萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯瞵-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。实验部分色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05%水溶液杂质洗除液:5%NH_4Cl,2%磺基水杨酸,1%抗坏血酸,调至pH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈、氧化镧、氧     

偶氮氯磷-mN直接光度法测定矿石中铈族稀土元素

本文研究了偶氮氯膦-mN在磷酸—草酸—焦磷酸钠体系中以锌-EDTA二乙酯作缓冲掩蔽剂①在钇族稀土和常见元素存在下,不经分离,直接测定铈族稀土元素的可能性。一、实验部分偶氮氯膦-mN:0.05%水溶液(上海师大)。Zn-EDTA二乙酯0.15%水溶液:称取EDTA二乙酯15克,乙酸锌15克溶于1000毫升水中,摇均。混合铈组稀土标准:用光谱纯的稀土氧化物按     

偶氮氯磷-mN直接光度法测定矿石中铈族稀土元素

本文研究了偶氮氯膦-mN在磷酸—草酸—焦磷酸钠体系中以锌-EDTA二乙酯作缓冲掩蔽剂在钇族稀土和常见元素存在下,不经分离,直接测定铈族稀土元素的可能性。 一、实验部分 偶氮氯膦-mN:0.05％水溶液(上海师大)。 Zn-EDTA二乙酯0.15％水溶液:称取EDTA二乙酯15克;乙酸锌15克溶于1000毫升水中,摇均。 混合铈组稀土标准:用光谱纯的稀土氧化物按La∶Ce∶Pr∶Nd:Sm等于50∶30∶20∶10∶10配成每毫升含10微克的酸性稀土溶液(0.1N盐酸)。 混合钇族稀土标准:按Y∶Ho∶Yb∶Lu等于66∶4∶18∶6配制成每毫升10微克的标准溶液(0.1N盐酸)。     

一些不对称双偶氮氯膦类显色剂测定钪的比较

华东师大合成的不对称双偶氮氯膦类显色剂是一类新型的稀土显色剂。这类显色剂有偶氮氯膦-mA,偶氮氯膦-mN,偶氮氯膦-mK,偶氮氯膦-PN(以下简称CPA-mA、mN、mK、pN)它们的结构式分别为:     

P-(507)—萃取树脂分离偶氮氯膦-PN光度法测定矿石中稀土总量

萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个     

P_(507)—萃取树脂分离偶氮氯膦-PN光度法测定矿石中稀土总量

萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。 本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个分离效果良好、简便、灵敏度比偶氮胂Ⅲ高一倍的稀土总量的分析流程,可作为稀土分析的新方法。 实验部分     

间羧基偶氮氯膦光度法测定矿石中微量钪

间羧基偶氮氯膦(简称CPA—mk)曾用于钢中铈族稀土的测定。本文研究了试剂与钪形成有色络合物的条件。在0.12～0.48mol/L盐酸介质中,于610和660nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数为4.0×10~4,Sc:CPA-mk为1:2,25毫升中0～10微克Sc_2O_3符合比尔定律。室温28°以下可稳定24小时。比偶氮氯膦mA法灵敏度高,稳定性好。用PMBP萃取分离干扰元素后,可测定矿石和岩石中1×10~(-4)～0.1％Sc_2O_3的含量。     

偶氮氯磷mA-溴化十六烷基吡啶光度法测定化探样品中钍

铀试剂Ⅲ光度法测定钍一般能满足岩石矿物分析要求,但对ppm级钍的化探样品的分析,由于试剂质量问题难以达到要求。偶氮氯膦Ⅲ虽然灵敏度较高,但需用有机溶剂萃取,且稀土和铀的干扰严重。偶氮氯膦mA[2-(4—氯—2—膦酸—苯偶氮)—7—(3—乙酰苯偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸)]作为     

稀土元素新型显色剂偶氮溴膦-PN测定地质样品中稀土总量

本文首次报导用[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸](简称偶氮溴膦-PN)作为稀土元素的新显色剂,研究了它与稀土元素的显色条件,并将其用于矿石中稀土总量的测定。该试剂为深紫红色粉末,易溶于水,在0.08～0.32N硝酸介质中,它与稀土元素形成蓝紫色络合物,其稳定时间可高达25小时以上。络合物的摩尔吸光系数(以铈计)为7.53×10~4。样品经通常的碱熔,PMBP-苯萃取分离后,即可用它测定稀土总量。     

偶氮溴膦-PN-溴化十六烷基三甲胺分光光度法测定岩石矿物中微量镧的研究

[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸](简称偶氮溴膦-PN)已用于地质样品中稀土总量和铈组稀土合量的测定。本文研究了     

偶氮氯膦—mA光度法测定铌

研究了显色剂偶氮氯膦 -mA在酸性介质中与Nb(Ⅴ )的显色反应。在HNO3 介质中 ,阿拉伯树胶存在下 ,偶氮氯膦 -mA与铌形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,摩尔吸光系数为 9.0 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,铌的质量浓度在 0～ 0 .40mg/L符合比尔定律。试验了3 0多种共存离子的影响 ,结果表明大多数离子对测定铌无影响 ,且体系可允许 1 0余倍量的Ta(Ⅴ )存在。方法经标准样品分析验证 ,铌的测定结果与标准值相符 ,标样及样品分析的RSD≤7.3 % (n =8)。     

