偶氮氯磷mA—溴化十六烷基吡啶光度法测定化探样品中钍

铀试剂Ⅲ光度法测定钍一般能满足岩石矿物分析要求,但对ppm级钍的化探样品的分析,由于试剂质量问题难以达到要求。偶氨氯膦Ⅲ虽然灵敏度较高,但需用有机溶剂萃取,且稀土和铀的干扰严     

分光光度法研究铀试剂Ⅲ和钍的反应

不久以前由薩符文[1-2]提出的用于分光光度法测定铀和钍的铀试剂Ⅲ(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸-2,7-二[<偶氮-1>-2-苯胂酸])很有价值,而且在最近两年无论在钍[3-7]和铀[7-11]的测定中都得到了极广泛的应用。铀试剂Ⅲ具有为分光光度法测定钍和铀的其他试剂所     

用双波长分光光度法研究偶氮氯膦-mA与钍的显色反应

偶氮氯瞵-mA[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-乙酰苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸)作为稀土元素高灵敏度显色剂,已有文献报导。本文用双波长分光光度法研究了偶氮氯膦-mA与钍的显色反应条件,实验证明,在0.02～0.3mol/L的盐酸介质中,偶氮氯膦-mA可与钍生成非常稳定的蓝紫色络合物,最大吸收在676nm。选用有色络合     

偶氮氯膦Ⅲ双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀

本文对偶氮氯膦Ⅲ与钍、铀的显色反应作了研究,提出了三烷基氧膦-G.D.X-301萃取色层分离、偶氮氯膦Ⅲ双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀的方法。方法简便,精密度、准确度良好。     

用铀试剂Ⅲ比色法测定钍

铀试剂Ⅲ或[1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸-2,7-双[<偶氮-1>-2-苯胂酸]铀试剂Ⅲ在强酸溶液中,同钍生成稳定的翡翠绿色的内络合物。而试剂本身的水溶液则为粉红色,稳定时间长。反应的灵敏度为0.01-0.02微克Th/毫升,对于定量测定钍的适宜含量为0.05-1微克Th/毫升。钍的测定在酸度为4-10~N的盐酸中进行;溶液中的SO_4~(2-),PO_4~(3-)H_2C_2O_4,及一些其他物质     

用铀试剂Ⅲ测定岩石中微量钍

近年来,文献报导了许多社钍的比色方法,如利用钍试剂、铀试剂、铀试剂Ⅱ、磷苯二酚紫、茜素磺酸钠、铬黑T、索罗铬不退灰RAS等有机试剂比色测定钍的方法,但这些试剂对钍的测定都不是特效反应,因此需要使钍与绝大部份伴生元素分离才能进行比色测定.G.B.萨文[1]在1959年合成了铀试剂Ⅲ(1.8二羟基萘3.6二磺酸2.7(偶氮-1)苯二胂酸).该试剂能同许多阳离子形成有色的内格合物,但在强酸性中对钍、锆、铀有很高的选择性.在比色钍时锆的干扰可以用草酸掩蔽,由于草酸的加入,使钍格合物的颜色强度有所降低,C.B.萨文建议通过计算给以补正.以后,有人把该试剂用于岩石矿物中钍的测定.     

平衡移动法测定络合物组成和稳定常数的研究~(Ⅱ)(Ⅲ)

(Ⅱ)自从 CaBBuH 含成偶氮神试剂以来,该试剂至今仍为测定铀和钍的最主要的试剂之一。对于该试剂与钍或铀组成的络合物及显色机理研究甚多,但用平衡移动法研究它们的稳定常效及组成尚未见文献报导,为此本文采用多级络合体系平衡移动法研究了 UO_2~(2+)-apc ⅢTh~(4+)-apc Ⅲ的组成及稳定常数。     

