锶与三氯偶氮氯膦显色反应的研究及应用

[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘](TCCPA)是一种新的光度试剂。在0.24～0.72mol/L HCl介质中用于测定锶,络合物最大吸收波长为639nm,表观摩尔吸光系数ε_(639)=4.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。锶含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。本法用于直接测定岩矿中的微量锶,结果满意。     

对硝基偶氮氯膦与钇显色反应的研究及矿石中钇的测定

对硝基偶氮氯膦(CPA-PN)是钇的灵敏显色剂,在吸光光度分析中已得到广泛的应用。本文研究了聚乙烯醇存在下,对硝基偶氮氯膦与钇的显色反应。结果表明,在pH1.25的盐酸介质中,CPA-PN与钇反应生成β型络合物。最大吸收峰位于730nm,其摩尔吸光系数ε_(730)=7.4×10~4,组成比Y:     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯膦-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。 实验部分 色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05％水溶液 杂质洗除液:5％NH_4Cl,2％磺基水杨酸,1％抗坏血酸,调至ρH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈,氧化镧,氧     

用双波长分光光度法研究偶氮氯膦-mA与钍的显色反应

偶氮氯瞵-mA[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-乙酰苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸)作为稀土元素高灵敏度显色剂,已有文献报导。本文用双波长分光光度法研究了偶氮氯膦-mA与钍的显色反应条件,实验证明,在0.02～0.3mol/L的盐酸介质中,偶氮氯膦-mA可与钍生成非常稳定的蓝紫色络合物,最大吸收在676nm。选用有色络合     

偶氮氯膦mA光度法测定矿石中的钪

华东师大合成的偶氮氯膦mA是测定希土元素的新显色剂,它具有灵敏度高、发色酸度宽、对比度大、稳定等优点。本文研究了mA与钪形成络合物的条件,确定络合比Sc:mA=1:4,摩尔吸光系数为2.61×10~4,有色络合物最大吸收波长为675nm,试剂最大吸收波长为540nm。硝酸、硫酸、甲酸及一氯醋酸介质均可形成紫红色络合物。pH2～0.3N盐酸对吸光度影响不大(以相应酸度的试剂空白为参比)。0～10微克/25毫升符合比尔定     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯瞵-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。实验部分色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05%水溶液杂质洗除液:5%NH_4Cl,2%磺基水杨酸,1%抗坏血酸,调至pH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈、氧化镧、氧     

偶氮氯磷mA-溴化十六烷基吡啶光度法测定化探样品中钍

铀试剂Ⅲ光度法测定钍一般能满足岩石矿物分析要求,但对ppm级钍的化探样品的分析,由于试剂质量问题难以达到要求。偶氮氯膦Ⅲ虽然灵敏度较高,但需用有机溶剂萃取,且稀土和铀的干扰严重。偶氮氯膦mA[2-(4—氯—2—膦酸—苯偶氮)—7—(3—乙酰苯偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸)]作为     

