波测定矿石中微量铟已有报导,但仅限以测定0.Xppm以上样品中铟,而对岩石、土壤中测定0.0Xppm铟尚不多见。虽然用阳极溶出伏安法测定铟有一些文献报导,但却只能用于某些基体较为简单的样品如锌、铝及其合金水质中铟的测定。 本文应用微分脉冲阳极溶出技术,在1.65N.KBr—0.05N-HCl—0.02％NH_2OH.HCl介质中,应用悬汞电极富集2分钟后,Cd~(2+),In~(3+),pb~(2+)的溶出峰分别为-0.64,-0.52,及-0.41伏(V_s Ag/AgCl电     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定岩石和土壤中痕量铟

应用方波极谱,催化波测定矿石中微量铟已有报导,但仅限以测定0.Xppm以上样品中铟,而对岩石、土壤中测定0.0Xppm铟尚不多见。虽然用阳极溶出伏安法测定铟有一些文献报导,但却只能用于某些基体较为简单的样品如锌、铝及其合金水质中铟的测定。 本文应用微分脉冲阳极溶出技术,在1.65N.KBr—0.05N-HCl—0.02％NH_2OH.HCl介质中,应用悬汞电极富集2分钟后,Cd~(2+),In~(3+),Pb~(2+)的溶出峰分别为-0.64,-0.52,及-0.41伏(Vs Ag/AgCl电     

扬子区震呈系碳块岩的化学类型及其地质意义

经过对磷块岩化学成分分析，结合产物分析资料，将磷块岩分成４种化学类型；富磷酸盐型、碳酸盐型，硅质及富铝型，并探讨了它们的成因及其与沉积环境的关系，磷块岩的化学类型与稀土元素的含量有关，但与稀土元素的组成无关。轻重稀土元素的组成比值ＬＲＥＥ／ＨＲＥＥ＞１反映形成磷块岩的物源主要来自于陆源物。不同地区有相稳定的轻重稀土比值。     

扬子区震旦系磷块岩的化学类型及其地质意义

经过对磷块岩化学成分分析，结合矿物分析资料，将磷块岩分成４种化学类型：富磷酸盐型、碳酸盐型、硅质型及富铝型，并探讨了它们的成因及其与沉积环境的关系。磷块岩的化学类型与稀土元素的含量有关，但与稀土元素的组成无关。轻重稀土元素的组成比值ＬＲＥＥ／ＨＲＥＥ＞１反映形成磷块岩的物源主要来自于陆源物。不同地区有相对稳定的轻重稀土比值。     

一滴汞脉冲极谱法测定矿石中痕量铀

本文报道了在pH5.5的PMBP-醋酸-醋酸钠复合支持电解质中,铀酰离子于E_p=-0.57V(S.C.E.)处产生一灵敏的极谱催化波。本文对铀在此体系中的极谱催化波进行了初步探讨,选择了极谱催化波的底液条件,研究了影响催化电流的因素和波的性质,并用该法测定了矿石中痕量铀。     

PMBP-金属络合物极谱波行为研究——Ⅱ.铀-PMBP-甲酸体系极谱行为研究及应用

本文研究了铀与PMBP形成络合物的极谱行为,并建立了痕量铀的极谱测定方法。该方法灵敏度高,用于地质样品分析可获得满意结果。     

铅－1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑啉酮－5络合物吸附波研究

在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｐｂ（Ⅱ）与１－苯基－３－基－４－苯甲酰基－吡啉酮－５（ＰＭＢＮ）生成络合物，于一０．５６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处出现一尖锐、灵敏的极谱峰。Ｐｂ浓度在４．８３×ｌ０￣－９～１．６９×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理，证明－０．５６Ｖ处的极谱波为络合物吸附波，峰电流由中心离子Ｐｂ（Ⅲ）还原产生。用直线法测得络合物组成比为ｌ：ｌ。试验了３０多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿石中痕量ｐｂ的测定。     

