矿石中微量镉的催化示波极谱测定——四乙基碘铵化—碘化钾—醋酸醋酸钠体系

在四乙基碘化铵—碘化钾—醋酸—醋酸钠体系中测定镉2.0×10~(-2)微克/毫升—1.6微克/毫升中,峰高与浓度呈线性关系,峰电位在-0.70伏左右(饱和甘汞电极)。30多种共存元素在一定范围内不干扰测定.本法应用于矿石中微量镉的催化示波极谱测定,结果满意.     

微量锑的分离与测定

本文研究了用硼氢化钾(KBH_4)在氮气流下还原锑离子为SbH_3气体,可以用少量硝酸汞硫酸溶液吸收,亚锑离子在碘离子存在下,可直接与5-Br-DEPAP萃取比色,经过富集与分离从而更加提高了方法的灵敏度与选择性,扩大了应用范围。本法锑的回收率达92％以上,锑含量在0.04—1微克/毫升呈直线,检测下限为0.02微克/毫升。 一 试剂(所用试剂均为分析纯) KBH_4 1.25％,用水溶解并加几粒氢氧化钾。 Hg(NO_3)_2 10毫克/毫升:称取0.5克HgNO_3,加2毫升浓HNO_3加热、氧化并蒸干之,先用少许水溶解,不溶物再加几滴浓硝酸至溶解,转入50毫升     

偶氮氯磷-mN直接光度法测定矿石中铈族稀土元素

本文研究了偶氮氯膦-mN在磷酸—草酸—焦磷酸钠体系中以锌-EDTA二乙酯作缓冲掩蔽剂在钇族稀土和常见元素存在下,不经分离,直接测定铈族稀土元素的可能性。 一、实验部分 偶氮氯膦-mN:0.05％水溶液(上海师大)。 Zn-EDTA二乙酯0.15％水溶液:称取EDTA二乙酯15克;乙酸锌15克溶于1000毫升水中,摇均。 混合铈组稀土标准:用光谱纯的稀土氧化物按La∶Ce∶Pr∶Nd:Sm等于50∶30∶20∶10∶10配成每毫升含10微克的酸性稀土溶液(0.1N盐酸)。 混合钇族稀土标准:按Y∶Ho∶Yb∶Lu等于66∶4∶18∶6配制成每毫升10微克的标准溶液(0.1N盐酸)。     

化探试样中钨钼的催化极谱连继测定

一、概述:此法系从矿石中钨、钼的催化极谱测定简化、改进而来.即试样经碱熔后,利用钨、钼在硫酸——苦杏仁酸——氯酸钾介质中的催化反应,使钨在原点电位-0.5伏处出现较灵敏的导数波,其相对灵敏度为1微克/克;钼在0伏处出现常规波,其相对灵敏度为0.5微克/克.钨在0～6微克/25毫升、钼在0～8微克/25毫升范围内,均有较好的线性.按本法试验的测定范围,钨为1～60微克/克;钼为0.5～30微克/克.超出此量可调整取样量.此法经2166个试样的生产考验,钨、钼的合格率分别为98.18和99.55%,不存在系统误差.较熟练的操作人员,其生产效率为25个试样/工作日.     

微量铀的分光光度法测定

在多种阳离子和阴离子存在下,用亚铁-磷酸-亚铁灵(Ferrozine)法测定铀(VI),铀浓度为8-75微克/25毫升时,方法的相对精密度为3-1％。     

微量锑的分离与测定

本文研究了用硼氢化钾(KBH_4)在氮气流下还原锑离子为SbH_4气体,可以用少量硝酸汞硫酸溶液吸收.亚锑离子在碘离子存在下,可直接与5-Br-DEPAP萃取比色.经过富集与分离从而更加提高了方法的灵敏度与选择性,扩大了应用范围。本法锑的回收率达92%以上;锑含量在0.04—1微克/毫升呈直线,检测下限为0.02微克/毫升。     

钌、锇的极谱催化波及其在矿石分析中的应用

本文分别提出以4.5N硫酸—3％氯化铵—0.00025M硫脲作为钌催化波的体系(阳极化曲线,Ep≈-0.83伏对S.C.E),以1.5N硫酸—0.1M碘化钾—0.00005M硫脲—碲(每10毫升底液中含碲5微克)作为锇催化波体系(阴极化导数曲线,Ep≈-1.05伏,对S.C.E)。在示波极谱上分别可测定低至0.00005微克/毫升的钌和0.0005微克/毫升的锇。观察了共存离子对钌、锇催化波的影响情况,讨论了这二催化波的性质并探讨它们的反应机理。与蒸馏法相结合拟定了适合于矿石分析中测定这二个微量元素的分析流程。     

岩石中痕量铅的催化极谱测定—乙醇-碘化钾-钒(Ⅳ)-抗坏血酸-盐酸体系

本文根据前人的经验研究了乙醇—碘化钾—钒(Ⅳ)—抗坏血酸中铅的极谱催化波特性,乙醇的存在,使底液的背景电流大大降低,而ppb级铅仍有明晰的波形。铅的检出限达0.0005微克/毫升(2.5 ×10~(-9)M),催化电流与铅浓度在0～2微克/毫升较宽的范围内成直线关系。本文试验了各种     

二溴铀试剂Ⅱ的分析应用——稀土元素存在时钍的测定

在稀土元素存在的情况下,用二溴铀试剂Ⅱ来测定钍是有意义的。在1NHCl中钍与稀土之比值在1:5000以下时没有干扰影响。测定灵敏度为0.05微克/毫升Th。在25毫升溶液中硫酸盐含量在100毫克以下时不影响钍的测定。     