再论花岗岩按照Sr-Yb的分类:标志

2006年作者曾经按照Sr=400×10~(-6)和Yb=2×10~(-6)作为标志将花岗岩分为埃达克岩、喜马拉雅型花岗岩、浙闽型花岗岩和广西型花岗岩,在浙闽型中又分出南岭型(Sr100×10~(-6)和Yb2×10~(-6)),于是花岗岩被分为5类。Sr=400×10~(-6)和Yb=2×10~(-6)是根据阿留申群岛中的Adak岛的资料得出来的。本文统计了全球花岗岩6000多个数据(其中,埃达克型花岗岩为2810个,喜马拉雅型花岗岩636个,浙闽型花岗岩1183个,南岭型花岗岩1518个,广西型花岗岩142个,总共6289个),统计的结果,各类花岗岩的地球化学特征大致如下:(1)埃达克型花岗岩富Al_2O_3和Sr,贫Y和Yb,具较高和变化的铕异常,绝大多数样品的Sr300×10~(-6),Yb2.5×10~(-6)(当Sr=400×10~(-6)～600×10~(-6)时Yb值最大,Sr超过600×10~(-6),Yb降低至2×10~(-6)),Al_2O_3在14%～18%之间,Eu/Eu~*大多在0.6～1.2范围;(2)喜马拉雅型花岗岩贫Sr和Yb,具中等的Al_2O_3和变化的Eu/Eu~*,Sr300×10~(-6)和Yb2×10~(-6)(少数Sr300×10~(-6)),Al_2O_3为13%～17%,Eu/Eu~*为0.2～1.0;(3)浙闽型花岗岩贫Sr富Yb,Sr在40×10~(-6)～400×10~(-6)之间,Yb1.5×10~(-6),Al_2O_3和Eu/Eu~*的变化类似喜马拉雅型花岗岩,Al_2O_3为12%～17%,Eu/Eu~*为0.4～1.0;(4)南岭型花岗岩以很低的Sr、Al_2O_3和Eu/Eu~*以及很高的Yb而不同于上述各类花岗岩,通常Yb1.5×10~(-6),Sr100×10~(-6)(Yb变化大,绝大多数2×10~(-6);当Yb在2×10~(-6)～8×10~(-6)时,部分样品Sr可100×10~(-6),但很少200×10~(-6));Al_2O_314%,集中在11%～13%之间,Eu/Eu~*0.7,大多0.4;Yb越大,Sr越低,负铕异常越明显。文中讨论了花岗岩Sr-Yb分类的意义,指出本分类适用于产于大陆和海洋的绝大多数中酸性岩浆岩(可能不适用于一部分特别富铁和钾的花岗岩,如具有高Sr和Yb特征的广西型花岗岩)。不同类型的花岗岩主要反映了源区压力的不同,而源区成分、温度、部分熔融程度、水和挥发分的加入以及岩浆混合等的影响可能是次要的。文中指出,该分类的依据、其实质,是熔体与残留相平衡的理论。与浙闽型花岗岩平衡的残留相是斜长石,与喜马拉雅型花岗岩平衡的是斜长石+石榴石,与埃达克型花岗岩平衡的是石榴石,与南岭型花岗岩平衡的是富钙的斜长石。文中指出,加强实验岩石学研究,将年代学和地球化学研究密切结合起来是深化花岗岩研究的关键。     

云南武定迤纳厂铁铜稀土矿床铁精矿、铜精矿和尾矿稀土元素含量调查

为查明武定迤纳厂铁铜稀土矿床矿石分选过程中稀土元素的去向和归宿,开展了铁精矿、铜精矿和尾矿的主量元素和微量元素分析测试。铁精矿和铜精矿中稀土元素总量(ΣREE)分别为88.5×10~(-6)～606×10~(-6)和629×10~(-6)～1263×10~(-6)。尾矿样品的化学成分以SiO_2(18.15%～45.16%)、Fe_2O_3(9.79%～41.60%)、CaO(4.90%～10.25%)和烧失量(9.45%～21.40%)为主,具有较高的Ba(523×10~(-6)～1630×10~(-6))和稀土(ΣREE为248×10~(-6)～1576×10~(-6))。尾矿中ΣREE与Fe_2O_3、P_2O_5和Nb含量呈正相关。稀土元素配分模式和(La/Sm)_N-(Gd/Yb)_N图解均表明铁精矿、铜精矿和尾矿中的稀土元素可能主要赋存在被包裹于磁铁矿中的磷灰石中。这种混合颗粒的存在导致在选矿过程中,铁铜稀土元素向比重偏低的矿物端转移。该矿稀土资源可能主要富集在尾矿中的磷灰石中。     

一些不对称双偶氮氯膦类显色剂测定钪的比较

华东师大合成的不对称双偶氮氯膦类显色剂是一类新型的稀土显色剂。这类显色剂有偶氮氯膦-mA,偶氮氯膦-mN,偶氮氯膦-mK,偶氮氯膦-PN(以下简称CPA-mA、mN、mK、pN)它们的结构式分别为:     

