三异辛胺萃取分离苯芴酮CTAB测定微量钽

本文在文献的基础上,在0.4N氢氟酸和3N硝酸介质中.用三异辛胺(TIOA)-苯萃取钽,使铌、锗、钨、锑、钛、锡、钼等十三个元素不被萃取。钽可用1%酒石酸钠(pH8—9)溶液从有机相中反萃取出来。苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-酒石酸和钽形成多元络合物,此络合物ε=1.38×10~5;方法灵敏度可达0.025微克/毫升。     

铌钽酸盐类矿物微量化学分析

针对复杂铌钽酸盐单矿物微量化学分析研究,本文确定以8N盐酸—2％草酸为试样溶液的稳定介质。为了有效地利用微量试样,选用BPHA(N—苯甲酰苯胲)和PMBP(1—苯基—3—甲基4—苯甲酰吡唑酮—5)为二个组试剂,建立一个合理萃取系统,使铌、钽、锆、钛、铁、钨、钍、铀、希土元素、铅、铝、钙、镁,锰等14个元素     

5-Br-PADAP萃取分光光度法测定矿石中微克量铌

目前测定铌钽方法范围为几十微克,对于少量样品中痕量铌、钽难于测定。 等研究了吡啶偶氮类八种衍生物与铋的反应,并发现与二十八种金属离子(包括铌)能生成有色络合物。其后等利用5-(3,5-溴-吡啶偶氮)-2-乙氨基对甲酚研制了测定铌的方法(0—60微克)。史慧明等研究了铌与5-Br-PADAP在各种络合剂体系中的反应行为,制定了测定数十微克铌的方法。文献还试验了络合物的有机溶剂萃取。     

5-Br-PADAP萃取分光光度法测定矿石中微克量铌

目前测定铌钽方法范围为几十微克,对于少量样品中痕量铌、钽难于测定。 等研究了吡啶偶氨类八种衍生物与铋韵反应,并发现与二十八种金属离子(包括铌)能生成有色络合物。其后等利用5-(3,5-溴-吡啶偶氮)-2-乙氨基对甲酚研制了测定铌的方法(0—60微克)。史慧明等研究了铌与5-Br-PADAP在各种络合剂体系中的反应行为,制定了测定数十微克铌的方法。文献还试验了络合物的有机溶剂萃取。     

稀土元素新型显色剂偶氮溴膦-PN测定地质样品中稀土总量

本文首次报导用[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸](简称偶氮溴膦-PN)作为稀土元素的新显色剂,研究了它与稀土元素的显色条件,并将其用于矿石中稀土总量的测定。该试剂为深紫红色粉末,易溶于水,在0.08～0.32N硝酸介质中,它与稀土元素形成蓝紫色络合物,其稳定时间可高达25小时以上。络合物的摩尔吸光系数(以铈计)为7.53×10~4。样品经通常的碱熔,PMBP-苯萃取分离后,即可用它测定稀土总量。     

矿石中痕量钽的光度法测定

本文对钽—水杨基萤光酮(SAF)—氯化十六烷基吡啶(CPC)三元有色络合物的稳定性作了研究,发现在动物胶存在下,发色后,于沸水浴上保温五分钟,有色络合物可稳定两小时。络合物的摩尔比为Ta:SAF:CPC=1:2:2(510nm),在拟定的条件下可用于含铌钽矿物中钽的测定,方法的变动系数分别为7.70％(0.056％Ta_2O_5和3.16％(0.25％Ta_2O_5)。     

铌钽酸盐类矿物微量化学分析

针对复杂铌钽酸盐单矿物微量化学分析研究,本文确定以8N盐酸—2％草酸为试样溶液的稳定介质。为了有效地利用微量试样,选用BPHA(N—苯甲酰苯胲)和PMBP(1—苯基—3—甲基4—苯甲酰吡唑     

对乙酰基偶氮胂光度法测定矿石中的钍

本文对乙酰基偶氮胂与钍显色反应的条件和采用N_(263)-DA_(201)作固定相的萃取层析分离测定矿石中钍的方法进行了研究。在含有DTPA的0.5N盐酸介质中,钍与对乙酰基偶氮胂形成蓝紫色络合物,在665毫微米处呈最大吸收。摩尔吸光系数为1.05×10~5。钍浓度在0—1.2微克·毫升~(-1)时符合朗伯-比尔定律。用N_(263)-DA_(201)从2N硝酸介质中萃取钍,可使微克量钍与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-3)％钍时,标准偏差不大于7.4×10~(-5)％,精密度在±3％以内。     

