| 常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学勘查样品中的铌钽 |
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| 引用本文： | 邓长生,李盛富,张建梅,王明力,勒孚河,牛芳红.常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学勘查样品中的铌钽[J].岩矿测试,2018,37(4):364-370. |
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| 作者姓名： | 邓长生 李盛富 张建梅 王明力 勒孚河 牛芳红 |
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| 作者单位： | 核工业二一六大队;新疆维吾尔自治区计量测试研究院 |
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| 基金项目： | 新疆军民结合产业发展专项资金项目“重点煤炭开发区放射性地质环境现状调查的关键技术研究” |
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| 摘 要： | 常压酸溶法因溶矿效率高、成本低、检出限低,在地质实验室被广泛应用,但采用常用的氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸法处理样品,铌钽溶出率低,铌钽在容器壁发生水解和聚合反应导致其部分吸附或沉降,从而使测试结果偏低。因此,应用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析地球化学勘查样品中的铌钽,需要解决的两个关键问题是铌钽的溶出率和试液中铌钽的水解。针对溶出率的不足,本方法在酸体系中引入硫酸,即氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸可以完全将铌钽溶出;针对水解,采用5%氢氟酸-5%硫酸-5%过氧化氢为提取剂,并采取与样品前处理相同分析流程的标准物质制作曲线,这两个方法相结合能有效抑制样品溶液中铌钽的水解,同时标准物质制作曲线法降低了ICP-MS分析中的样品溶液与标准溶液基体不一致引起的误差。本方法经国家标准物质验证,相对误差小于±7%,相对标准偏差在3.11%~6.27%之间(n=11),铌钽的检出限分别为0.04μg/g和0.03μg/g,相比于碱熔法检出限0.33μg/g具有明显优势,可以准确测定地球化学勘查样品中的铌钽。
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| 关 键 词： | 地球化学勘查样品 铌 钽 电感耦合等离子体质谱法 常压酸溶 标准曲线法 |
| 收稿时间： | 2018/2/6 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2018/3/18 0:00:00 |
Determination of Niobium and Tantalum in Geochemical Exploration Samples by ICP-MS with Acid Solution at Normal Pressure |
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| DENG Chang-sheng,LI Sheng-fu,ZHANG Jian-mei,WANG Ming-li,LE Fu-he and NIU Fang-hong.Determination of Niobium and Tantalum in Geochemical Exploration Samples by ICP-MS with Acid Solution at Normal Pressure[J].Rock and Mineral Analysis,2018,37(4):364-370. |
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| Authors: | DENG Chang-sheng LI Sheng-fu ZHANG Jian-mei WANG Ming-li LE Fu-he and NIU Fang-hong |
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| Institution: | No. 216 Geology Party, China National Nuclear Corporation, Urumqi 830011, China,No. 216 Geology Party, China National Nuclear Corporation, Urumqi 830011, China,No. 216 Geology Party, China National Nuclear Corporation, Urumqi 830011, China,No. 216 Geology Party, China National Nuclear Corporation, Urumqi 830011, China,Xinjiang Institute of Measurement & Testing Technology, Urumqi 830013, China and No. 216 Geology Party, China National Nuclear Corporation, Urumqi 830011, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | geochemical exploration samples niobium tantalum Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry acid solution at normal pressure standard material curves |
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