红土型镍钴矿分析样品的制备方法和制备装置研制

国内实验室制备红土型镍、钴矿分析样品时,通常是将矿样直接通过磨细或者将矿物的砾石扔掉再进行磨细而制得的,由于矿样含有一定比例的砾石,而砾石的孔隙富集一定量的镍、钴元素,造成评价镍、钴矿床品位偏低的问题。本文将红土型镍钴矿样品烘干擀细,通过2 mm标准筛筛分,保留筛下样品;将筛上样品置于2 mm的筛子中进行水洗,去除洗后的砾石;经水洗的样品通过研制的样品抽滤装置进行脱水、烘干。然后将筛下样品和制备好的筛上样品混匀,用堆锥四分法进行缩分,经过碎样机磨细使样品粒度达到74μm(200目),制得红土型镍钴矿分析样品。使用研制的样品制备方法制备红土型镍钴矿分析样品,测定镍、钴元素的品位比传统直接磨细制备的样品的测定品位高7%～14%。制备过程无污染、快速、安全、成本低、效率高,制备的分析样品能够准确代表镍钴矿床镍、钴的品位,克服了以往不经水洗直接碎样,使镍钴矿床品位偏低的问题。该制样方法对地质勘探找矿、矿床品位的评价起到关键作用,同时对镍钴矿床冶炼提供了重要的技术支持。     

大横路钴矿钴镍赋存状态与共生规律的数学分析

运用聚类分析和因子分析等数理统计方法对大横路钴矿区样品中钴、镍的多种存在状态丰度与共生规律进行分析,结果表明硫化物和铁氧化物态钴镍对该钴矿成矿起决定作用,可作为地球化学找矿的有效标志.     

大横路钴矿钴镍赋存状态与共生规律的数字分析

运用聚类分析和因子分析等数理统计方法对大横路钴矿区样品中钴，镍的多种存在状态丰度与共生规律进行分析，结果表明硫化物和铁氧化物态钴镍对该钴矿成矿起决定作用，可作为地球化学找矿的有效标志。     

复杂钴矿石中钴镍赋存状态研究

利用相态分析方法,配合扫描电镜、Ｘ光衍射分析及红外光谱分析等测试手段,对某铜钴矿化区钴矿石中钴镍的赋存状态进行了研究。综合分析查定了钴镍在该铜钴矿化区的赋存状态主要有：①钴镍以含钴的镍黄铁矿产出;②钴镍与铁呈类质同象状态存在于黄铁矿、黄铜矿和菱铁矿中;③钴镍以吸附态存在于伊利粘土矿物中。     

夏日哈木岩浆硫化物矿床中钴和镍关键金属的赋存状态及分布规律

东昆仑夏日哈木超大型岩浆镍钴硫化物矿床的工业价值，不仅取决于矿石中Co、Ni的含量，还取决于钴和镍关键金属的赋存状态和分布规律。笔者利用全自动矿物分析系统钻孔样品分析，确定Co和Ni在样品中有2种赋存状态：独立钴、镍矿物和含Co、Ni矿物。对钴、镍金属矿物进行原位主、微量元素分析发现，Co在钴、镍金属矿物中含量由高到低为：辉砷钴矿>砷镍矿、方硫铁镍矿、镍黄铁矿>红砷镍矿、磁铁矿>磁黄铁矿、黄铜矿；Ni在钴、镍金属矿物中含量由高到低为：砷镍矿、红砷镍矿>硫铋镍矿、方硫铁镍矿、镍黄铁矿>辉砷钴矿>磁铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿。选择钻孔中体积分数占比最高的磁黄铁矿、镍黄铁矿和黄铜矿，进行原位核–边微量元素及面扫描分析发现，Co、 Ni在镍黄铁矿和黄铜矿单颗粒尺度上是均一分布的，两种矿物的Co/Ni值变化不大，表明矿物没有受到热液作用影响。然而，Ni在磁黄铁矿中分布不均一，并且矿物的Co/Ni值变化较大，表明磁黄铁矿对热液作用更为敏感。矿物原位主、微量元素分析结果显示，镍黄铁矿中的Co、Ni含量与镍、钴独立矿物接近，远超岩体中其他含钴、镍金属硫化物。因此，含Ni...     

