5-Br-PADAP萃取分光光度法测定矿石中微克量铌

目前测定铌钽方法范围为几十微克,对于少量样品中痕量铌、钽难于测定。 等研究了吡啶偶氮类八种衍生物与铋的反应,并发现与二十八种金属离子(包括铌)能生成有色络合物。其后等利用5-(3,5-溴-吡啶偶氮)-2-乙氨基对甲酚研制了测定铌的方法(0—60微克)。史慧明等研究了铌与5-Br-PADAP在各种络合剂体系中的反应行为,制定了测定数十微克铌的方法。文献还试验了络合物的有机溶剂萃取。     

矿石中痕量钽的光度法测定

本文对钽—水杨基萤光酮(SAF)—氯化十六烷基吡啶(CPC)三元有色络合物的稳定性作了研究,发现在动物胶存在下,发色后,于沸水浴上保温五分钟,有色络合物可稳定两小时。络合物的摩尔比为Ta:SAF:CPC=1:2:2(510nm),在拟定的条件下可用于含铌钽矿物中钽的测定,方法的变动系数分别为7.70％(0.056％Ta_2O_5和3.16％(0.25％Ta_2O_5)。     

三异辛胺萃取分离苯芴酮CTAB测定微量钽

本文在文献的基础上,在0.4N氢氟酸和3N硝酸介质中.用三异辛胺(TIOA)-苯萃取钽,使铌、锗、钨、锑、钛、锡、钼等十三个元素不被萃取。钽可用1%酒石酸钠(pH8—9)溶液从有机相中反萃取出来。苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-酒石酸和钽形成多元络合物,此络合物ε=1.38×10~5;方法灵敏度可达0.025微克/毫升。     

三异辛胺萃取分离苯芴酮CTAB测定微量钽

本文在文献[1]的基础上,在0.4N氢氟酸和3N硝酸介质中,用三异辛胺(TIOA)-苯萃取钽,使铌、锗、钨、锑、钛、锡、钼等十三个元素不被萃取。钽可用1％酒石酸钠(pH8—9)溶液从有机相中反萃取出来。 苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-酒石酸和钽形成多元络合物,此络合物ε=1.38×10~5;方法灵敏度可达0.025微克/毫升。     

用5-Br-PADAP为显色剂萃取光度法测定铁矿中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br-     

用5-Br-PADAP为显色剂萃取光度法测定铁矿中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br-PADAP络合物显色的最佳条件,并考查了其它元素的干扰情况,采用了有机溶剂萃取比色,使灵敏度较水相提高了十倍。     

敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定稀有多金属矿选矿样品中的铌钽和伴生元素

稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百!g/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.37%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。     

敞口酸熔ICP-OES法测定稀有多金属矿选矿样品中的铌钽和伴生元素

稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百g/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用ICP-OES法测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.61%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。     

试钛灵比色法连续测定铌钽与铁钛—应用于铌铁金红石的微量分析

铌铁金红石的化学式为(Ti,Nb,Fe)O_2,是富含铌钽(常含铁)的金红石的变种。在设计该矿物微量分析流程时,主要考虑铌钽与铁钛的分离。 主要试剂 铌标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含100微克Nb_2O_5的4％草酸铵溶液。 钽标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含50微克Ta_2O_5的4％草酸铵溶液。 混合掩蔽剂:固体H_2C_2O_4·2H_2O与Na_4P_2O_7·10H_2O按1:4.5重量比混匀。     

试钛灵比色法连续测定铌钽与铁钛—应用于铌铁金红石的微量分析

铌铁金红石的化学式为(Ti,Nb,Fe)O_2,是富含铌钽(常含铁)的金红石的变种。在设计该矿物微量分析流程时,主要考虑铌钽与铁钛的分离。主要试剂铌标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含100微克Nb_2O_5的4%草酸铵溶液。钽标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含50微克Ta_2O_5的4%草酸铵溶液。混合掩蔽剂;固体H_2C_2O_4·2H_2O与Na_4P_2O_7·10H_2O按1∶4.5重量比混匀。     

铈量滴定法测定铌精矿中的铌

在1.4～2.4mol/LH_2SO_4介质中,Nb(V)与H_2O_2形成1:1的稳定络合物。定量加入过量硫酸亚铁铵,将Nb(V)-H_2O_2破坏,用Co(SO_4)_2滴定剩余的亚铁,测定铌的含量。一定量的V、Ta、Mo、W、Fe及Ti等存在不干扰测定,方法简便、快速。可用于直接测定铌钽精矿中的铌。     

P204萃淋树脂对地质样品中痕量铌和钽的分离富集研究及其应用

研究结果表明，P204萃淋树脂在0．5—3mol／L HCl介质吸附钽，在1—8mol／L HCl介质吸附铌，1—3mol／L HCl介质中可同时吸附铌、钽。H2SO4 H2O2溶液解脱铌，酒石酸 HCl溶液解脱钽，H2SO4 H2C2O4溶液能同时解脱铌、钽，从而建立了新的铌和钽分离富集体系。分离后的铌、钽用光度法测定。方法用于测定地质样品中的铌和钽，结果与标准值符合，其RSD(n＝7)分别＜6％和9％。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铌和钽

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对化探样品中的铌和钽的测定进行了研究,建立了一种准确测定化探样品中铌和钽的方法。此方法对对5个国家标准样品进行了验证,12次测定精密度小于6%。     