2,4—二硝基苯基重氮氨基偶氮苯测定矿石及煤矸石中痕量镉

作者合成了新显色剂2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了试剂性质及其与Cd(Ⅱ) 的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH 11.8的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,显色剂与Cd形成2:1的红色络合物,λ_(max)为525nm,ε=1.68×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Cd(Ⅱ)含量在0—6μg/25ml范围内遵守比耳定律。将该体系应用于萃取分离-光度法测定矿石及煤矸石样品的痕量镉,结果满意。     

锗与茜素S-络合物吸附波的探讨及其在矿石中的应用

锗是典型的稀散元素,一般伴生于岩石矿物之中,其含量很低,需要有个灵敏的测定方法,目前仍普遍采用苯芴酮萃取比色法。近年来鉴于许多文献的报导锗与含有 或基团的有机试剂能形成络合物的分析特征,我们选择了几种有机试剂(如溴邻苯三酚红、苯芴酮、变色酸、茜素—S)进行条件试验。发现锗与茜素—S络合物在各种支持电解质中PH2.5-2.6左右,均有对称性良好的导数示波极谱波。峰电位约     

TRPO萃取分离测定化探样品中微量铀、钍

本文根据有关文献介绍三烷基氧磷(简称TRPO)为含磷的有机化合物,具有萃取铀、钍的特性。在1molL~(-1)HNO_3介质中萃取铀和钍,其分子式为UO_2(NO_3)_2·2TRPO和Th(NO_3)_4·TRPO;然后用草酸溶液反萃取钍,其络合物为Th(C-2O4)_4·6H_2O;再用混合络合剂反萃取铀。     

协同萃取和分光光度测定铀(Ⅵ)

考虑到铀需要量的增加,提出了一种快速并有选择性测定铀的方法。乙酰丙酮与吡啶联合已应用于铁、钻、镍、镉和锌的协同萃取中。进一步研究表明,铀(Ⅵ)以黄色络合物形式被(乙酰丙酮和吡啶协同)定量萃取也是可能的,并(这种络合物)可在400nm处进行分光光度测定。铀(Ⅵ)的溶剂萃取法在专题论文中已有扼要叙述。β二酮类如乙酰丙酮、二苯酰甲烷、TTA和STTA已应用于铀的萃取和分光光度测定。但这些方法受铋、铬、铜、铁、铅、钛、锰、钒、钨)EDTA等的干扰,pH值也是一个关键因素。磷酸三丁酯与乙酰丙酮作协同剂已有应用。本文系统地研究了在乙酰丙酮和吡啶体系中铀的协同萃取。这个方法可在最短时间     

用邻氯苯基萤光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度测定微量钽

各种物料中钽的光度测定法,往常用各种三苯甲烷和呫吨染料与TaF_6~-形成离子对化合物,用有机溶剂萃取测定。近年来,一些苯基萤光酮的衍生物,如4,5-二溴苯基萤光酮,水杨基萤光酮和邻硝基苯基萤光酮,在有表面活性剂存在下,(?).于水相直接测定钽,灵敏度很高。     

阿尔泰成矿带中蒙边界地区稀有元素铌和钽区域地球化学特征

铌和钽是高科技不可或缺的稀有金属材料,阿尔泰是重要的稀有金属成矿带,开展阿尔泰成矿带铌和钽资源远景优选至关重要。收集了中蒙边界1∶100万铌和钽地球化学数据,探讨其在不同构造单元内的背景值及区域地球化学异常特征。全区铌、钽元素中位值和平均值分别是1380×10-6和1493×10-6、111×10-6和131×10-6,中国境内铌元素中位值(1219×10-6)和平均值(1331×10-6)分别低于蒙古国境内铌元素中位值(1490×10-6)和平均值(1639×10-6);相应地,中国境内钽元素中位值(102×10-6)和平均值(120×10-6)也分别低于蒙古国境内钽元素中位值(120×10-6)和平均值(141×10-6);对于划分的构造单元而言,戈壁阿尔泰弧盆系、阿尔泰南缘弧盆系和阿尔泰构造带铌、钽元素的中位值和平均值分别高于全区中位值和平均值,是铌、钽元素的富集区,且产出大量稀有金属矿床;根据85%累积频率,圈定出13个铌异常区并优选出7个铌地球化学省,同时圈定出13个钽异常区并优选出10个钽地球化学省,根据铌、钽组合异常图为该区寻找稀有金属矿床提供了重要选区。研究填补了阿尔泰成矿带中蒙边界地区铌、钽元素地球化学分布的空白,同时为研究区稀有金属矿床对比提供基础数据。     