夏日哈木镍钴硫化物矿床镍钴赋存状态及其地质意义

东昆仑造山带夏日哈木超大型镍钴硫化物矿床伴生钴资源,对其钴富集机制的认识离不开矿物中钴含量及其赋存状态方面的制约。本文采用场发射-扫描电子显微镜-能谱分析和电子探针对夏日哈木I号镁铁-超镁铁质岩体中不同类型的矿物进行了成矿元素含量测定及表征,在矿物层面探讨了钴含量变化和赋存状态。确认钴镍的赋存状态(含量)与矿物类型、岩浆结晶阶段(演化时间)有关：硫(砷)化物的钴含量高于硅酸盐造岩矿物,辉砷钴矿等砷化物钴独立矿物具有最高的钴含量。镁铁质岩浆硫不饱和时,早期结晶橄榄石中镍含量较高,中期结晶辉石岩的辉石晶体结构中的钴发生晶体化学分散;岩浆硫饱和-硫化物熔离过程中钴和镍优先进入硫化物熔体而富集,单硫化物固溶体(MSS)早期结晶的磁黄铁矿中钴含量大于镍含量,钴与镍含量正相关;MSS中期结晶的镍黄铁矿优先富集钴,钴与镍含量负相关,钴可能与镍类质同象替换进入镍黄铁矿而优先富集;MSS早期钴与砷形成辉砷钴矿等钴独立矿物,钴富集程度高、但总量有限。最后,本文认为硫化物熔离是夏日哈木矿床钴富集的主要机制。     

地质样品中钴、镍的相态分析研究

研究了钴、镍在硫酸盐、碳酸盐、硫化物、易溶硅酸盐、铁氧化物及难溶硅酸盐相态分析的新流程。地质样品中钴和镍经选择性溶剂定量溶解分离后,试液用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定。该法测定国家土壤标准物质,钴、镍的ＲＳＤ％分别为４．０８％～７．８３％和０．８０％～１２．４４％,ＲＥ％小于３．６４％和３．１０％。     

黄铁矿的地球化学研究

这方面的研究可以帮助详细勘探圈定矿体.在加拿大科迪勒拉的三个斑岩铜矿床,用原子吸收光谱仅分析了111个黄铁矿样品的钴、镍、铜、铅、锌、锰.钴和镍表现成带分布,一般与斑岩系成矿带有关,尤其是根据钴/镍比值勾出的等值线最明显.黄铁矿的铜含量高也与富铜矿带相对应.其它元素的     

地质样品中钴、镍的分析进展

早在20世纪初期,化学家就开展了比色法分析钴、镍的研究工作。由于比色法灵敏度不高且操作繁琐,人们开始追求更高效的固体样品消解方法、更简便的操作以及更高灵敏度和高精度的分析技术。在样品分解方面,逐渐发展出了酸溶和碱熔两套样品分解体系;在仪器分析方面,则发展出了原子吸收光谱法、等离子体光谱法、X射线荧光光谱法、等离子体质谱法等更加高效简洁的仪器分析技术。随着地质科学的发展,电子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区原位分析技术,以及多接收等离子体质谱镍同位素分析技术也逐渐发展起来。在元素分析方面,原子吸收光谱法、等离子体光/质谱法一般需要经过酸或者碱将样品分解为溶液状态,前处理流程较为繁琐;而X射线荧光光谱法采用熔片或者压片进行样品制备,前处理方法简单高效,更加受到青睐。在同位素分析方面,镍同位素逐渐应用到钴镍矿床研究中,近年有望通过典型矿床剖析明确多种成矿过程镍同位素的行为与分馏机制,如岩浆演化、热液蚀变、风化等。镍同位素的分离技术难度较高,因此,创新镍同位素的分离过程和测试方法,并建立更加简便的分析流程是未来发展的重点方向。在微区分析方面,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱比电子探针的样品...     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。     

阴离子交换色谱分离和测定微量单矿物方铅矿和闪锌矿中铜、铅、锌、银、铋、镉、锰、钴和镍等元素

微量单矿物方铅矿和闪锌矿中主体元素和痕量元素的多项分析,作者根据金属元素在阴离子交换树脂上与在盐酸、氢溴酸、硝酸、硫酸溶液之间的行为差别,试验了用阴离子交换色谱分离的条件,选用不同浓度的盐酸溶液洗提铜、钴、镍、锰、铅和银;氢溴酸溶液洗提锌;硝酸溶液洗提镉;最后用硫酸溶液洗提铋。本文所拟定的分析流程简便,试用于微量单矿物方铅矿和闪锌矿中九个元素的测定,效果较好。 实验部分 一、主要试剂     

镍钴锰三元合金镀层应用于电镀金刚石钻头的初步研究

提出了一种能很好适应电镀金刚石钻头要求的新型胎体材料即镍钴锰三元合金镀层，给出了新镀层的电镀液配方，对比测量了镍钴锰镀层与目前广为采用的镍钴和镍锰镀层的硬度与韧性，结果指出，镍钴锰三元合金镀层具有比镍钴或镍锰镀层更高的综合机械性能和低得多的钴含量，更适合于制造电镀金刚石钻头，在适当条件下，镍钴锰胎体钻头可以分别更好地适应于镍钴和镍锰胎体钻头的应用领域。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜

红土镍矿样品用无水Na2CO3-Na2B4O7混合熔剂熔融,HCl浸出酸化,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中镍、钴、铜的含量。Cu 324.754 nm使用Y 371.030 nm作为内标线,Ni 231.604 nm、Co 228.616 nm使用Y 224.306 nm作为内标线校正基体干扰,方法检出限镍为0.5μg/g、钴为1.0μg/g、铜为1.0μg/g,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.2%～2.0%,加标回收率为95.0%～103.6%,能满足红土镍矿的分析要求。     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。实验部分一、仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂)     

X射线荧光光谱法测定富含硫砷钒铁矿石中的主次量元素

以钴(钴玻璃粉形式)作内标元素,准确测定全铁含量;加入保护剂硝酸铵和稳定剂碳酸锂,使硫转化为硫酸盐,有效地防止硫的挥发损失。通过条件实验,确立了样品熔融温度和钴玻璃粉的用量。选择经筛选的仪器测定条件,用X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P、S、Mn、V2O5、As、K2O、Na2O、Cu、Ni等15种主次量元素。采用干扰曲线法对几乎完全重叠的TiΚβ谱线与VΚα谱线进行谱线重叠校正,用理论α系数法校正基体效应。建立的方法可以准确测定全铁和质量分数高达5.29%的S。采用多种标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,可以测定质量分数为5.00%的V2O5及0.1%的As,测定值与标准值符合较好,除低含量钠外方法精密度(RSD)<3.5%,分析误差符合实验质量要求。本法可以快速、准确地测定含砷的钒钛铁矿及含硫高的铁矿石中的主次量元素,满足了日常生产对铁矿石中硫和钒的测定要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中12个元素

建立了地质化探样品中不同含量和检出限要求的12个元素的连续测定方法。样品经一次取样,用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铅、锌、钴、镍、镉、锶、钡、钒、锰后,加碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取分离,火焰原子吸收光谱法测定银、镉。银、镉的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为6.5%、4.7%。与现行分析方法相比,建立的方法灵敏度和精密度高、准确度好,降低了生产成本,缩短了检测时间,尤其适合大量化探样品的测定。     

黄铁矿单矿物分析

黄铁矿常规分析多采用单独取样,针对某些元素采用有关分析方法。因而手续较繁琐,需要样品量也大。为了简化分析流程,减少样品用量,经试验拟定了黄铁矿单矿物系统分析流程。其特点是在一分称样中通过阳离子交换树脂分离,使阴阳离子分成两部分。在含阴离子溶液中可测定硫、砷、硒、磷等元素;在含阳离子溶液中可测定铁、铜、     

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒

采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,半熔法分解样品,沸水提取,分离出Cu、Co、Ni等过渡金属元素,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒。通过正交试验确定了测定方法的仪器和试剂条件,考察了Cu、Ni、Fe、Al、Pb、Au、As、Bi、Sb、Pt等共存元素的干扰情况。方法检出限为0.0135μg/g,回收率为87.0%~123.0%。对多个土壤国家一级标准物质进行测定,其结果与标准值相符。方法同时适合于地质样品及多金属矿中硒的测定。     

Depositional environment of mudflats and mangroves and bioavailability of selected metals within mudflats in a tropical estuary

Four sediment cores representing adjacent mudflat and mangrove sub-environments of middle estuary (Shastri) were analyzed for sand, silt, clay, and organic carbon. Total metal concentration of iron (Fe), manganese (Mn), nickel (Ni), zinc (Zn), chromium (Cr), copper (Cu), cobalt (Co), and lead (Pb) and chemical speciation of Fe, Mn, and Co on selected samples was also carried out on mudflat cores. The sediments in the upper middle estuary were found to be deposited under highly varying hydrodynamic energy conditions; whereas lower middle estuary experienced relatively stable hydrodynamic energy conditions with time. The tributary joining the river near the upper middle estuary is found to be responsible for the addition of enhanced organic carbon and metal concentrations. Speciation study indicated Fe and Co are from natural lithogenic origin while Mn is derived from anthropogenic sources. Higher Mn and Co than apparent effects threshold can pose a high risk of toxicity to organisms associated with these sediments.     

大试管回流消解-等离子体发射光谱／质谱法测定植物样品中多元素

采用大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品，电感耦合等离子体发射光谱／质谱法测定其中的主量和痕量元素，对消解温度、消解时间、消解溶剂、样品取样量等条件进行考察。用植物国家一级标准物质进行前处理及测定，验证方法的可行性，测定值与标准值基本吻合。方法不仅能同时测定B、Ba、Ca、Cd、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Zn、CoSr、Pb、Cr等元素，还适用于Hg、As挥发性元素的消解测定。方法的精密度（RSD，n=10）≤10％。