岩石中痕量铅的催化极谱测定—乙醇-碘化钾-钒(Ⅳ)-抗坏血酸-盐酸体系

本文根据前人的经验研究了乙醇—碘化钾—钒(Ⅳ)—抗坏血酸中铅的极谱催化波特性,乙醇的存在,使底液的背景电流大大降低,而ppb级铅仍有明晰的波形。铅的检出限达0.0005微克/毫升(2.5×10~(-9)M),催化电流与铅浓度在0～2微克/毫升较宽的范围内成直线关系。本文试验了各种     

化探样品中微量硼的乙基罗丹明B比色测定

本文在我们过去工作的基础上对氟硼酸—乙基罗丹明B比色测定硼的方法进一步予以改进,并在试样碱熔水提液中直接以硫酸调节酸度至pH≈5以沉淀分离大量硅酸,铌、钽和其它金属氢氧化物,效果良好,能满足化探工作需要。 试验部分 一、试剂 硼标准溶液 硼酸0.572克溶于水中并稀释至1000毫升,摇匀。此溶液1毫升含100微克硼。再稀释配制1毫升含2微克硼的标准溶液。     

铝镓铟—茜素S络合物的示波极谱研究——Ⅲ 矿石中镓和铟的同时测定

Sommer曾提出用脉冲极谱测定镓和铟,灵敏度分别达到0.05ppm镓和0.1ppm铟。本文在前一工作的基础上,进一步研究了镓铟—茜素S络合物的吸附催化波。在0.26M氧化钾—0.08M乙酸钠(pH5)的底液中,当有1×10~(-4)M茜素S存在下,波高与浓度在0.01—0.4微克镓/毫升,0.004—0.4微克铟/毫升之间呈线性关系。峰电位分别为-1.13伏和-0.63伏(对S、C、E),因此可在同一底液中同时测定镓和铟。     

化探模式样品中高钴、镍、铬存在下锌矿极谱测定

本文在前人工作的基础上,经试验拟定了在3NNH_4OH—0.5MNH_4Cl-5％氨三乙酸底液中测定高钴、镍、铬存在下化探模式样中的锌。对于50微克锌允许镍、钴的存在量(毫克)分别为20和2.0。本法锌的测定下限为0.005％,测定300ppm和100ppm的锌,其标准偏差分别为13.6和17.2,变异系数分别为4.4％和17.5％。     

极谱络合吸附波测定微量硼的研究

用极谱法测定硼是比较困难的,多年来国内外在这方面报道很少。文献介绍有碘化四甲基铵法和甘露醇一亚硫酸钠法等,前者的E_(1/2)为-1.9伏;后者E_(1/2)-0.56和-1.04伏有两个波,用示波极谱可测定0.1微克/毫升,但在实际分析中均未得到推广和应用。本文受铍试剂Ⅲ分光光度法测定硼和示波极谱法测定铍的启发,研究了铍试剂Ⅲ极谱络合吸附波测定的体系并对其机理进行了初步的探讨,得出铍试剂Ⅲ与硼的络合物吸附在电极上,其中配位体铍试剂Ⅲ产生的还原波。方法具有较高的灵敏度,0.025—5微克/10毫升的硼与峰电流呈线性关系。能简便地测定岩石土壤中的微量硼并取得满意结果。     

三异辛胺萃取分离苯芴酮CTAB测定微量钽

本文在文献[1]的基础上,在0.4N氢氟酸和3N硝酸介质中,用三异辛胺(TIOA)-苯萃取钽,使铌、锗、钨、锑、钛、锡、钼等十三个元素不被萃取。钽可用1％酒石酸钠(pH8—9)溶液从有机相中反萃取出来。 苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-酒石酸和钽形成多元络合物,此络合物ε=1.38×10~5;方法灵敏度可达0.025微克/毫升。     

矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“铍与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

黄铁矿单矿物中碲的石墨炉原子吸收测定——以铑为基体改进剂

基体改进剂应用于石墨炉原子吸收已有大量的报导,有人曾经将铑应用于硒的石墨炉原子吸收测定,但是,未见应用于碲的测定。作者通过试验发现,铑可以提高碲的灰化温度和测定灵敏度,并能增加测定结果的稳定性。方法应用于黄铁矿中碲的测定,可不须分离直接进行。 方法的灵敏度为6.3×10~(-11)克碲/1％吸收,对于含碲0.2微克/毫升溶液22次测定的变动系数为1.10％,标准回收为94～105％。     

矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“镀与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

用铀试剂Ⅲ比色法测定钍

铀试剂Ⅲ或[1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸-2,7-双[<偶氮-1>-2-苯胂酸]铀试剂Ⅲ在强酸溶液中,同钍生成稳定的翡翠绿色的内络合物。而试剂本身的水溶液则为粉红色,稳定时间长。反应的灵敏度为0.01-0.02微克Th/毫升,对于定量测定钍的适宜含量为0.05-1微克Th/毫升。钍的测定在酸度为4-10~N的盐酸中进行;溶液中的SO_4~(2-),PO_4~(3-)H_2C_2O_4,及一些其他物质     

对乙酰基偶氮胂光度法测定矿石中的钍

本文对乙酰基偶氮胂与钍显色反应的条件和采用N_(263)-DA_(201)作固定相的萃取层析分离测定矿石中钍的方法进行了研究。在含有DTPA的0.5N盐酸介质中,钍与对乙酰基偶氮胂形成蓝紫色络合物,在665毫微米处呈最大吸收。摩尔吸光系数为1.05×10~5。钍浓度在0—1.2微克·毫升~(-1)时符合朗伯-比尔定律。用N_(263)-DA_(201)从2N硝酸介质中萃取钍,可使微克量钍与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-3)％钍时,标准偏差不大于7.4×10~(-5)％,精密度在±3％以内。