CI—PMBP萃淋树脂快速分离、连续测定岩石和矿石中微量稀土、钪和钍

岩石和矿石中微量稀土、钪和钍的分离,一般采用PMBP—苯或其他溶剂萃取分离。溶剂萃取劳动强度大,对人体有害,周期长。近年来,国内有用Cl—PMBP萃淋树脂分离稀土元素的文献,但对稀土、钪和钍的连测目前国内外尚末见报导。 本文用Cl—PMBP萃淋树脂为固定相,盐酸、草酸为流动相,柱上色层分离稀土、钪和钍。分别用偶氮氯膦—mN,间羧基偶氯膦和偶氯氮膦Ⅲ光度法测定。试验了萃取和淋洗稀土、钪和钍最佳条件的选择以及干扰元素的分离。 矿样经碱熔后,在三乙醇胺、EDTA和H_2O_2存在下,以MgCl_2为载体共沉淀除去大量干扰元素。然后在色层柱(0.8×4cm)上分离。用盐酸淋洗稀土和钪,草酸淋洗钍,流速0.6～0.8ml/分,方法简便快速,易于掌握。对于1ppm以上的稀土,钪和钍,回收率均在97％以上。三个GSD标样,含量为0.022～0.058％的稀土,变动系数为2.1～5％;含量为4.4～15.6ppm的钪,变动系数为4.3％～8.8％,9～70ppm的钍,变动系数为2.1～5.1％。     

用双波长分光光度法研究偶氮氯膦-mA与钍的显色反应

偶氮氯瞵-mA[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-乙酰苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸)作为稀土元素高灵敏度显色剂,已有文献报导。本文用双波长分光光度法研究了偶氮氯膦-mA与钍的显色反应条件,实验证明,在0.02～0.3mol/L的盐酸介质中,偶氮氯膦-mA可与钍生成非常稳定的蓝紫色络合物,最大吸收在676nm。选用有色络合     

铌—酒石酸—偶氮氯膦—MN络合物极谱催化波的研究

在HNO_3介质中的Nb(V)-酒石酸-偶氮氯膦-mN络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-0.81V(vs·SCE),Nb_2O_5浓度在0.002～0.16μg/ml范围与峰电流成线性关系。用有关电化学方法探讨了催化波的性质,表明该波为络合吸附催化波,拟定了一个不经分离,在样品分解后直接测定试液中痕量Nb的方法。     

偶氮氯膦—mN—溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定矿石中微量钍

确定了偶氮氯膦—mN(CPA—mN)与钍产生显色反应的最佳条件。在澳化十六烷基三甲基铵(CTM AB)存在下,0.5N 盐酸介质中,钍与 CPA—mN 形成紫红色络合物,络合物组成比为 Th:CP AmN=1:5,最大吸收波长为675nm,摩尔吸光系数为1.22×10~5,钍含量在0—12.5微克/25毫升范围内符合比耳定律。实验表明,显色体系中加入 CTM AB,除对显色反应有增敏作用外,还对铀(Ⅵ)、铈(Ⅳ)与 CP AmN 的显色反应有一定的抑制减敏作用,其他干扰如锆、铁等可采用草酸、抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可以不经分离测定矿样中微量钍。偶氮氯膦 mN 是华东师范大学研制的一种不对称变色酸双偶氮氯膦型铈组稀土显色剂简称 CPAmN,该试剂与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系已有文献。报导用于钍的测定,但本文研究表明,CTMAB 在体系中对钍增敏同时,对铀(V1)、铈(1V)却有一定的抑制作用,其它干扰如锆、铁等可采用草酸,抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可不经分离直接测定矿样中微量钍。     

偶氮氯膦-mK双波长分光光度法测定硅石中的钛

在稀H2SO4介质中,乳化剂OP存在下,Ti(Ⅳ)与偶氮氯膦-mK发生显色反应,可用波峰(672nm)波谷(550nm)双波长吸光度叠加的方法测定Ti(Ⅳ)。显色反应的表观摩尔吸光系数为4.7×104L·mol-1·cm-1,灵敏度较单波长测定提高1.1倍。0～1200μg/LTi(Ⅳ)符合比尔定律。测定了硅石、焦宝石等试样中的钛,结果与标准值符合,6次测定的RSD<5%。     

间硝基偶氮氯膦光度法测定分子筛中铝

研究了Ａｌ＾３＋与间硝基偶氮氯膦显色反应。在ｐＨ５．３ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ａｌ＾３＋与间硝基偶氮氯膦形成的络合物最大吸收位于６５６ｎｍ,表观摩尔吸光系数εｍａｘ＝１．７６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ａｌ在浓度０￣１．０μｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。本方法已用于沸石分子筛中Ａｌ的分析,结果令人满意。     

偶氮氯膦1分光光度法测定矿石中高中含量稀土总量

偶氮氯膦Ⅰ被推荐为镁试剂,对稀土元素显色反应灵敏度低,一直被人们忽视。 为测定矿石中高中含量稀土。研究了偶氮氯膦Ⅰ与稀土元素之间反应的各种条件。试验确定偶氮氯膦Ⅰ与稀土元素络合反应的适宜pH范围为9.5—13。络合物最大吸收在     

偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定矿石中高中含量稀土总量

偶氮氯膦Ⅰ被推荐为镁试剂,对稀土元素显色反应灵敏度低,一直被人们忽视。为测定矿石中高中含量稀土。研究了偶氮氯膦1与稀土元素之间反应的各种条件。试验确定偶氮氯膦1与稀土元素络合反应的适宜pH范围为9.5—13。络合物最大吸收在     

俄罗斯2002年天然气资源开发状况

2002年1—10月俄罗斯共开采天然气4 856.76×108m3,比上年同期增长2.8％,即132.3×108m3,其中10月份的开采量是519.75×108m3,同比增加1.5％.俄罗斯最大的天然气公司俄罗斯天然气工业公司这10个月的产量为4 277.1×108m3.其它公司的产量如下:苏尔古特公司109.4× 108m3,罗斯石油公司51.97×108m3,卢克石油公司34.2× 108m3.