电热石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量铊

地质样品中微量铊的分析,常采用有机试剂萃取分离后,进行比色法测定,其分析手续较繁、灵敏度低。近年来,随着原子吸收分析技术的发展,使用石墨炉原子吸收法测定痕量铊已有报导,也有用钒作为基体改进剂测定矿石中痕量镓、铟、铊。本文提出在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MJBK)萃取铊,不加基体改进剂,直接用自制的简易石墨炉平台测定有机相中的铊。     

Z-2700石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金

本文采用泡塑富集化探样品中痕量金,用石墨炉原子吸收法测定痕量金。试样经灼烧,王水密封溶矿,泡塑富集,硫脲解脱等过程进行了改进及条件控制,该方法具有检出限低,灵敏度高,操作简便,速度快,劳动强度小,适用地质化探样品中痕量金的测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量镉

研究了土壤样品中痕量镉的石墨炉原子吸收分光光度法测定最佳条件以及磷酸二氢铵与硝酸镁作基体改进剂对测定镉的基体改进效应，并比较了两种试样分解体系。方法检出限为0.01pg／L，精密度(RSD，n=8)为3．29％-7．69％，经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值符合。     

石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量铊

痕量铊的分析方法国内外有较多的报导,但利用萃取色层分离富集—石墨炉原子吸收法测定痕量铊的分析方法,尚未见过报导。萃取色层法是比较好的分离富集手段之一,我们曾进行过以磷酸三丁酯—聚三氟氯乙烯萃取色层分离富集—石墨炉原子吸收法测定痕量金的试验研究,在此基础上,又确立了测定痕量铊的新方法。     

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金

用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。     

氢化物—石墨炉原子吸收光谱法测定岩石土壤及水样中的微量锡

本文针对地质样品中的微量锡,汇集了氢化物、石墨炉二种方法的优点,对仪器及操作作了改进,将发生的气相氢化物通过干燥,用液氮冷凝使之富集,最后导入石墨炉原子化,从而使原子吸收分光光度法测定锡的灵敏度有很大的提高。分析方法的检出限为0.035ppm灵敏度为0.024ng/ml/1％。可分析含2×10~(-5)—3×10~(-3)％锡的样品。 一、仪器及装置 1.仪器P—E420型原子吸收分光光度 计     

镍为基体改进剂—石墨炉原子吸收法连续测定岩石矿物中痕量铊和镓

本法采用镍为基体改进剂,消除较复杂试样的基体干扰,直接用石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量铊和镓。该法简便、快速、准确。国家一级标样测定值与推荐值吻合。对于镓的测定经过100多个实际样品考查分析质量符合要求。     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊

研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。     

抗坏血酸增敏—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铊的方法研究

采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的痕量铊。比较了两种不同的样品分解体系,建立了一种使用HNO_3+HF+H_2SO_4酸消解体系测量土壤中痕量铊的方法,同时探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定铊的最佳仪器条件,并对基体改进剂浓度和体积、吸附解脱体系、吸附酸度以及震荡时间等条件进行了优化。该方法检出限为0.015×10^-6,RSD为5.49%～13.42%,方法经国家一级标准物质验证,结果准确可靠。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金

介绍在Fe3 存在下,用泡沫塑料分离富集,以抗坏血酸和硝酸铵为基体改进剂,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术进行化探样品中痕量金的石墨炉原子吸收光谱法测定方法。该方法已应用于化探样品中金的分析工作中,取得了令人满意的结果。     

NaDDC泡塑富集火焰原子吸收法测定天然水中痕量镉

本文将NaDDC—泡塑用于分离富集天然水中的痕量镉。对富集和洗脱条件、共存离子的影响及干扰的消除作了详细研究。试验结果表明,在pH8—10的氨性环境,以柠檬酸和酒石酸作掩蔽剂,NaDDC—泡塑可定量富集天然水中的痕量镉。每克NaDDC—泡塑对镉的饱和富集容量高达45mg。富集于NaDDC—泡塑上的镉用2％磺基水杨酸在沸水浴中定量洗脱后,可直接用火焰AAS法测定。     

