化学光谱法测定微量金的摄谱电极之改进

化学光谱法测定微量金已实用多年。一般使用杯形下电极、锥形上电极，本实验在前人基础上将上电极改为凹形电极，与锥形上电极摄谱相比较的优点是：（）使用凹形上电极避免了炽热的锥形电极头像进入光栏孔。样品含量低于μ时摄谱11g曝光时间控制为。上下电极有效对齐，避免了摄谱激发因瞬时电势差极大而引起的溅弧现8 s象，所以光谱背景浅。×110－3μ的金在线处也能看到清晰谱线。g2 675.95 （）凹形对电极摄谱，增大工作电流，延长曝光时间，从而提高弧焰的温度，使蒸发出2来的金得以充分激发。另外，上下电极都存在一个气室，对金的…     

人发中微量元素的发射光谱法测定

以光谱纯碳粉为基物，配制标准系列和含氯化钡＋碳粉＝８＋９２的缓冲剂，样品灰化后装入电极，小间隙起弧摄谱。分析精密度和准确度满足要求。     

光谱撒样法某些条件的选择及质量控制的措施

水平电极撒样法是具有灵敏高(对大部分易挥发及中等挥发的元素而言)、再现性较好,快速、经济的光谱半定量分析方法。我室自1966年以来,用该方法完成了40万个化探样品的分析,基本上满足了目前化探工作的需要,取得较好的地质效果。但是水平电极撒样法存在着较多的可变因素,往往由于某一因素的改变造成整批样品分析结果的系统误差。我们认为只要严格控制摄谱条件的一致并采取一定的质量检查     

发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银

以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地质样品中硼、锡、银的测定,经过反复实验取得了较好的效果。本法测定了国家一级标准物质,结果与标准值相符。本法灵敏度高,背景浅,能满足多目标地质样品分析的要求。     

简便快速富集测定微量金的方法研究

本法采用特制碳电极对含金试液加以富集后,在常规光谱分析条件下进行摄谱分析。经对电极性状及转速、富集液用量、电流强度和摄谱时间等主要影响因素进行试验选择,初步确定出富集测定金的最佳折衷工作条件。在尚未采用内标的情况下,标准曲线仍有较好的线性关系。尤本法检测限较低(C_L<0.1g/T),整个富集测定操作简便快速。这为常规电弧光谱分析迅速有效地富集测定样品中的微量金探索出一可取新途径。     

发射光谱法测定化探样品中的Cu、Pb、Zn、Co、Ag、Sn、Mo和B

以Al2O3、K2S2O7、NaF、C作为缓冲剂与样品混匀,装入石墨电极中,以平头石墨电极为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值,以锗为内标用内标法测定样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ag、Sn、Mo和B的质量分数。     

高精度钛铁含量分析仪及其应用

高精度钛铁含量分析仪具有稳定性好 ,灵敏度高 ,测样、稳谱、样品置位全部自动进行的特性。仪器在攀钢集团选钛厂运行二年多稳定可靠。已推广到水泥厂用于钙铁煤成份分析     

电热型X荧光分析熔样机的研制及性能测试

介绍了自行研制的电热型X荧光分析熔样机的结构、特点及性能指标。熔样机本体采用新型高性能保温隔热材料、马弗炉式结构,炉内安装了拥有自主知识产权的、可旋转的高温陶瓷载样盘,可放置4个自动成形用的坩埚;炉体可进行程控摆动,通过载样盘的旋转和炉体的摆动实现样品的均匀化。熔样温度、熔样时间、转摆频率和总次数等参数由配备有大型液晶显示屏的控制面板设置,简便、易学。利用载样盘的手动旋转功能,可以将任意样品旋转至炉口位置后取出,减少炉温对操作者的热辐射量。性能测试结果表明,熔样机的最大温升为1250℃,温控精度为±1℃,可在15min内制备4个样品,制样精度优于0.3%(RSD,n=11)。     

雾化进样石墨炉原子吸收光谱法的研究 Ⅰ.直接雾化进样装置及其性能

介绍一种自行设计和加工的直接雾化石墨炉进样装置的结构、工作原理和操作方法。该装置由微机控制与石墨炉加热程序同步工作,可以实现自动控制和自动测量。对雾化进样石墨炉分析的仪器参数和实验条件进行了研究和选择。结果表明,该装置与石墨炉结合具有自动化程度高、重现性好、样品利用率高和分析速度快等特点。     

发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag、B、Sn、Mo

样品以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以两根装样电极两次重叠摄谱,分别对长波、短波相板采用不同显影时间,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡、钼的同时定量测定.方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中取得了满意的结果。     

