氢化物—原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物—原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的分析方法,国内外已有报导。 为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物—原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰,找出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制体系,拟定了一个简便、快速、灵敏、准确地测定地球化学样品中砷、锑、铋的方法。在选定的条件下,测得砷、锑、铋的灵敏度     

无载气氢化物原子吸收法测定化探样品中砷锑铋

本文在氢化物原子吸收法中使用了防爆鸣试剂碳酸氢钠溶液,解决了由于无载气时氢化物发生系统中存在空气而引起回火爆鸣的问题,完成化探样品中砷、锑、铋的测定。测定砷、锑、铋的灵敏度(1％吸收)依次为1.17ng,0.58ng,1.76ng。其相应的检出限依次为6.83ng,5.3ng,14.3ng。在拟定的条件下测定0.1μAs,0.05μg Sb,0.1μg Bi各10次以上。其信号的相对标准偏差(％)分别为3.14,5.33,7.14。     

“Y”型毛细管应用于氢化物火焰原子吸收分光光度法测定化探样品(水系沉积物)中痕量铋

火焰原子吸收分光光度法测定汞、锑、铋等元素的灵敏度均较低,目前采用氢化物测定砷、锑、铋等元素,有较高的灵敏度和较好的稳定性。 本文提出一种不同孔径的型毛细管,直接连于原有的原子吸收分光光度计的喷雾器入口端,下端两个毛细管分别插入试样溶液和硼氢化钾溶液中,用火焰原子吸收分光光度法测量。不需用惰性气体与还原装置,大大提高了空气—乙烃火焰氢化法测定铋、锑、汞的灵敏度(1％吸收),分别达0.02,0.03和0.4ppm。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷等元素分析探讨

本文分析探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中低质量浓度的砷、锑、铋的方法实验。     

微量砷,锑,铋流动注射在线还原氢化物发生原子吸收连续测定法

本文采用了流动注射分析技术，用氢化物发生原子吸收分光光度法直接连续测定砷、锑、铋。在稀盐酸介质中，试样溶液中以不同氧化态存在的待测元素被硫脲、碘化钾、抗坏血酸混合还原抑制剂溶液在线还原为易生成氢化物的形式，与硼氢化钠反应生成氢化物，经我们自制的带雾化器的气液分离器分离后进入原子化器。方法稳定灵敏，再现性好，一次溶样可直接连续测定地质样品中砷、锑、铋３种元素。用本方法测定地质标样结果吻合很好，其检出限（３σ）分别为８．８４，６．９１，１２．２９×１０￣（－８）ｇ／Ｌ。相对标准偏差小于２％。     

碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷锑铋

建立了一个碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷、锑、铋的分析方法。设计了在线氢化物发生流路及操作程序。选择了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件,避免了Ｃｕ、Ｆｅ等大量基体元素的干扰。方法检出限为Ａｓ０．６μｇ／Ｌ,Ｓｂ０．４μｇ／Ｌ,Ｂｉ０．９μｇ／Ｌ,Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ的工作曲线均在０～４００μｇ／Ｌ内呈良好的线性,经铜矿石国家一级标准物质分析验证,砷锑铋的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝５）在４．２％～８．８％。     

氢化物—原子吸收光谱法测定辉锑矿中的微量砷

研究了辉锑矿中微量砷的氢化物发生一原子吸收光谱测定方法,选择高锰酸钾溶液消除大量锑氢化物的干扰。方法简便快速、灵敏。在选定最佳条件下,测定砷的灵敏度为0.26ng/ml(1％吸收),700μg/ml的锑不干扰砷的测定。对0.02μg/ml砷的测定,相对标准偏差为1.8％。可用于测定辉锑矿中0.0001％以上的砷。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋

样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷0.19μg/g、锑0.052μg/g、铋0.049μg/g;精密度(RSD,n=10)为砷5.87%、锑7.58%、铋2.42%。     

“■”型毛细管应用于氢化物火焰原子吸收分光光度法测定化探样品(水

火焰原子吸收分光光度法测定汞、锑,铋等元素的灵敏度均较低,目前采用氢化物测定砷、锑、鉍等元素,有较高的灵敏度和较好的稳定性。     

自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋

氢化物发生法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)联用可以提高仪器测定的灵敏度,但氢化物发生的化学反应过程不稳定,导致检测精密度变差。本文设计了一套简易氢化物发生系统,将样品进样管内径由0.32 mm扩大为0.76 mm,与还原剂(硼氢化钾)管路通过三通混合,混合后反应管内径由0.76 mm扩大为1.14 mm,反应管长度由30 cm延长至50 cm,显著增加了待测元素氢化反应的空间和时间,使氢化反应达到平衡态从而提高了氢化物的稳定性。土壤和水系沉积物样品用盐酸-硝酸水浴浸提、硫脲-抗坏血酸预还原后利用此套系统与ICP-OES联用测定了砷锑铋的含量。砷锑铋的检出限分别为0.35μg/g、0.33μg/g、0.25μg/g,测定范围分别为1.1~300μg/g、1.0~100μg/g、0.75~100μg/g,均满足了相关分析要求。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋

