巯基棉富集—化学发光法测定钨

本文研究了H_2O_2-KI-W(Ⅵ)-鲁米诺体系化学发光测定W的条件。所拟定的方法测定W的浓度范围为1×10~(-10)—1×10~(-6)g/ml,检测限为3×10~(-11)g/ml W。通过巯基棉吸附W,使与干扰离子分离并对痕量W富集。应用于天然水及岩矿样品中W的测定,获得满意结果。     

二苯硫脲—甲基异丁酮泡塑富集分离液珠萃取比色法测定地质样品中的金,银

研究了利用二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑振荡吸附富集Ａｕ，Ａｇ的条件，并采用金试剂－ＴＢＰ液珠萃取比色法测定地质样品中的金，银，方法的检出限：Ａｕ为０．５×１０＾－９，Ａｇ为５×１０＾－９。     

TMK萃取比色测定金

本文研究了以TMK为显色剂,萃取比色测定痕量的金。试验表明,金与TMK在pH2.5—4.5的HAc-NH_4Ac介质中显色,定量的萃取于CHCl_3:MIBK:CH_3COOC_4Hg(2:1:1),吸收曲线的吸收峰是545nm。金量在0—4微克的范围内遵守比尔定律。摩尔吸光系数是1.68×10~5升·厘米~(-1)·摩尔~(-1)。本法具有较高的灵敏度和选择性,可测定n×10~(-3)g/t以上岩、矿中的金。     

二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑富集分离液珠萃取比色法测定地质样品中的金、银

研究了利用二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑振荡吸附富集Ａｕ、Ａｇ的条件，并采用金试剂－ＴＢＰ液珠萃取比色法测定地质样品中的金、银。方法的检出限：Ａｕ为０．５×１０－９，Ａｇ为５×１０－９。     

无火焰原子吸收法测定化探样品中的金

样品经灼烧后用王水分解,制成15%的王水溶液,经动态泡沫吸附柱装置分离沉淀、富集金,用1%硫脲洗脱,以抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定其中的金,本法线性范围宽(0—100ng/mL),检出限低(0.16×10-9)准确度(RE<12%)和精密度(RSD<25%)良好,适合批量化探样品中金的测定。     

甲基异丁基酮负载泡塑富集-原子吸收法测定金

用甲基异丁基酮(MIBK)负载泡塑从5%～25%的王水介质中吸附富集金,经2%硫脲～1%盐酸解脱,以原子吸收法测定.金的回收率大于99.8%,方法用于含金地质样品的分析时,效果较泡塑吸附好.用火焰原子吸收法测定w(Au)为19.40×10-6的金标样,验证分离富集方法的可靠性.结果其平均值为19.32×10-6,相对标准偏差(RSD)为1.15%(n=11).     

纸色谱—硫代米蚩酮目视比色法测定岩矿中微量金

岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比色测定,手续简单、灵敏度高、稳定性好,可测定0.00x—0.x克/吨金。 本方法矿样用王水分解,经炭粉吸附后制成的试液涂于色谱纸上,用乙醇—乙酸—水为展开剂,按上行法层析2—3小时,用硫代米蚩酮显色,与标准系列0.025—1.0微克金进行目视比色。     

对甲氧基苯甲醛——4苯基——3缩氨基硫脲作为分析试剂萃取分光光度法测定金

本文叙述了对甲氧基苯甲醛-4苯基-3缩氨基硫脲(APT)的合成、光谱特征及其在分析上的应用。基于金属离子与APT的显色反应原理拟定出一套简易迅速、选择性好、灵敏度高的分光光度法测定微量金的方法。该法适用于在只有金或其他金属离子与之共存的情况下做微量金的测定。形成的黄棕色络合物(λmax=365nm)置人乙基醋酸盐中萃取。在pH4-7范围内,金与试剂按1:1进行反应(金属对配位体)。金浓度在0.1—12.3微克/毫升范围内符合比尔定律。该方法的摩尔吸收和桑德尔灵敏度分别为2.12×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)和0.0092μg·Cm~(-2)。对于45微克金(Ⅲ),经十次重复测定,其相对标准偏差为1.71%。通过对各种离子干扰的研究,从而进一步确定了测定某些合成样品中金的条件。     

钴—锌试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱法测定痕量Co的Co(Ⅱ)-锌试剂新体系。在8.0 ×10~(-5)mol/L锌试剂、0.5mol/L KCl溶液中,Co(Ⅱ)-锌试剂配合物在单扫描示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。峰电位为-1.10V(υs.SCE),Co浓度在0.001—1μg/ml范围内与导数波高呈良好的线性关系。制定的方法应用于化探样品中痕量Co的测定,结果满意。     

D301G树脂分离富集超痕量金的研究及应用

研究了用D3 0 1G大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对超痕量金的吸附性能。在φ为 1 %～ 2 0 %的王水介质中 ,Au与Cl-形成 [AuCl4]-络阴离子被D3 0 1G树脂吸附。吸附物灰化后 ,灰分与缓冲剂混合均匀 ,全部装入杯形电极进行光谱测定。方法检出限为 0 .0 8× 1 0 -9(1 0g样品 ) ,测定范围在 1～ 2 0 0 0 0ng内P -logC呈线性关系。方法经国家一级标准物质中金的测定验证 ,结果与标准值相符 ,1 2次测定的RSD为 9.1 %～ 1 3 .1 % ,可用于测定水系沉积物中的超痕量金。     