偶氮氯膦—mN—溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定矿石中微量钍

确定了偶氮氯膦—mN(CPA—mN)与钍产生显色反应的最佳条件。在澳化十六烷基三甲基铵(CTM AB)存在下,0.5N 盐酸介质中,钍与 CPA—mN 形成紫红色络合物,络合物组成比为 Th:CP AmN=1:5,最大吸收波长为675nm,摩尔吸光系数为1.22×10~5,钍含量在0—12.5微克/25毫升范围内符合比耳定律。实验表明,显色体系中加入 CTM AB,除对显色反应有增敏作用外,还对铀(Ⅵ)、铈(Ⅳ)与 CP AmN 的显色反应有一定的抑制减敏作用,其他干扰如锆、铁等可采用草酸、抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可以不经分离测定矿样中微量钍。偶氮氯膦 mN 是华东师范大学研制的一种不对称变色酸双偶氮氯膦型铈组稀土显色剂简称 CPAmN,该试剂与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系已有文献。报导用于钍的测定,但本文研究表明,CTMAB 在体系中对钍增敏同时,对铀(V1)、铈(1V)却有一定的抑制作用,其它干扰如锆、铁等可采用草酸,抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可不经分离直接测定矿样中微量钍。     

分光光度法同时测定岩矿中铀和钍

用分光光度法测定岩矿试样中铀和钍的含量时,由于其化学性质相似,需进行预分离。我们用偶氮氯膦Ⅲ为显色剂同时测定U和Th,并采取经典的计算方法求解,实现了岩矿试样中痕量U和Th的同时测定。实验部分一、主要试剂和仪器1.U、Th标准溶液分别含U和Th为5.00μg/ml、4.88μg/ml。2.CL-5208萃淋树脂(85—90目,北京矿冶研究所)。     

TBP分离偶氮溴膦Ⅲ分光光度法测定矿石中铀

本文研究了新显色剂偶氮溴膦Ⅲ(BPA) Ⅲ)光度测定铀(Ⅵ)的条件,并结合TBP萃淋树脂分离富集较好地消除铀(Ⅵ)的伴生元素钍、稀土、锆、钙等的干扰。用于矿物中痕量铀的测定,狄得满意结果。     

对乙酰基偶氮胂与铀(Ⅳ)显色反应研究和应用

武汉大学合成了新型显色剂—对乙酰基偶氮胂并研究了与钍、稀土的显色反应。偶氮苯基的对位引入了乙酰基助色基团,改善了原偶氮胂Ⅲ的某些特性。本文研究了铀(Ⅳ)与该试剂的显色反应。反     

CI—PMBP萃淋树脂快速分离、连续测定岩石和矿石中微量稀土、钪和钍

岩石和矿石中微量稀土、钪和钍的分离,一般采用PMBP—苯或其他溶剂萃取分离。溶剂萃取劳动强度大,对人体有害,周期长。近年来,国内有用Cl—PMBP萃淋树脂分离稀土元素的文献,但对稀土、钪和钍的连测目前国内外尚末见报导。 本文用Cl—PMBP萃淋树脂为固定相,盐酸、草酸为流动相,柱上色层分离稀土、钪和钍。分别用偶氮氯膦—mN,间羧基偶氯膦和偶氯氮膦Ⅲ光度法测定。试验了萃取和淋洗稀土、钪和钍最佳条件的选择以及干扰元素的分离。 矿样经碱熔后,在三乙醇胺、EDTA和H_2O_2存在下,以MgCl_2为载体共沉淀除去大量干扰元素。然后在色层柱(0.8×4cm)上分离。用盐酸淋洗稀土和钪,草酸淋洗钍,流速0.6～0.8ml/分,方法简便快速,易于掌握。对于1ppm以上的稀土,钪和钍,回收率均在97％以上。三个GSD标样,含量为0.022～0.058％的稀土,变动系数为2.1～5％;含量为4.4～15.6ppm的钪,变动系数为4.3％～8.8％,9～70ppm的钍,变动系数为2.1～5.1％。     