二连盆地艾勒格庙铀矿区铀矿石工艺矿物学特征及地浸工艺的选择

可地浸砂岩型铀矿床铀赋存状态及铀矿物的工艺矿物学特征会直接影响地浸过程中浸出工艺的选择及铀浸出效率,而地浸工艺的合理选择对铀矿床开采效率和经济效益的提高具有重要意义。本研究采集了二连盆地艾勒格庙铀矿区矿石样品,通过扫描电镜及综合矿物分析仪(TIMA)等方法,分析铀的赋存状态以及铀矿物粒度、解离度、连生矿物等工艺矿物学参数。结果表明：(1)艾勒格庙铀矿区矿石中铀的存在形式主要为铀矿物、含铀矿物和吸附态铀。铀矿物主要为铀石及少量沥青铀矿。(2)铀石粒径最大可达350～400μm,沥青铀矿粒径最大为20～30μm;大多数铀石和全部的沥青铀矿的粒径都小于30μm(分别占总颗粒数量的48.42%和100%)。(3)铀矿物的解离度较低,解离度小于10%的铀石和沥青铀矿的占比分别达到了47.26%和97.08%。与铀矿物连生关系最密切的矿物为黄铁矿、正长石等。铀矿物类型主要为铀石,矿石中碳酸盐矿物含量较低且矿体埋深较浅等特征都表明艾勒格庙铀矿区适宜采用酸法浸出。实际地浸中可通过调控不同溶浸过程溶浸液硫酸浓度,降低非铀矿物对硫酸试剂的消耗。本研究有效查明了艾勒格庙铀矿区铀赋存状态,为制定适合该矿区的地...     

二连盆地乔尔古铀矿区铀赋存状态及铀矿石工艺矿物学研究

可地浸砂岩型铀矿床中铀赋存状态及铀矿物空间嵌布特征会影响地浸时浸出工艺的选择及溶浸液的优化,研究矿石中铀赋存状态及铀矿物工艺参数对于提高矿床的铀浸出效率具有重要意义。本研究采集了二连盆地乔尔古铀矿区矿石样品,通过扫描电镜、电子探针及综合矿物分析仪(TIMA)等方法,分析铀赋存状态及铀矿物粒度、解离度、连生矿物等工艺矿物学参数。结果表明：(1)乔尔古铀矿区矿石中铀的存在形式主要为铀矿物、含铀矿物和吸附态铀。铀矿物主要为沥青铀矿和少量的铀石。(2)铀矿物粒度较小且变化范围较大,铀石粒径最大可达30～35μm,沥青铀矿粒径最大可达60～65μm;多数铀矿物的粒径小于20μm,其中铀矿物粒径在5～10μm的数量是占比最多(铀石和沥青铀矿分别占总颗粒数量的37.88%和27.78%)。(3)铀矿物解离度较低,解离度小于10%的铀石和沥青铀矿的占比分别为99.72%和91.84%。铀的赋存状态表明乔尔古铀矿区适宜地浸,但实际浸出时铀浸出率可能会受到铀矿物粒度及解离度特征的严重制约,使得经济效益受到较大影响。本研究有效查明了乔尔古铀矿区铀赋存状态以及铀矿物工艺参数,有助于研究制定适合该矿区的地浸采铀...     

矿石,残渣及浓集过程产品中测定铀的化学方法的评述

铀矿石在大多数情况下,含铀量很低,经处理和浸取后,可得到含铀量较高的产品和含铀品位低的残渣和空白溶液。对于含铀品位高的物质,其铀的最后测定一般采用U_2O_8的重量法。容量法一般是先将铀还原到四价,然后用标准氧化剂滴定。在过氯酸溶液中,用铅粒煮沸还原铀的方法,仍是一个较新的方法。阴极射线极谱和方波极谱的应用,提高了分析的灵敏度和准确度。在讨论螢光法测定铀的各种手续时,特别注意了熔融的操作及其要求。     

2.5次微分极谱溶出伏安法测定土壤中的镉＊

本文报告在悬汞电极上,用2.5次微分极谱阳极溶出伏安法测定环境标准参考物质——北京土壤中镉含量的方法。在0.37mol/L氨缓冲液-0.05mol/L KCl底液中,镉有一个良好的溶出极谱峰,其线性范围为1～100ng/ml,检测限为lng/g。土壤样品干燥后在聚四氟乙烯高压治解瓶中,用硝酸、氢氟酸、高氯酸消化(在180℃的空气浴中进行),蒸干后用0.01mol/L硝酸溶解、定容再加入底液进行测定。铅、铜、锌、铬、铁等不干扰测定。     

