铁矿中微量铅的催化示波极谱测定

前言极谱法测定矿石中的铅,常在酸性介质中进行,但对微量铅的测定往往灵敏度达不到要求。近年来国内对微量铅的测定方法进行了一些研究,但在铁矿中对某些干扰元素的消除不够理想。我们通过试验发现对铁矿中微量铅在盐酸—磷酸—碘化钾体系中铅能以(PbI_4]~(2-)络离子形式吸附在滴汞电极表面上,产生一个对称波峰尖锐的导数。吸附催     

元素-铅同位素示踪在云浮硫铁矿区 土壤铊污染研究中的应用

不同源区铅同位素的组成不同,因此可以利用铅同位素的这种"指纹"特征来示踪铅的不同源区。近年来铅同位素示踪在研究土壤中相关重金属来源及其运移途径起到独特的作用。由于铊和铅具有相似的地球化学性质,并且在云浮硫铁矿区污染土壤中其分布与铅有很好的相关性,笔者利用铅同位素作为示踪工具探讨了土壤中铊的污染特征,初步研究表明铊污染物主要累积在土壤深度0~16.5cm范围内,深度为16.5cm以下土壤受到废渣中铊污染的影响较小,但废渣周围土壤深度约44cm范围已经受到来自废渣中铊的影响。     

新显色剂四-（3-磺基-4-氯苯基）卟啉分光光度法测定微量铜

研究了新显色剂四-（3-磺基-4-氯苯基）卟啉在微酸性介质中,表面活性剂OP与CPC存在下测定微量铜的显色反应。络合物在波长420 nm处有最大吸收峰,摩尔吸光度系数为3．44×10^5 L·mol^-1 cm^-1,用双峰双波长光度法测定摩尔吸光系数为6．72×10^5 L·mol^-1·cm^-1,铜含量在0．5～4．5μg/25 mL范围内符合比耳定律。方法应用于矿样中微量铜的测定,结果令人满意。     

meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉与铅的显色反应及其双波长和导数光谱行为研究

本文研究了meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉与铅的高灵敏显色反应及双波长和导数光谱行为。当有Tween-80存在时,在强碱性介质中,于沸水浴上加热32min,显色反应能定量进行。该体系的表现摩尔吸光系数(ε_(466.5))为1.77×10~5,双波长的ε_(466.5/422)为3.16×10~5,四阶导数光谱的有效摩尔响应值为2.67×10~6。此显色体系用于合成样品中痕量Pb的测定,回收率在96.8～98.2％之间。     

长石铅同位素小议——兼与张理刚同志磋商

经分析测得的长石铅同位素组成,可能不代表岩浆结晶时的同位素组成。结晶后,长石中微量铅的同位素组成,仍可能受所含微量铀、钍影响而增加放射成因铅。这取决于铀、钍、铅的相对含量和岩浆结晶时间。把长石铅看成是多阶段异常铅,可能有利于更深入地探讨地质问题。     

发射光谱法测定中药中的银,铅,锌

本文拟定了中药中微量银、铅、锌等元素的直接原子发射光谱的测定方法,试验结果表明,该方法操作简便,分析速度快,准确度、精密度都能满足中药中微量元素的测定要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血液中微量铅

研究了石墨炉测定血液中微量铅的适宜条件,用氘灯校正背景,磷酸二氢铵作基体改进剂,方法具有准确、快速、简便等优点,用于扬州妇幼保健院实际样品的测定,结果预示我们的环境不容忽视,血液中铅含量能够比较真实地反映生物个体受到的污染程度。     

DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅

传统的原子吸收光谱和分光光度法测定土壤有效态钴和有效态铅,操作繁琐,且分析效率低,不适用于大量样品的测定;利用先进仪器测定虽然提高了分析效率,但由于浸提剂的浓度影响仪器灵敏度,测定结果不准确.本文用DTPA溶液浸提,电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态钴和有效态铅的含量.稀释倍数实验表明,浸提液稀释2倍时,石灰性土壤国家标准物质的测定值与标准值基本一致;稀释5倍或10倍时,测定值较标准值偏高;不稀释时,由于浸提液的浓度较高,受到基体干扰,测定值偏低.本方法确定对浸提液稀释2倍进行实验,有效态钴的检出限为0.0130 μg/g,有效态铅的检出限为0.0142 μg/g,精密度(RSD,n=9)小于8％.用土壤国家标准物质进行验证,测定值与标准值的相对误差小于9％(n=9),满足了DD 2005 - 03对土壤样品中有效态钴和有效态铅的测定要求.     

火焰原子吸收光谱法测定银锡焊料中的微量铅

利用四价锡的氯化物沸点较低的性质,将锡挥发除去,并用硫脲络合银离子,以消除银和锡对铅测定的干扰。制定了火焰原子吸收光谱法测定银锡焊料样品中微量铅的分析方法。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于银锡焊料中微量铅的检验。     

古钱币中铜,锡,铅的测定

为配合辽宁省钱币学会考古研究工作，本文拟定了一个测定古钱币中铜、锡、铅的分析方法。该方法具有取样量少，操作方便，结果准确的特点。用于３２枚古钱币中铜、锡、铅的测定，分析结果理想。     

岩石中微量铅分离方法的实验研究

介绍了一种分离岩石中微量铅及超微量铅的新方法.在此方法中首先采用Dowex 1×8阴离子交换树脂,使铅与绝大多数金属离子分离,然后采用阳极电解法使铅进一步纯化.全流程空白为(2～4)×10-11g/mg.这样制备出的样品消除了铅质谱分析的干扰元素,提高了质谱测试精度.质谱分析时,采用NBS981对铅同位素进行分馏校正,进一步提高了分析精度,质谱测试精度均高于1‰.     