自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲

铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定,避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58 μg/g,钽5.87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb₂O₅,27%Ta₂O₅)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb₂O₅含量在42 μg/g~19%和Ta₂O₅含量在86 μg/g~27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。     

常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学勘查样品中的铌钽

常压酸溶法因溶矿效率高、成本低、检出限低,在地质实验室被广泛应用,但采用常用的氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸法处理样品,铌钽溶出率低,铌钽在容器壁发生水解和聚合反应导致其部分吸附或沉降,从而使测试结果偏低。因此,应用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析地球化学勘查样品中的铌钽,需要解决的两个关键问题是铌钽的溶出率和试液中铌钽的水解。针对溶出率的不足,本方法在酸体系中引入硫酸,即氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸可以完全将铌钽溶出;针对水解,采用5%氢氟酸-5%硫酸-5%过氧化氢为提取剂,并采取与样品前处理相同分析流程的标准物质制作曲线,这两个方法相结合能有效抑制样品溶液中铌钽的水解,同时标准物质制作曲线法降低了ICP-MS分析中的样品溶液与标准溶液基体不一致引起的误差。本方法经国家标准物质验证,相对误差小于±7%,相对标准偏差在3.11%~6.27%之间(n=11),铌钽的检出限分别为0.04μg/g和0.03μg/g,相比于碱熔法检出限0.33μg/g具有明显优势,可以准确测定地球化学勘查样品中的铌钽。     

离子交换快速分离—ICP—AES测定岩石和水系沉积物中痕量钽和铌

铌钽矿物样品经氢氟酸—硫酸分解,可以用ICP-AES直接测定试液中的铌、钽及其它元素。痕量铌可用ICP-AES直接测定,但在某些岩石和水系沉积物中钽的含量往往甚微,(1ppm左右),ICP的灵敏度不够,某些基体元素干扰又较大,因此直接测定痕量钽有困难。 秦光荣等人曾提出过在稀盐酸-酒石酸溶液中,用阳离子交换树脂柱使铌钽与其它元素分离,但流出液体积较大。本文研究了一种快速离子交换分离的新方法。样品经碱溶、浸取、过滤,沉淀及滤     

铌钽元素分析技术新进展

铌钽是发展新兴产业所需的功能性和结构性材料,铌钽矿产是国家重点支持的战略新兴矿产资源,开展相关物料中铌钽的分析技术研究具有重要意义。由于铌和钽的物理化学性质十分相似,彼此难以分离,且易水解,加之地质样品分解困难,因此铌和钽的分析测试一直困扰着分析工作者。本文重点对铌钽元素分析中的样品前处理技术和现代分析测试技术进行综述。样品前处理是铌钽分析的关键环节,结合分析方法和样品特性,选择合理的样品分解和分离富集方法是准确测定铌钽的前提。仪器分析是现代分析测试技术的主流,电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)是目前测定铌钽应用最多的方法,需要解决共存组分的干扰、基体效应和盐类影响等问题。激光剥蚀(LA)技术、X射线荧光光谱法(XRF)和中子活化分析法(NAA)采用固体进样,避免了前期样品处理的繁琐步骤和杂质的引入,是铌钽元素分析发展的方向。     

江西黄山铌(钽)矿床中铌钽矿物的矿物学特征及地质意义

江西葛源黄山铌(钽)矿位于赣杭构造带灵山花岗岩体的西侧,矿区内发育黑云母花岗岩、钠长石化花岗岩、萤石石英脉、伟晶岩4种岩性。通过详细的岩相学观察、铌钽矿物的电子探针化学组成、元素面扫描分析,揭示了黄山铌(钽)矿中铌钽的赋存状态及灵山岩体演化与铌钽富集过程的关系。研究结果表明,黄山铌(钽)矿中铌钽矿物主要为铌铁矿和铌铁金红石,铌铁矿交代了早期形成的铌铁金红石,期间发生了如下置换关系:3Ti~(4+)→2(Nb~(5+)+Ta~(5+))+Fe~(2+)。黄山铌(钽)矿主要富Nb,与松树岗铌钽矿相比,含矿岩体中F、Li的质量分数较低。F可以降低固相线温度,延长岩浆结晶分异的时间,增加岩浆的结晶分异程度。Li会增加Nb、Ta的溶解度,但是对Ta的效果更明显。因此,黄山铌(钽)矿的岩浆演化程度低于松树岗铌钽矿,后期岩浆—热液演化阶段的流体作用较弱,导致黄山铌(钽)矿以富Nb为主。     

湖南耒阳上堡花岗岩风化壳型铌钽矿床铌钽的赋存状态

湖南耒阳上堡花岗岩风化壳型铌钽矿床有三种类型铌钽矿石：钽铌铁矿矿石(类型Ⅰ)、铌金红石矿石(类型Ⅱ)和细晶石-钽铌铁矿矿石(类型Ⅲ)，铌钽矿床中的铌钽主要赋存在独立矿物钽铌铁矿、铌金红石、细晶石中，其次赋存在铁锂云母中。在Ⅰ类型矿石中铌钽矿物所含铌占有率为46．36％，钽为50．94％，在Ⅱ类型矿石中铌钽矿物所含铌占有率为43．37％，钽为56．44％，在Ⅲ类型矿石中铌钽矿物所含铌的占有率为48．81％，钽为66．37％。在云母中所含铌钽较高，铌占有率为5．71％～17．2％，钽为2．33％～12．52％。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较

研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后,锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。