自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究

多批次的锰矿石锰含量滴定分析消耗大量人工,随着自动化电位滴定仪的普及,利用仪器完成容量滴定成为可能,而将手工滴定向自动电位滴定移植是当前需要解决的课题。本文建立了一套自动电位滴定仪测定锰矿石中锰含量的方法,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。锰矿石样品采用盐酸、磷酸分解,硝酸去除碳和有机物,高氯酸氧化,形成样品溶液。自动电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标定空白溶液分别进行氧化还原滴定,用铂复合电极指示,计算得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度,再对样品空白溶液和样品溶液进行氧化还原滴定,得到样品锰含量,方法检测范围为5%～60%。采用本法分析国家一级标准物质,测定结果的准确度和精密度高;分析多个产地不同水平的锰矿石样品,测定结果与手工方法进行对照,经t检验无显著性差异。建立的滴定方法自动化程度高、方法稳健,适用于冶炼企业、港口商检等行业,具有推广价值。     

八个GSD地球化学水系沉积物标准参考样品的首批可用值(1981)

各种地质样品的分析越来越需要标准样来监控分析的质量^[1,2]。标准样还可作为鉴定新的分析方法的依据和分析测试(特别是仪器分析)的校正标准。地质部已把研制各类地质物质的标准样品作为地质实验分析和地球化学工作的一项基本建设,纳入了科研计划。地质部标准参考样研究组承担了以痕量元素为主要对象的地球化学探矿标准样的研制。     

地球化学样品分析质量控制系统设计与实现

为提高地球化学样品分析质量控制的效率、准确度及精确度,采用VB(visual basic)+ASP(active server page)+SQL(structured query language)的集成开发模式,开发了具有友好人机接口,能为样品分析单位和质量管理部门提供质量控制和管理的地球化学样品分析质量控制系统.系统包括WEB服务管理子系统(客户端)、样品管理控制主系统(管理端)和网络数据库服务(服务器端)三个子系统.系统不仅可以同时管理多个批次样品的数据,也可以自动实现样品编码、内检样按指定比例随机生成、地调局监控样和国家标准样插入、内检合格率和报出率计算、标准样质量实时监控图绘制以及对送样单和分析结果等进行自动导入和导出,还可以根据用户的需要输出美观的分析报表.     

西安地矿所从西德引进的MAT—261质谱计投产使用

1985年下半年,地矿部西安地矿所从西德菲里根—玛特质谱公司引进了一台具有可变多接收器的MAT—261全自动热电离同位素质谱计。它是目前国内、外最先进的同位素质谱计。该仪器由一台美国惠普公司生产的HP—9836S型专用电子计算机进行控制,既可进行全自动分析,也可进行半自动或手动分析。计算机配备了功能齐全的软件仓,操作极为方便。该仪器在整机设计上,无论是离子源、分析器、接收器,还是真空系统、电子学部件及进样装置均力求采用了当今最先进的技术,因此仪器具有无比优越的技术指标。不仅精度、灵敏度高,而且由于它拥有一个13位的样品盘,在不影响精度和准确度的前提下,一次可装载和连续分析13个样品,从而大大地提高了样品的分析速度。尤为突出的是:我们所引进的MAT—261同位素质谱计具有可变的多接收器(共计9个接收器。其中6个为可变的,3个为     

植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术

植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。     

异形电极光谱法测定化探样品中砷锑铋等25种元素

研究了用加罩电极作下电极,室电极作对电极测定As、Ba、Be、Bi、Cd等25个元素的光谱分析方法。以正交设计选择适宜的缓冲剂,考查了各元素的蒸发行为。用两台摄谱仪同时摄谱提高了分析速度,测定下限和精密度满足化探分析的要求。     

双电极发射光谱法测定水系沉积物中硼锡银

本方法采用双电极摄谱,以K2S2O7,NaF,Al2O3和GeO2为缓冲剂与样品混匀,Ge为内标,电弧发射光谱法测定样品中的硼锡银。测定国家一级标准物质,结果与标准值相符。     

化学光谱法测定痕量金

采用凹电极为上电极,ＢｅＯ＋ＺｎＯ＋石墨碳粉为缓冲剂提高了金分析的灵敏度和稳定性。对泡沫塑料吸附中杂质、吸附条件等进行试验,选择了较好的仪器及工作条件。经国标样检验、日常分析监控,其准确度为１５．０％,满足了化探痕量金分析误差要求。     

Excel97在多目标地球化学调查分析质量管理中的应用

采用中文版Excel97设计和实现了多目标地球化学调查样品分析质量管理。该系统只要建立好相应的分析数据库，就可自动获得分析报告、报出率、内检样检查、标样检查、标样监控图等监控数据。     

18个地球化学标准参考样的仪器中子活化分析

本文简要地介绍了中子活化分析方法在地球化学标准参考样定值工作中的作用,给出了我国18个地球化学标准样中32个元素的仪器中子活化分析结果。与推荐值相比,相对误差在10％以下的有Ce、Eu、Sc、Hf等20个元素,其它大多数元素在15—20％之间。 本工作所分析的18个样品是继GSD1—8之后,研制的第二批地球化学标准参考样。包括6个岩石GSR1—6、8个土壤GSS1—8