兴多偶氮氯膦-I与铍显色反应的研究

铍的光度测定已经进行了广泛的研究。主要的显色剂有两类:三苯甲烷染料和邻羟基偶氮染料。前者主要有铬菁R和铬天青S,在表面活性剂存在下,用三元络合物光度法测定铍,有很高的灵敏度。后者有铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ和铍试剂Ⅳ等,较新的显色剂是偶氮氯膦-Ⅰ。 兴多偶氮氯膦-Ⅰ作为镁的显色剂。鉴于铍、镁同属一个主族,外层电子结构相同,故本文首次研究了兴多偶氮氯膦-Ⅰ与铍的显色反应。 在pH5的六次甲基四胺缓冲溶液中,     

岩石中铀的快速萃取分光光度法

本文提出用三正辛胺萃取铀(Ⅵ),水反萃取,在OP存在下,用偶氮氯膦Ⅲ显色,快速测定岩石和地质样品中铀的方法。适用于分析1ppm以上的样品。     

用光度法测定六价铀用的试剂——2-(4-氯-2-磷羧苯偶氮)-1,8-萘二酚-3,6-二磺酸(氯磷羧偶氮Ⅰ)

含胂羧基的试剂在铀的光度测定方面得到了极大的推广。在这类试剂中,以含有0-位置(对偶氮基)肿羧基的络变酸的偶氮衍生,特别是2-(2-胂羧基苯偶氮)-1,8-萘二酚-3,6-二磺酸(通常称为铀试剂或偶氮肿)最为有效。因为磷酸与砷酸很相似,同砷酸相比,磷酸与六价铀和四价铀生成的化合物更为稳定,所以可以预料,磷酸的相应有机衍生物同样也应该与铀生成较为稳定的络合物。因此,研究磷酸的相应有衍生物乃是十分有意义和有道理的。     

稀土元素新型显色剂偶氮溴膦-PN测定地质样品中稀土总量

本文首次报导用[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸](简称偶氮溴膦-PN)作为稀土元素的新显色剂,研究了它与稀土元素的显色条件,并将其用于矿石中稀土总量的测定。该试剂为深紫红色粉末,易溶于     

钍-氨基G酸偶氮氯膦-氯代十四烷基吡啶三元络合物光度法测定矿石中微量钍

前言光度法测定钍,目前多用偶氮胂Ⅲ作显色剂,为了寻找新的体系,我们实验了以氨基G酸偶氮氯膦在阳离子表面活性剂存在下,与钍形成的三元络合物体系。     

Cl-5209萃淋树脂分离,氨基G酸偶氮氯膦光度法测定岩石矿石中微量钍

在2mol/L。硝酸介质中,用Cl—5209萃淋树脂吸附钍与其他离子分离,铀、铁、锆、钛、铈等三十多种离子不干扰用氨基G酸偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色测定10微克的钍。方法分离效果好,灵敏度高,简便,快速。测定钍的适用范围在0.x～0.000x％之间。实测试样的相对标准偏差小于±10％,(测定次数n=8),加入回收率为95—103％,本法适用于测定岩石和矿石中的微量钍。     

用铀试剂Ⅲ光电比色法测定天然原料中的钍

薩卡文曾在1959年合成了铀试剂Ⅲ,并建议用光电比色法测定釷、铀、锆。在著作中提出了于鋯石中不用分离居外元素(包括锆元素)而测定钍的方法。在论文中叙述了在岩石中使钍呈氟化物分出后进行钍的测定。在著作中詳细地阐明了铀试剂Ⅲ与钍的反应操作条件,并提出了用这些试剂以萃取光电比色法测定钍。文章也谈到使钍吸附在阳极上分离后测定少量钍。     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。 Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环已烷溶液一次萃取铀和钍;由于要分取萃出液测定,故不能充分降低检出限。陈文华等先用氟掩蔽钍TOPC萃取铀,再用铝掩蔽氟连续萃取钍,虽弥补了上文之不足,但需两次萃取。本文采取一次萃取铀、钍,然后用0.8％氟化铵的2N硝酸溶液反萃取钍,分别在有机