康滇地轴元古代拉拉IOCG矿床铅同位素地球化学特征

<正>硫化物矿石铅同位素组成是示踪成矿物质来源的直接、有效方法,广泛用于矿床研究中,但铅同位素测年的可靠性及可行性却引起了很多人的质疑。拉拉IOCG矿床岩石、矿物铅同位素是放射性成因铅含量极高的异常铅,在不能用常规铅同位素等时线计算法和全球平均增长曲线来解释其异常特征的情况下,首次采用混合等时线模式研究矿床成矿时限,较为系统地对拉拉IOCG矿床铅同位素地球化学特征进行了研究。     

矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“铍与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

萃取富集-火焰原子吸收法测定碳酸钙中铅和镉

将碳酸钙试样用盐酸溶解后,在0.6mol/L的盐酸介质中,用KI-MIBK萃取试样中微量的铅和镉,有机相用原子吸收分光光度法测定。该方法测定铅的相对标准偏差为2.38%-6.31%,回收率为96.5%-97.0%;测定镉的相对标准偏差为4.50%-5.52%,回收率为96%-102.8%。结果可靠,具有灵敏、准确、快速、选择性好等优点。适用于碳酸钙中铅、镉的测定。     

矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“镀与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

珲春河流域砂金中微量铅同位素组成及其来源

砂金中的微量铅同位素分析具有特殊的意义。可根据Pb同位素的μ、v、ω等值确定砂金的来源及可能的原生金矿体,本文测试了珲春河流域中的砂金及附近岩石和矿物Pb同位素,为寻找原始金矿和岩体提供了极其重要的同位素地质依据。砂金中铅的化学分离是采用阴阳离子交换技术,以甲醇作为载体进行砂金中微量铅的富集、分离纯化,使铅与金彻底分离,以达到高精度和准确的铅同位素测定。     

Eichrom Sr树脂用于铀矿浓缩物中铅锶的分离富集研究

铀矿浓缩物的溯源研究在核法证学中具有重要地位,通过测量其中的铅、锶同位素丰度比能为溯源提供部分地理指示信息。对铀矿浓缩物中铅、锶同位素的精准测量主要受制于大量铀与微量铅、锶的分离、富集。本文利用Eichrom Sr树脂对铅、锶的特效吸附性,通过正交试验对影响铅、锶回收率的主要因素(淋洗酸度、流速、体积)进行了优化,确定了最佳淋洗条件;进而利用UTEVA树脂对铀的特效吸附性,与Eichrom Sr树脂联用,实现了铀矿浓缩物中大量铀与微量铅、锶的分离,有效降低了因铅、锶洗脱液中铀含量过高而引起的基体效应。实验结果表明:铅、锶回收率均 90%,铅、锶洗脱液中的铀含量低于500ng,优于文献报道值(48. 8μg)。利用该方法对实际铀矿浓缩物样品进行测量,分析结果显示铅、锶同位素丰度比可以作为铀矿浓缩物的地理溯源判据,为今后建立铀矿浓缩物中铅、锶同位素数据库提供技术支持。     

新型卟啉显色剂TDMAPTPS与钯的显色反应研究

研究了新型水溶性卟啉显色剂ＴＤＭＡＰＴＰＳ与钯的显色反应。在ｐＨ为３．４～５．０缓冲溶液中，适量ＶＣ、ＯＰ、ＳＤＢＳ存在下，Ｐｄ（Ⅱ）与显色剂形成１１稳定配合物。λｍａｘ＝４１３ｎｍ，ε＝１．６５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ，Ｐｄ（Ⅱ）浓度在０～３．２μｇ／１０ｍＬ之间服从比尔定律。该方法用于实际样品测定，结果满意     

本期文章导读

新型荧光探针的设计、制备并应用于复杂样品特别是生命样品中微量金属离子的测定是分析化学研究的最活跃领域之一。碳点(carbondot,CD)由于具有优异光学性能,用于构建新型荧光探针已受到广泛关注。利用不同原料制备高性能荧光CD的合成方法,通过CD与目标分析物的特异性作用应用于测定复杂样品中微量金属离子,在近年来得到了迅速发展,但仍有许多问题需要深入研究。鉴于此,该文对CD的合成原料、合成方法、荧光探针的构建方式及其在测定微量金属离子中的应用进行了评述。该文提出,发展新型检测模式、设计合成新的CD荧光探针并据此建立高选择性、高灵敏度的可用于复杂样品分析的新方法,是开展CD在分析化学中的重要研究方向之一。     

鸡蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的微量铅

鸡蛋膜是由蛋白质组成的一种纤维状的生物膜。本研究利用扫描电镜和红外光谱对鸡蛋膜的结构进行分析表征,证实其具有网状结构,表面存在着—OH、—COOH、—NH2等官能团,能与一些金属离子产生吸附和交换作用。在pH=6的条件下,用蛋膜作吸附剂分离富集水样中的微量铅,5 mL 3%的硝酸进行洗脱,然后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验中对吸附分离介质、溶液流速、蛋膜用量、洗脱剂浓度及共存离子的影响等条件进行了优化和讨论。在最佳的实验条件下,蛋膜对铅的富集倍数为30,方法检出限(3σ)为0.017 ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.45%,加标回收率为96.0%～104.2%。与现行的分离富集方法相比,建立的方法具有简单、无毒、成本低的优点,用于实际水样中铅的分析能够获得满意的结果。