X射线荧光痕量分析中的背景问题

X射线荧光分析中最基本的测量是X荧光辐射的强度。在元素分析线角度处测得的强度并不都是样品中该元素的贡献,除元素分析线的强度(净强度)之外的计数统称为背景。 在痕量分析中,背景在分析线强度中占有很大比例。尤其是在检出限附近,背景强度接近于分析线强度。这时背景的测量、校正和扣除等,就成为影响分析结果的重要因     

现场X射线测量勘查金矿

应用放射性同位素X射线荧光方法,可以在现场测量金矿中指示元素砷、铜或其他元素的荧光强度。金与其指示元素之间具有相当好的相关性。放射性同位素X射线荧光法利用这种相关性,在普查和勘探金矿体时,通过直接测量指示元素的荧光强度来发现矿化地区和隐伏矿体。使用这种方法在现场不必取样送化学分析,从而加速了地质调查的进程并降低了勘探成本。     

X-射线荧光方法的现场测量

X-射线荧光技术的现场测量,原理基本上和室内样品分析是相同的,这就是根据特征X－射线能量的不同来区别不同的元素,根据元素的特征X－射线强度来测定该元素的含量。     

新一代手提式多元素X荧光仪在地质普查中的应用

现场X射线荧光分析的主要影响因素是基体效应，湿度效应和不平度效应等。基于室内、野外大量实验，结合软件技术，在新一代手提式元素X荧光仪中，综合运用强度影响系数法、特散比及经验系数法，使多元素现场X荧光快速分析技术取得实用性进展。地质大调查中，在样品多元快速测试，野外土壤、岩石的原位分析，异常追索查证等方面的应用，充分体现出轻便、快速、高效、低投入的效果。     

便携式X荧光元素分析法在浅覆盖区萤石矿勘查中的应用与分析——以内蒙古乌力吉敖包萤石矿为例

随着现场X荧光元素分析技术的发展,便携式X荧光元素分析仪在野外矿产勘查工作中崭露头角。以内蒙古乌力吉敖包浅覆盖区的萤石矿为基础,开展现场X荧光勘查验证工作,通过元素异常分析和矿区实际情况对比得出以下结论:(1)便携式X荧光元素分析仪在浅层覆盖区勘查中具有较高的效率与精度;(2)连续的Ca元素异常对萤石矿脉具有良好的指示作用;(3)化探方法存在一定多解现象,但根据矿床类型并结合其他勘查方法可排除多解区域。     

土壤中铁元素对铬元素p-XRF测定准确度的影响与校正

便携式X射线荧光光谱仪（p-XRF）能够快速检测土壤中的铬元素，但由于土壤成分复杂、基体效应不明，导致其检测准确度较低。铁元素作为土壤基体中的主量元素，在不同类型土壤中含量变化范围大，是影响铬元素p-XRF测定准确度的主要元素之一，深入研究铁元素对铬元素荧光强度的影响有助于提高p-XRF测定土壤中铬元素的准确度。本文以人工配置的铬-铁土壤样品研究铬元素荧光强度与铬元素含量和铁元素含量的变化关系，采用经验公式校正铁元素对铬元素p-XRF分析准确度的影响。结果表明：土壤样品中的铁元素含量固定不变时，铬元素的含量与其相应的特征X射线荧光强度呈线性变化，相关系数均在0.9990以上，且铬元素荧光强度的增长速率随着土壤中铁元素含量的增加而增大；另外通过对同一铬含量、不同铁含量土壤样品的研究，验证了铁元素对铬元素的荧光增强效应，并发现该增强效应还与铁、铬元素的相互作用有关。结合铬、铁元素基体效应研究结果，本文建立了铁元素对铬元素p-XRF测定的校正方程式，相比于普通的线性回归，该方法的相关系数从0.9011提高到了0.9986，硅藻土样品的p-XRF分析平均相对误差从21.94%下降至2.52%，实际土壤样品的p-XRF分析平均相对误差从51.02%下降至5.21%。     

粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中18种次量元素

金矿床型构造叠加晕样品中的砷锑铋银锡钨等金属元素含量对金矿多期次多阶段成矿具有指示意义。此类样品采集于金矿中,样品各元素含量范围大,从克吨级至百分之几,分布也不均匀。采用常规的检测方法分析时,存在元素间干扰不易消除、记忆效应严重等问题。本文建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中砷锑铋等18种次量元素的定量分析方法。通过研究角度扫描图,选择了干扰少、强度高的分析线;充分混匀样品,消除了偏析效应;选用与样品基体类似的国家标准样品建立工作曲线,通过数学校正和内标法校正了谱线重叠干扰和基体效应。方法检出限为0. 14～2. 23μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%。本方法可快速、准确地测定金矿床型构造叠加晕样品中各元素的含量。     

同步辐射X射线荧光光谱测定沉积物中元素含量的归一方法研究——以四海龙湾纹层沉积物为例

同步辐射X射线荧光光谱分析(SRXRF)是一种基于同步加速器光源与X射线荧光光谱分析(XRF)相结合的原位分析方法,可以直接对沉积物进行扫描获得每个点的能谱图,从而计算元素含量的相对变化.但是由于荧光光谱定性和定量分析中存在的问题,国内发表文献中各种XRF原位分析数据均以相对含量或者计数表示.本文通过对各种标准物质(土壤、沉积物和岩石)的SRXRF分析,结合标准样品的定量数据,对同步辐射X射线荧光光谱的定量方法进行了研究.鉴于元素质量数和谱线强度的差异,不同元素需要运用不同的归一方法.对于K和Ca元素,采用ROI0-195背景归一;Ti元素采用ROI293-303背景归一;Mn元素采用ROI214-222背景归一;而较高序数的元素Fe采用拟合康普顿散射峰归一.通过上述归一方法,我们获得了K、Ca、Ti、Mn和Fe元素的定量标准曲线,相关系数分别为0.89、0.98、0.96、0.93和0.98.运用标准样品对各元素的定量标准曲线进行检验,结果表明:Fe元素含量预测的平均相对偏差小于10％,K、Ca和Ti的平均相对偏差小于20％,Mn的相对偏差较大,为35.9％.从总体上看,SRXRF获得的数据可以基本满足湖泊沉积物中元素分析的定量化需求.为验证SRXRF方法能否揭示元素含量的季节性变化,我们对四海龙湾纹层沉积物进行了分析,按选定的归一方法计算样品中元素特征谱线的强度,利用各元素的标准曲线计算岩芯沉积物中元素含量.K、Ca、Ti、Mn和Fe元素含量具有明显的季节韵律变化,浅色碎屑微层中Ti和Ca含量较高,而Mn和Fe丰度的高值对应于暗色有机质-碎屑混合层.初步研究结果表明同步辐射X射线荧光光谱分析可以揭示湖泊中沉积的元素的季节性变化,对研究过去季节-年尺度的古气候、古环境变化具有重要的科学意义.     

X—射线荧光光谱分析铜精矿中的铜和铁

内标法在溶液、熔珠及粉末样品分析中已得到广泛的应用,尤其对多元混合物中单一元素的测定更为方便,已越来越多地被X—射线荧光分析工作者使用。对于主元素是Cu、Fe的铜精矿混合物,用X—射线荧光光谱直接测定粉末压片或熔珠,其结果与化学值比较,偏差甚大。当选择CoKa线作内标线,分析铜精矿,不但能使Fe的分析准确度大大提高,而且铜的分析也能得到满意的结果。 本试验用强度比R_(C_u),R_(F_e)(I_(C_uK_α)/I_(C_oK_α);I_(F_eK_β)/I_(C_oK_α))及强度值I_(C_uK_α)、I_(F_eK_β)及浓度建立     