对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪

本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。     

偶氮氯膦—mA光度法测定铌

研究了显色剂偶氮氯膦 -mA在酸性介质中与Nb(Ⅴ )的显色反应。在HNO3 介质中 ,阿拉伯树胶存在下 ,偶氮氯膦 -mA与铌形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,摩尔吸光系数为 9.0 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,铌的质量浓度在 0～ 0 .40mg/L符合比尔定律。试验了3 0多种共存离子的影响 ,结果表明大多数离子对测定铌无影响 ,且体系可允许 1 0余倍量的Ta(Ⅴ )存在。方法经标准样品分析验证 ,铌的测定结果与标准值相符 ,标样及样品分析的RSD≤7.3 % (n =8)。     

铌—酒石酸—偶氮氯膦—MN络合物极谱催化波的研究

在HNO_3介质中的Nb(V)-酒石酸-偶氮氯膦-mN络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-0.81V(vs·SCE),Nb_2O_5浓度在0.002～0.16μg/ml范围与峰电流成线性关系。用有关电化学方法探讨了催化波的性质,表明该波为络合吸附催化波,拟定了一个不经分离,在样品分解后直接测定试液中痕量Nb的方法。     

安徽涡河沿岸土壤氟含量特征及其影响因素

通过系统采集0～20 cm表层土壤、水平剖面土壤及0～200 cm垂向剖面土壤样品,测定土壤氟及相关指标含量,研究表层土壤及剖面土壤氟含量分配分布特征及其影响因素。结果表明,研究区表层土壤中氟含量范围为448×10~(-6)～1 009×10~(-6),平均含量为685×10~(-6)。表层土壤氟含量分配分布特征受地质、地貌制约明显,氟高背景土壤(730×10~(-6))集中分布于蚌埠组(Qhb)亚黏土内,地貌为泛滥坡平地。表层土壤氟与TFe_2O_3(r=0.76)、Mn(r=0.79)、CaO(r=0.66)及Al_2O_3(r=0.59)呈正相关,与w(SiO_2)/w(Al_2O_3)呈负相关。垂向剖面上,土壤氟主要富集于0～155 cm,铁、锰氧化物为制约土壤氟垂向分布的重要因素。     

吉林中部旺起花岗闪长岩锆石U-Pb年代学和岩石地球化学研究

对吉林省中部旺起花岗闪长岩进行了LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学和岩石地球化学研究。LA-ICP-MS锆石U-Pb定年结果显示旺起花岗闪长岩形成时代为172. 5±1. 4 Ma,即中侏罗世。在主量元素组成上,SiO_2含量为65. 03%～66. 25%,Al_3O_2含量为15. 41%～16. 29%,Na_2O含量为4. 17%～4. 29%,MgO含量为1. 85%～2. 01%,TFe2O3含量为4. 66%～5. 37%,Mg#为41～44,属于中钾钙碱性系列。在痕量元素组成上,富集轻稀土元素(LREE)和大离子亲石元素(LILE,Rb、Th、U),亏损重稀土元素(HREE)和高场强元素(HFSE,Nb、Ta、P、Ti),具有弱的Eu负异常。Sr含量为514×10~(-6)～587×10~(-6),Y含量为12. 8×10~(-6)～15. 8×10~(-6),Yb含量为1. 27×10~(-6)～1. 58×10~(-6),其地球化学特征与埃达克质岩石具有相似性,说明旺起花岗闪长岩岩浆来源于加厚下地壳的部分熔融。结合区域同时代火成岩的空间展布特征,旺起花岗闪长岩形成于古太平洋板块向欧亚大陆下俯冲形成的活动大陆边缘环境,可能受到松嫩—张广才岭地块与佳木斯地块碰撞-拼合的叠加影响。     

稀土元素新型显色剂偶氮溴膦-PN测定地质样品中稀土总量

本文首次报导用[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸](简称偶氮溴膦-PN)作为稀土元素的新显色剂,研究了它与稀土元素的显色条件,并将其用于矿石中稀土总量的测定。该试剂为深紫红色粉末,易溶于水,在0.08～0.32N硝酸介质中,它与稀土元素形成蓝紫色络合物,其稳定时间可高达25小时以上。络合物的摩尔吸光系数(以铈计)为7.53×10~4。样品经通常的碱熔,PMBP-苯萃取分离后,即可用它测定稀土总量。     

