偶氮氯磷-mN直接光度法测定矿石中铈族稀土元素

本文研究了偶氮氯膦-mN在磷酸—草酸—焦磷酸钠体系中以锌-EDTA二乙酯作缓冲掩蔽剂在钇族稀土和常见元素存在下,不经分离,直接测定铈族稀土元素的可能性。 一、实验部分 偶氮氯膦-mN:0.05％水溶液(上海师大)。 Zn-EDTA二乙酯0.15％水溶液:称取EDTA二乙酯15克;乙酸锌15克溶于1000毫升水中,摇均。 混合铈组稀土标准:用光谱纯的稀土氧化物按La∶Ce∶Pr∶Nd:Sm等于50∶30∶20∶10∶10配成每毫升含10微克的酸性稀土溶液(0.1N盐酸)。 混合钇族稀土标准:按Y∶Ho∶Yb∶Lu等于66∶4∶18∶6配制成每毫升10微克的标准溶液(0.1N盐酸)。     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯瞵-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。实验部分色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05%水溶液杂质洗除液:5%NH_4Cl,2%磺基水杨酸,1%抗坏血酸,调至pH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈、氧化镧、氧     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯膦-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。 实验部分 色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05％水溶液 杂质洗除液:5％NH_4Cl,2％磺基水杨酸,1％抗坏血酸,调至ρH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈,氧化镧,氧     

一些不对称双偶氮氯膦类显色剂测定钪的比较

华东师大合成的不对称双偶氮氯膦类显色剂是一类新型的稀土显色剂。这类显色剂有偶氮氯膦-mA,偶氮氯膦-mN,偶氮氯膦-mK,偶氮氯膦-PN(以下简称CPA-mA、mN、mK、pN)它们的结构式分别为:     

偶氮氯磷mA-溴化十六烷基吡啶光度法测定化探样品中钍

铀试剂Ⅲ光度法测定钍一般能满足岩石矿物分析要求,但对ppm级钍的化探样品的分析,由于试剂质量问题难以达到要求。偶氮氯膦Ⅲ虽然灵敏度较高,但需用有机溶剂萃取,且稀土和铀的干扰严重。偶氮氯膦mA[2-(4—氯—2—膦酸—苯偶氮)—7—(3—乙酰苯偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸)]作为     

间羧基偶氮氯膦光度法测定矿石中微量钪

间羧基偶氮氯膦(简称CPA—mk)曾用于钢中铈族稀土的测定。本文研究了试剂与钪形成有色络合物的条件。在0.12～0.48mol/L盐酸介质中,于610和660nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数为4.0×10~4,Sc:CPA-mk为1:2,25毫升中0～10微克Sc_2O_3符合比尔定律。室温28°以下可稳定24小时。比偶氮氯膦mA法灵敏度高,稳定性好。用PMBP萃取分离干扰元素后,可测定矿石和岩石中1×10~(-4)～0.1％Sc_2O_3的含量。     

偶氮溴膦-PN-溴化十六烷基三甲胺分光光度法测定岩石矿物中微量镧的研究

[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸](简称偶氮溴膦-PN)已用于地质样品中稀土总量和铈组稀土合量的测定。本文研究了     

偶氮溴膦-pSN光度法测定矿石中的铈族稀土元素

新显色剂偶氮溴膦-pSN已应用于稀土总量的光度测定,但对于铈族稀土元素的测定还未见报导。本文研究BPA-pSN光度测定矿石中铈族稀土元素的适宜条件,采用适宜的掩蔽剂掩蔽钇族稀土元素及其它干扰元素,拟定矿石中铈族稀土元素的测定方法。本法灵敏度高,精密度好,准确,易掌握。     

偶氮氯膦1分光光度法测定矿石中高中含量稀土总量

偶氮氯膦Ⅰ被推荐为镁试剂,对稀土元素显色反应灵敏度低,一直被人们忽视。 为测定矿石中高中含量稀土。研究了偶氮氯膦Ⅰ与稀土元素之间反应的各种条件。试验确定偶氮氯膦Ⅰ与稀土元素络合反应的适宜pH范围为9.5—13。络合物最大吸收在     

偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定矿石中高中含量稀土总量

偶氮氯膦Ⅰ被推荐为镁试剂,对稀土元素显色反应灵敏度低,一直被人们忽视。为测定矿石中高中含量稀土。研究了偶氮氯膦1与稀土元素之间反应的各种条件。试验确定偶氮氯膦1与稀土元素络合反应的适宜pH范围为9.5—13。络合物最大吸收在     

酒石酸异构体对EDTA间接滴定法测定矿石中三氧化二铝的影响

应用EDTA间接滴定法测定铝土矿、高岭土、黏土等矿石中的三氧化二铝,试验了不同种类的酒石酸掩蔽钛对三氧化二铝测定结果的影响。建议选择左旋体或右旋体酒石酸作掩蔽剂,尽量不要选择内消旋体酒石酸,更不能选择外消旋体酒石酸。采用酒石酸钾钠作掩蔽剂,三氧化二铝的测定结果良好,方法快速、简便。     

偶氮氯磷-mN-二苯胍-溴化十六烷基吡啶胶束增溶分光光度法测定岩矿中微量铈组稀土

随着稀土矿石分析工作的需要,对铈组稀土的分析测试要求越来越高,不仅要求灵敏度要高,而且选择性要好。长碳链季胺盐表面活性剂在胶束增溶光度法中的增色作用,为使此显色剂在测定组份较复杂的矿石中铈组稀土的灵敏度和选择性进一步提高,我们在原法(二元络合物光     

原子吸收光谱法测定氰化液中的铅

通过对比实验，选用柠檬酸钠做络合剂，实现了在碱性介质中用原子吸收光谱测定铅的方法。应用该方法测定实际样品的结果与其他方法相符，对于2.19mg/L Pb浓度的试液10次测定的RSD为1.8%。     

锆石半微量全分析

锆英石的化学组成为 Zr、Hf 的正硅酸盐,其中可能含有少量的 Fe₂O₃、CaO 及 MgO等杂质。有时在锆英石中含有 Th、U、Nb、Ta、RE、Be、P 及 H₂O 等成分。习惯上称这些化学组成比较特殊的锆英石为变种锆英石。     

AFS-830原子荧光光度法测定化探样品中的锡

本文研究了在三酸即盐酸、硝酸、高氯酸存在的条件下,地质样品于中温电热板上进行热分解,至样品冒高氯酸白烟,其目的赶尽硝酸,趁热加入盐酸将锡还原成低价,再用硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,消除铁、镍等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光光度法测定化探样品中锡的量。此方法在酸度、灯电流、硼氢化钾浓度、还原剂等众多因素进行了改进,经国...     

绿色分析化学技术的研究进展

绿色分析化学技术已成为国际分析化学的前沿,其目标是利用以好的方法和原理,尽量不用或少用有在化学试剂,将环境污染减少到最低限度,目前的研究主要集中于环境友好的样品处理和富集技术,如微波消解、微波萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取和膜萃取等,以及绿色分析技术,如用开发仪器的功能来消除干扰,从而取代使用掩蔽试剂,将不机相测定变为水相测定等,文章对上述内容进行了综述,引用近期文献５４篇。     

原子吸收法测定钡天青石中微量钾的研究

钡天青石矿物中主要含钡、锶、硫酸根以及镁、钙、钠和其他少量元素,这些元素中钡、锶、钠等对微量钾的测定有较大的电离干扰。由于钾的电离电位仅4.34电子伏特,在乙炔～空气火焰中电离大约50％,不仅使吸光度下降,而且标准曲线弯曲。为了提高测定灵敏度和消除因钡锶钠等元素的电     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

在0.10 mol/L酒石酸介质中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)。以氢气发生器为氩-氢火焰提供氢气,明显降低了硼氢化钾浓度,改善了测定检出限。考察了酒石酸掩蔽Sb(Ⅴ)的量及共存干扰元素的允许量。方法检出限Sb(Ⅲ)为0.026 ng/L,总Sb为0.019 ng/L。加标回收试验表明,方法准确、可靠。     

超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5～250μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%～95.3%和96.1%～107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。