介绍了氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地质化探样品中砷、锑、铋的分析方法。通过一系列方法实验及讨论,确立了较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;通过加入硫脲、抗坏血酸固体粉末,一定程度上减小了稀释倍数,提高了灵敏度;通过实验,砷、锑、铋的负高压/灯电流分别选取280 V/40 mA、280 V/60 mA、280 V/60 mA。方法操作快速、高效、准确,并大大降低了分析成本。     

王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟

采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。     

自动氢化物发生—原子吸收光谱法连续测定地质样品中痕量砷、锑、铋

本法采用改装后的日立HFS-2型氢化物发生器和两种自制T型石英管与原子吸收光谱仪主机配合。以积分方式进行测量,使操作简化,节约试剂,扩大了线性范围.用本法一次取样后,加入选定的混合还原抑制剂,可连续测定地质样品中痕量砷、锑、铋.其检出限分别为0.33,0.80,0.41ng/ml,相对标准偏差小于6％.     

氢化物原子荧光法对多目标区域地球化探样品中砷、锑、铋、汞的测定

本文研究了在酸性介质中,利用氢化物发生法,快速测定化探样品中砷、锑、铋、汞。本法具有仪器结构简单,元素选择性好,干扰因素少等特点,并具有较高的灵敏度和较好的重现性。充分满足了多目标区域地球化探的要求。     

氢化法-ICP-AES测定水系沉积物和土壤中痕量硒

水系沉积物和土壤中硒含量极低,一般为0.xppm,用通常方法测定有一定困难。ICP测定硒检出限约为50μg/ml,即使采用分离富集手段也难以测定。 Thompson等首先报导将氢化物发生法用于ICP—AES测定砷、锑、铋、硒和碲等元素,大大地改善了它们的检出限,     

氢化物发生-原子荧光光谱法则定锑精矿中的微量砷

使用氢化物发生—原子荧光光谱法测定锑精矿中的微量砷在国内外报道较少。文章在锑干扰状况试验、高锰酸钾溶液消除干扰的最佳条件选择试验、锑精矿中共存元素的干扰和消除试验的基础上,对样品进行了实测,并就其灵敏度、准确度和精密度进行了讨论。研究表明,该方法是测定锑精矿中微量砷的有效方法。     

喷流型氢化物发生器的一种新设计及其在原子吸收分析中的应用(第三部份:岩石、矿物中锑及铋的测定)

作者于前文报导了一种适用于火焰原子吸收分析的新型氢化物连续发生器的结构、性能及其用于测定地球化学样品中铋的快速方法。本文用该发生器继续试验了于同一底液中测定岩石、矿物中锑及铋的各种最佳条件以及详细地研究了42种共存元素的干扰情况。提出在盐酸—碘化钾—抗坏血酸体系中还原并消除干扰的分析方法,效果较好,锑、铋分析下限均为10~(-4)％。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。     

原子荧光法测定高纯石墨粉中的砷、锑

提出以硫脲-抗坏血酸-硼氢化钾反应体系,利用氢化物发生原子荧光法测定高纯石墨粉中的砷、锑含量。讨论了试剂纯度的影响、硫脲一抗坏血酸预还原时间的选择、干扰试验、硼氢化钾溶液的用量等影响。实验结果表明,该方法对高纯石墨粉中的砷、锑含量分析准确、快速、简便,在试验条件下,砷的检出限为0．02mg／kg、锑的检出限为0．007mg／kg;砷的回收率为94％～108％、锑的回收率为96％～108％。采用该方法能满足电池行业用石墨规定的指标。     

氢化物—无色散原子荧光法测定地质样品中微量硒及碲

在过去的报告中,我们曾详细地报导了有关氢化物——无色散原子荧光光谱法的实验技术及有关装置。目前,我们已将这个方法应用于化探样品中测定微量砷、锑及铋。两年来,在我们的实验室中已分析了近三万个样品。方法简便、快速。 关于硒及碲的测定Kirkbright曾作过报导,但是,检出限较差。Nakahara等也曾详细研究了硒及碲的测定,所报导的检出限分别为0.3及30ng,由于采用了碘化碲无极灯,碲的测定受到铋的光谱干扰。在本