高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪特性研究及地质样品中主微量元素分析

高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪由于其高能特性为包括重金属和稀土元素在内的原子序数较大的重元素分析带来了新的契机。本文应用高能偏振X射线荧光光谱仪（HE-P-EDXRF）建立了土壤、岩石和水系沉积物中主微量元素分析方法，对分析线的选择、谱线重叠干扰校正及基体校正模式等进行了探讨，并用不确定度对方法进行了评估。研究表明：①原子序数较大的微量元素选取Kα线作为分析线，谱线重叠干扰较少，有利于获得谱峰净强度，甚至La、Ce和Nd等稀土元素也能够准确测定；②合适的基体校正方法能够改善标准曲线拟合效果；③微量元素Ba和稀土元素La、Ce等，HE-P-EDXRF方法检出限具有明显优势，而对于轻元素WDXRF方法检出限更低；④检验样本除Na₂O、MgO、P和Sm外平均相对误差均在15%以下，微量元素相对平均误差在2.40%~16.3%之间，除Cu和Yb外其余微量元素准确度结果显著优于WDXRF；⑤根据欧盟和国际上不确定度的评估方法，除V和Th外，其他微量元素与有证标准物质的认定值间不存在显著性差异。综合来看，本方法更适用于分析岩石、土壤和沉积物等常规地质样品中的微量和稀土元素，解决了此类样品中微量元素对ICP-MS等需复杂化学前处理的分析方法的依赖。     

Characteristics of Near-inertial Oscillation Influenced by Western Boundary Current of South China Sea

Based on observed velocity data of ADCP for near-inertial wave evolution characteristics of generation and propagation, the difference of shifting effect was found in winter and summer. The background circulation in winter and summer is northeast and southwest, respectively. The diversity of the background flow directions may take an important part in shifting effect of the near-inertial wave motion. According to the different directions of the background circulation, the signals of near-inertial oscillation were screened out and analyzed by synthesis for discussing how the directions of background circulation affected the characteristics of near-inertial oscillation. The mechanism of this effect was explained from the perspective of background vorticity: As the direction of background circulation is the northeast, the background vorticity becomes negative and the effective frequency decreases, the near-inertial oscillation frequency shifts to low frequency band (red shift); contrarily, the background vorticity becomes positive and the effective frequency increases with the southwest background circulation, the near-inertial oscillation frequency shifts to high frequency band (blue shift).     

地球化学背景与地球化学基准

探讨了地球化学背景和地球化学基准的概念、含义和确定方法.认为随着地球化学的发展,地球化学背景的概念和含义都发生了很大的变化,由初期的注重其“量”到目前的关注其“质”,研究的目的不同,背景值的确定途径也不同.无论是地球化学背景还是地球化学基准,共同之处在于它们独特的参考功能,正是这种参照性质使地球化学背景和地球化学基准的研究在进行环境质量评价和环境立法时具有重要的理论意义和实用价值.     

Background deduction of the Chang’E-1 gamma-ray spectrometer data

Gamma-ray spectrometer(GRS) is used to detect the elemental abundances and distributions on the lunar surface.To derive the elemental abundances,it is vital to acquire background gamma rays except lunar gamma rays.So GRS would observe background spectra in the course of earth-moon transfer on schedule.But in fact,GRS was not switched on in the course of flying toward the moon.After the CE-1 probe finished one-year mission,GRS car-ried out a test on background data on November 21?22,2008.The authors did conduct research on the methods of background deduction using 2105 hours of usable gamma-ray spectra acquired at the 200-km orbital height by the GRS and more than 5 hours of gamma-ray spectra acquired in the GRS background test.The final research results showed that the method of deducting the background using the minimum counts in the CE-1 GRS pixels is optimal for the elements,U,K and Th.The method applies to such a case that the elemental abundances in the pixel with the minimum counting rate are 0 μg/g and the continuum background counts are constant over the Moon.Based on the method of background deduction,the full energy peak counts of U,K,and Th are calculated.     