昆明石林碳酸盐岩红色风化壳元素地球化学特征

以昆明石林两个典型红土剖面为研究对象,探讨了主量元素及稀土元素在化学风化作用下的迁移特征及分布规律,为进一步认识碳酸盐岩风化剖面的演化过程以及红土剖面的物质来源提供地球化学依据。两个红土剖面的研究结果显示:(1)SiO_2、Al_2O_3和Fe_2O_3~T是两个剖面红土样品的主要成分,三者占到总量的80%以上,其中又以SiO_2的含量最高;(2)化学蚀变指数CIA(90以上)较高,硅铝系数和硅铁铝系数较低,显示出两个红土剖面经历了较强的风化淋溶作用,体现出研究区亚热带高原气候,温暖湿润的化学风化环境;(3)两个剖面稀土元素含量较高,范围分别在211.51×10~(-6)~416.40×10~(-6)和290.67×10~(-6)~626.89×10~(-6)之间,其稀土配分曲线均具有Eu亏损的轻稀土显著富集型特征,两个剖面都表现出轻稀土元素间分异较大而重稀土元素间分异较小的特征,这主要与剖面风化成土过程中的三价氧化物的强烈固定作用有关,且KP剖面的轻稀土元素分异更明显;(4)两个剖面经历了相似的风化迁移过程,结合元素对Al_2O_3-TiO_2、Al_2O_3-Fe_2O_3~T、Y-Yb相关性分析以及SiO_2/Al_2O_3-Na_2O/Al_2O_3相关图解可以得出,KP和CH剖面是由于下伏基岩风化而来。     

偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定矿石中高中含量稀土总量

偶氮氯膦Ⅰ被推荐为镁试剂,对稀土元素显色反应灵敏度低,一直被人们忽视。为测定矿石中高中含量稀土。研究了偶氮氯膦1与稀土元素之间反应的各种条件。试验确定偶氮氯膦1与稀土元素络合反应的适宜pH范围为9.5—13。络合物最大吸收在     

阿尔金山东段阿克塞蛇绿岩地质地球化学特征及形成时代

北阿尔金蛇绿岩带是分布在阿尔金山北缘的一条蛇绿混杂岩带,超基性蛇纹岩岩块、基性岩墙、辉长岩块及基性熔岩组合是该带东段阿克塞蛇绿岩的典型组合形式。地球化学研究结果显示,阿克塞蛇绿岩超基性蛇纹岩以富MgO、贫Al_2O_3、P_2O_5、CaO和K_2O为特征,球粒陨石标准化稀土元素配分曲线表现较平缓,比值接近于1;基性熔岩类中TiO_2为0.86%～1.80%,Al_2O_3为12.00%～14.85%,CaO介于4.89%～19.23%之间,球粒陨石标准化稀土元素配分型式表现为右倾;基性岩墙中TiO_2介于1.08%～2.44%之间,Al_2O_3含量为11.07%～13.26%,Na_2O(1.20%～2.28%)K_2O(0.80%～1.38%),稀土元素总量介于48.65×10~(-6)～124.04×10~(-6)之间,平均92.95×10~(-6);轻、重稀土元素比值介于2.22～4.45之间,总体表现为大洋中脊环境,LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄显示,阿克塞蛇绿岩形成于514.6±8.8Ma,为寒武纪,表明在早古生代北阿尔金洋已完全打开,并连通了红柳沟—阿克塞。     

西秦岭德乌鲁埃达克岩的发现及地质意义

德乌鲁岩株位于西秦岭夏河-合作大断裂和力士山-围当山断裂间的中秦岭褶皱带。岩性以花岗闪长岩为主,石英闪长岩和石英二长闪长岩次之,为一套中酸性侵入岩,SiO_2含量58.6%～65.96%;Al_2O_3含量14.23%～14.86%;MgO含量3.24%～5.84%;Sr含量262.4×10~(-6)～325×10~(-6),为喜马拉雅型花岗岩(Sr小于400×10~(-6));Y含量为15.86×10~(-6)～17.07×10~(-6),与经典C型埃达克岩定义一致。该埃达克岩的确立,对深化西秦岭区域成矿构造和指导今后找矿具有借鉴意义。