湿法消解预处理地电化学泡塑样品有效性研究

灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解是一种传统的样品预处理方法,具有消解完全、元素损失量低、样品代表性好等优点,可以有效解决以上两种方法的不足。但因为加入高氯酸消解泡塑(有机物)样品过程中易爆炸和酸空白等问题,一直没有在泡塑样品的预处理中得到推广。本文选取内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,用20 m L硝酸+5 m L高氯酸和5 m L王水对泡塑样品(约0.5 g)进行预处理,氢化物发生原子荧光光谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。结果表明:大多数元素的空白含量都比较低,地球化学剖面图上有良好的异常显示;湿法消解处理泡塑样品是可行的,分析泡塑样品主要使用这种预处理方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。     

萃取富集—ICP—AES测定地质样品中痕量镓铟铊

本文研究了分步萃取-ICP-AES法测定地质试样中痕量Ga、In和Tl的最佳条件。首先在pH9左右,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APLC)-甲基异丁酮(MIBK)萃取In和Tl,然后在6mol/LHCl介质中用MIBK萃取Ga,再将有机相分别直接引入ICP-AES进行测定。方法较简便实用,经地质标样验证,结果满意。     

Sorption of PAR–metal complexes on activated carbon as a rapid preconcentration method for the determination of Cu, Co, Cd, Cr, Ni, Pb and V in ground water

A simple, rapid and field-oriented preconcentration method is described for the determination of Cu, Co, Cd, Cr, Ni, Pb and V in ground water samples by flame AAS. The method is based on sorption of trace elements as metal-pyridyl azo resorcinol (M-PAR) complexes on activated carbon (AC) at pH 5.5±0.5. The effects of various parameters for quantitative sorption of M-PAR chelates on AC are discussed. The trace elements are desorbed from AC simply by treating AC with 1.6 M nitric acid, thus avoiding the tedious and time consuming operation of ashing AC. An enrichment factor of 200 or greater is easily achievable. The trace elements could be determined down to 1 ppb (V at 5 ppb) with ±15% relative error. The RSD of the method is ±15% at the practical determination limit of 1 ppb with an enrichment factor of 200. The major advantage of the method is the possibility of performing the preconcentration at the sampling site and hence a small preconcentrated volume could be sent for instrumental analysis, thus preventing sorption on a container during storage. The method has been applied to numerous ground water samples for the determination of these trace analytes at ppb levels in connection with the hydrogeochemical exploration for uranium.     

泡塑吸附分离萃取光度法测定粉煤灰中的镓

试验了在盐酸介质中聚氨酯泡沫塑料吸附分离镓的性能,将该性能用于粉煤灰分离镓的预处理过程,罗丹明B萃取光度法定量测定镓含量。结果表明,室温条件下,在6 mol/L盐酸溶液中,聚氨酯泡沫塑料对镓有良好的吸附性能,90 m in可达吸附平衡,饱和吸附量为每克泡塑可吸附42 mg镓;被吸附的镓可用0.5 mol/L氯化铵溶液定量洗脱;用罗丹明B萃取光度法测定镓含量时,镓浓度在0~1.0μg/mL服从比尔定律,检出限为0.008 mg/L。测定粉煤灰样品中镓的含量,加标回收率在103%~107%,相对标准偏差(RSD,n=20)为1.5%,富集分离效果明显,选择性高。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒

土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。     

土壤样品中痕量价态金石墨炉原子吸收光谱法的测定及分离方法实验研究

在前人研究泡塑吸附金分离的基础上,用聚氨酯泡沫塑料吸附,利用石墨炉原子吸收法测定了痕量价态金的含量,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe~(3+)加入量等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件,详细讨论了Fe~(3+)在溶矿和吸附过程中的作用,并将该方法用于土壤中痕量价态金的测定。方法检出限为0. 01 ng/g,测定范围为0. 03～300 ng/g,价态金回收率分别是Au~(3+)97. 3%、Au~+95. 8%、Au098. 9%,价态金分离精密度(RSD,n=12)为7. 3%～18. 8%。用石墨炉原子吸收光谱法测定价态金,不但有效地抑制了共存元素的干扰,而且能降低检出限,提高灵敏度和准确度,自动化进样减少了劳动强度,提高了分析测试效率,适合大批量样品的测试。