利用快速聚类分析分区确定化探背景上限的方法

区域化探原生背景与异常形成于相互独立的地质过程。在岩性复杂区,不同地质单元内背景与异常的成因可能完全不同,划定统一的背景上限显然是不科学的,合理的解决方案是分区确定化探背景上限。这里提出一种采用主要造岩元素为指标,采用快速聚类分析方法划分地质单元并分别计算背景上限的简便方法。以1:200 000郴县幅化探数据为例进行试验,结果表明,该方法能有效地去除不同地质体类型背景对异常的影响,不仅能突出矿区异常,也能削弱高背景区非矿致异常,缩小靶区面积,识别微弱异常。     

关于伽玛能谱仪本底测定与方法的讨论

伽玛能谱仪在校准检定过程中,仪器本底对检定结果有着重要的影响。本文论述了水面法、铅室法、本底模型法等各种方法的测量精度、应用条件和使用方法,着重讨论了用本底模型法求底数出现负值的问题,对提高能谱仪器校准检定质量有一定实际意义。     

地质背景衬度法在合作—美武一带水系沉积物测量数据处理中的应用

合作—美武一带地处甘肃南部,西秦岭中南部,区内矿山分布较多,地球化学环境复杂,地球化学背景起伏很大,传统方法利用全区数据计算统一异常下限,容易漏掉低背景区强度小但可能致矿的异常而影响找矿效果。笔者在参加合作—美武一带地质矿产远景调查项目过程中,通过在工作区划分地质子区校正地球化学背景有效的解决了特异值对异常下限的影响和地球化学背景高低起伏大的地区低背景区弱小异常的识别问题,并通过在地质背景衬度法计算过程中引入EDA勘查数据分析(EDA)技术对研究区地球化学数据进行处理,有效的克服了矿山分布区特异值对异常下限计算结果的影响。     

基于SNIP算法扣除γ能谱本底的探讨及应用

在自然γ能谱全谱分析中,为了分离无用信息及提高解释精度,须进行γ全谱连续本底的自动扣除。介绍了γ能谱本底的来源及特征,探讨了SNIP算法扣除γ能谱本底的数学原理及过程,重点开展了SNIP方法在γ能谱本底扣除中的初步应用。通过对三个不同能量的全能峰的比较分析,指出应根据γ能谱中谱峰宽度的差异,选择合适的变换宽度,以便获得最佳的全谱本底扣除效果。实验证明,该技术可应用于自然γ能谱测井的软件处理平台中。     

吉林省地下水环境背景值特征及其变异规律

本文根据“吉林省地下水环境背景值调研”成果,扼要介绍了吉林省地下水环境背景值的给出,潜水环境背景值分带规律与时空演化特点。并对影响变异的环境因素进行了粗浅的探讨。     

确定岩性复杂区的地球化学背景与异常的方法

地球化学背景和异常的确定是化探找矿的关键。不论是水系沉积物还是土壤地球化学测量,岩性对许多元素背景值的影响都是十分显著的。在地质情况复杂的区域内,采用统一的异常下限值圈定异常是不合理的。根据样品的成矿元素与氧化物(SiO2)的相关关系,确定了岩性对成矿元素背景的影响。对受岩性影响显著的成矿元素,通过线性回归模型,以残差置信带确定元素异常的下限。实例研究证明,该方法在很大程度上消除了岩性变化对成矿元素背景的影响,能够有效地区分元素背景和异常。     

贵州地壳表层构造地球化学分区及其意义

根据贵州所处大地构造位置，在前人划分的扬子陆块、江南造山带和右江造山带构造单元的基础上，结合水系沉积物测量区域化探扫面成果，划分出四川盆地边缘SiO2-Na2O高背景地球化学区，黔北隆起F－CaO-MgO及亲基性元素高背景地球化学区，黔西断陷Au-As-Sb-Cu-Pb-Zn-Fe3O3亲硫元素及亲基性元素强聚集地球化学区，黔南台陷Cd-Hg-Sb-Ag-SiO2高背景地球化学区，江南造山带Ba-Ag-Al2O3－K2O-Na2O高背景地球化学区和右江造山带B－Au-Sb-SiO2高背景地球化学区等6个地球化学区。结合有关资料还在阐述各区地球化学特征的基础上，探讨了它们的科学意义。