铅—试铁灵络合物吸附波及溴化十六烷基三甲基铵增敏效应的研究

在０３０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ介质中，Ｐｂ（Ⅱ）与７＿碘＿８＿羟基喹啉＿５＿磺酸（试铁灵，Ｆｅｒｏｎ）的络合物于－０５４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一尖锐的极谱波，加入溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）显著增敏，可使极谱波增高约４倍。峰电流与Ｐｂ（Ⅱ）浓度在９６×１０－９～４８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ呈良好的线性关系，检出限为４８×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。用多种电化学方法研究了该极谱波的性质及电极反应机理表明，络合物组成比为ｎＰｂ（Ⅱ）∶ｎＦｅｒｏｎ＝１∶１，极谱波为吸附波，峰电流由中心离子Ｐｂ（Ⅱ）还原产生，电子转移数为２。试验了多种离子对峰电流的影响，拟定的方法用于矿样分析，结果与原结果相符。     

地质样品中微量铀测定方法的应用及近况

近年来,随着野外地质普查,地球化学找矿和地质科研工作的需要,对微量铀的测定要求愈来愈多,微量铀(<10PPm)的测定已成为生产和科研中十分重要的分析项目。地质样品(矿样,天然水)中分析微量铀的可用方法较多,有分光光度法、荧光分析法、中子活化法、缓发中子计数法,裂变径迹法和极谱法等等。本文对其应用及近况予以概述与讨论。     

野外现场铀矿石中铀的快速准确测定方法研究——TOPO萃取α计数法

研究了野外现场快速准确测定铀矿石中铀的三辛基氧膦(TOPO)萃取α计数法。目前野外现场铀的测量主要采用γ谱法,即利用铀子体的γ射线强度来计算铀的含量,当样品中铀镭处于不平衡状态时,γ谱法测铀存在着较大的测量误差。本文将铀的核性质与化学性质结合起来,采用密闭酸溶法快速溶解样品中的铀,酸溶后的样品不经分离直接在溶样罐中用TOPO萃取,进而测定样品中铀产生的α射线强度获得铀的含量,避免了γ谱法的不足。方法检出限为铀含量2.41μg/g;当铀含量为大约为100μg/g时,测量相对偏差为5.93%;铀的测定范围为7.23μg/g～n%。密闭酸溶法试剂用量少,溶样速度快,且对环境和操作人员污染小;酸溶后的样品用TOPO萃取2 min后即可达到萃取平衡,铀萃取效率在97%以上;所需的仪器设备可以车载形式用于野外现场铀矿石中铀的准确测定,野外应用操作简单、快速、精密度和准确性较高。     

镓－钙试剂羧酸钠极谱波的研究及应用

镓－钙试剂羧酸钠极谱波的研究及应用黄慧萍，孙涛中国地质大学应用化学系武汉４３００７４钙试剂羧酸钠在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中能与Ｇａ（Ⅲ）生成络合物产生一极谱波，峰电位在—０．４５Ｖ处（ｖｓ．ＳＣＥ），Ｇａ浓度在０．０１～０．４０μｇ／ｍｌ范围与峰高呈线...     

半微分极谱分析法

1922年创立极谱学以来,极谱工作者从仪器上作了大量的改进工作。为了克服溶液的内阻产生的电位降和电容电流,消除电解时间对电解电流的影响,Oldham于72年提出了半积分极谱法。75年由Goto在半积分极谱法的基础上提出了半微分极谱法。随后又发展了1.5次和2.5次微分极谱法。这类极谱方法被统称为新极谱法,新极谱法实质上是在电解池输出电流的处理上作了改进。 新极谱理论 Oldham等首先讨论了电流的半积分值,导出半积分值m与去极剂浓度C的关系式。在此基础上Goto等又讨论了电流的半微分值并导出了1.5次2.5次微分值与去极剂浓度C的关系式。     

中国火成岩化学元素的丰度与分布

在中国各构造单元构选采了１０３６４件火成岩样品合成１１３１个分析样，采用仪器中子活化法，Ｘ射线荧光光谱法，原子吸收法，原子荧光光谱法，催化波极谱法和分光光度法等１５种可靠分析方法进行测试，对一些难测痕量元素采用了最新的分析研究成果，以同类国家一级标准物质监控分析质量。     

Ti、Th和Zr对微量铀的准确度影响的研究

用直接光谱分析法分析化学成分复杂的样品会遇到一系列的困难。基物定量组成和定性组成的变化对谱线的绝对强度和相对强度的大小有影响,因为当样品成分不同时,电弧温度的变动范围很大。本文所研究的是关于天然物质中经常与铀伴生的元素钛、锆和钍对微量铀的光谱测定准确度的影响问题。被测的铀含量为5×10(-7)-1×10(-4)克,伴生元素的含量大大超过了样品中的铀含量。研究方法是:用含有呈溶液状态而加入到样品中去的不同数量的钛、锆和钍的合成混合物为