PMBP-苯溶剂萃取-ICP-AES快速测定化探样品中15种稀土元素和钍

实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。其检出限为0.003μg/ml~0.068μg/ml,相对标准偏差(RSD)0.6%~2.0%,准确度及精密度符合国家及行业规范要求。采用建立的方法测定稀土铌钽矿中的稀土元素及钍,结果满意且具有实际应用价值。     

涂层金属丝离子选择电极测定金(Ⅲ)

本文描述了一种基于1,2,4,6-四苯基吡啶四氯金酸盐离子对的涂层金属丝金离子选择电极,在金浓度为10~(-2)-3×10~(-6)M范围内,电极具有良好的能斯特响应(斜率59mv/p Au)。试验了22种离子仅有铊严重干扰。用电极测定Ag-Pd-Au合金中的金,得到了满意的结果。对待测金属离子的带负电荷卤化物和假卤化物络合物为电活性物质的涂层金属丝离子选择电极已有报道,并已用于测定以卤络合物状态存在的铁、铜、汞、锌和铋,及以四硫代氰酸钴(Ⅱ)络合物状态存在的钴。将这些金属的络阴离子与Aliquat 33bs和benzalkonium形成的离子对络合物并入到PVC膜(聚氯乙烯)的涂层金属丝离子选择电极之中。四氯金酸(Ⅲ)与1,2,4,6-四苯基吡啶离子对的形成和萃取最近已有报道。这种离子对具有很高的萃取率和很好的选择性,可作为涂层电极的电活性物质,有关电极的选择性取决于离子对的萃取性能。本文报道了利用该电极选择测定金的方法。     

3,3-二甲基-2-[4-(N-甲基-N-氯乙基)胺基苯乙烯]吲哚萃取光度法测定矿石中痕量金

本文研究了金与3,3-二甲基-21[4-(N-甲基-N-氯乙基)胺基苯乙烯]吲哚的显色反应,确定了用苯萃取有色缔合物的最佳条件。在0.25mol·L~(-1)硫酸介质中,溴化钠存在下,以苯萃取溴金酸根离子与显色剂的缔合物,于555nm处有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε_(555)=7.3×10~4L·mol~(-1),金含量为0—7μg/5ml苯时符合比尔定律。用于矿样分析,其结果令人满意。     

PMBP萃取分离桑色素荧光法测定地质样品中痕量钪

在磺基水杨酸存在下,以1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取,5％HBr反萃取,桑色素荧光法可灵敏、快速、准确地测定地质样品中痕量Sc。λ_(ex)为420nm,λ_(em)为500nm,测定下限为0.02μg/ml,0—8μg Sc/10ml同相对荧光强度呈线性。     

微量钽的快速測定

矿石中微量钽,通常利用在草酸铵溶液中,与焦性沒食子酸生成之黄色絡合物或以过氧化氫氧化为过钽酸进行比色測定,这些方法灵敏度均不够高,干扰元素也很多,需要在盐酸溶液中,用丹宁将钽反复沉澱,以与钛铁……等元素分离。也有以紙纖維等方法进行分离杂質的,但手续多較繁琐。近来等在Weming和Stevenson等工作的基础上,研究了在4％(NH_3)_2C_2O_4和0.4NHF溶液中,以苯萃取結晶紫钽有色絡合物。試驗中,我們发現钽与結晶紫的反应,在酒石酸一氟氫酸介質中更为灵敏,且可容許相当量的杂質,     

用5-Br-PADAP为显色剂萃取光度法测定铁矿中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br-PADAP络合物显色的最佳条件,并考查了其它元素的干扰情况,采用了有机溶剂萃取比色,使灵敏度较水相提高了十倍。