氢化物—石墨炉原子吸收光谱法测定岩石土壤及水样中的微量锡

本文针对地质样品中的微量锡,汇集了氢化物、石墨炉二种方法的优点,对仪器及操作作了改进,将发生的气相氢化物通过干燥,用液氮冷凝使之富集,最后导入石墨炉原子化,从而使原子吸收分光光度法测定锡的灵敏度有很大的提高。分析方法的检出限为0.035ppm灵敏度为0.024ng/ml/1％。可分析含2×10~(-5)—3×10~(-3)％锡的样品。 一、仪器及装置 1.仪器P—E420型原子吸收分光光度 计     

溴代十六烷基吡啶存在下金与硫代米蚩酮显色反应的研究及其应用

作者研究了在阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶(CPB)存在下,金与硫代米蚩酮的显色反应。最佳显色酸度为pH3.0—4.3。表观摩尔吸光系数为1.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。金的含量在0—17μg·(25ml)~(-1)范围内符合比尔定律。外来离子的干扰用活性炭吸附来消除。这个方法用于测定矿石中的微量金取得满意的效果。     

小试金光谱法同时测定地质样品中超痕量铂钯金

用小试金光谱法同时测定地质样品中低至0·x×10~(-9)级Pt、Pd和Au,包括先用小试金熔炼和灰吹预富集10g样品中的Pt、Pd和Au于1mg的银合粒中,然后把银合粒装入石墨电极同锇-锑合金(ω(Os)=0.06)一起激发,以发射光谱法同时测定它们的含量。小试金法类同经典火试金,但采用纯化过的2PbCO_3·Pb(OH)_2(Pt、Pd和Au的含量皆<0.05 ×10~(-9)代替商品PbO,并且用50ml高铝坩埚在950℃进行熔炼。方法的检出限是Pt0.2×10~(-9),Pd和Au均为0.1×10~(-9)。对于3×10~(-9)的含量,全过程的相对标准偏差(％)是Pt15,Pd11,Au9。此法快速、简便,适用于地质物料的分析。     

锰—二氯苯基荧光酮—混合表面活性剂体系测定痕量锰

本文研究了在CTMAB-OP存在下,Mn(Ⅱ)与2′,4′-二氯苯基荧光酮、水杨基荧光酮(SAF)及邻硝基苯基荧光酮的显色反应。结果表明,以2′,4′-二氯苯基荧光酮体系的灵敏度为最高。其ε=1.64×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围在0—5μg/25ml Mn(Ⅱ)。采用MIBK萃取分离可消除Fe(Ⅲ)等的干扰,而避免使用KCN。方法已用于测定白云石、磁铁矿、高硼玻璃及铝合金中的Mn,所得结果与标准值基本符合。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与钒的显色反应

研究了Mn(Ⅱ)-二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM)-吐温-60体系光度法测V的各项条件。在选定条件下,DADM与V(V)反应生成红色产物,λmax为550nm,ε为4.46×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),V量在0～120ng/ml符合比耳定律。该体系有一定选择性,稳定时间长,用于某些矿石和钢铁样品中痕量V的测定,获得较满意的结果。     

PAN—S光度法测定水,河泥和土壤中微量铜

本文研究了PAN-S与铜的显色反应条件。配合物的最大吸收峰位于550nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.3×10~4L·mol~(-1)·cm~~(-1),于25ml溶液中铜(Ⅱ)量在0—1.6μg/ml范围内服从比尔定律,方法用于水、河泥和土壤中微量铜的测定,结果良好。     

3,3-二甲基-2-[4-(N-甲基-N-氯乙基)胺基苯乙烯]吲哚萃取光度法测定矿石中痕量金

本文研究了金与3,3-二甲基-21[4-(N-甲基-N-氯乙基)胺基苯乙烯]吲哚的显色反应,确定了用苯萃取有色缔合物的最佳条件。在0.25mol·L~(-1)硫酸介质中,溴化钠存在下,以苯萃取溴金酸根离子与显色剂的缔合物,于555nm处有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε_(555)=7.3×10~4L·mol~(-1),金含量为0—7μg/5ml苯时符合比尔定律。用于矿样分析,其结果令人满意。     

醋酸丁酯萃取-无火焰原子吸收法测定化探样品中痕量金

在KBr存在下,用小体积醋酸丁酯萃取金后,用无火焰原子吸收法测定化探样品中痕量金的分析方法较化学富集光谱法具灵敏度高(检出下限可达0.05×10-9)、精度好、简便快速、成本低等优点.通过批量化探样的检验,证明该方法足已满足化探样品对金的测定要求.     

在曲通x—100存在下金试剂与金显色反应的研究——全差示分光光度法在分析中的应用

金试剂(4.4′—双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)是金的灵敏显色剂。本文研究了在曲通X—100存在下金试剂与金的显色反应的性质和显色条件。研究表明,金一金试剂一曲通X—100体系显色的最佳酸度为3.5～5.2,络合物的组成,金:金试剂=1:4,络合物表观摩尔吸光系数为1.65×10~5升/克分子·厘米(560纳米处),络合物的不稳定常数为4.79×10~(-22)。在25毫升体积中,金量在0—20微克范围内符合比尔定律。     

石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金

本试验确立的聚三氟氯乙烯—磷酸三丁酯(1∶0.6)为固定相,反相萃取色层分离富集、石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金的分析方案,在选定的条件下,基本上无背景吸收和共存元素的影响。实测绝对灵敏度为8.9×10~(-12)克/1%吸收;检出限为1.1×10~(-4)克/吨、定量测定下限为2.2×10~(-4)克/吨;