碳酸盐岩地层中B元素测试方法——一种改进的ICP-AES方法简

为解决碳酸盐岩地层中B元素分析困难的问题,采用HF-HNO3-HClO4-H3PO4溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸盐地层中的B元素。该方法的特点是,在溶样体系中加入适量H3PO4避免B元素的挥发损失,并对H3PO4最佳用量进行了试验。方法检出限3.8×10-6（10SD）,用国家一级标准物质进行准确度、精密度验证,精密度（RSD）小于6.44%,准确度（ΔlgC）小于0.087。该方法还可以同时测定Be、Ba、Cr、Cu、Co、Ni、Pb、Mo、V、Mn、Li、Zn、Ga 等十几种元素,也适用于土壤、岩石、水系沉积物其它样品中B等多元素同时测定。运用该方法测试了西南天山哈拉奇地区碳酸盐地层中B、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ba等元素,并对其地质意义进行了简要探讨。     

碳酸盐岩地层中B元素测试方法——一种改进的ICP—AES方法

为解决碳酸盐岩地层中B元素分析困难的问题,采用HF—HNO,-HClO3-H3PO3溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸盐地层中的B元素。该方法的特点是,在溶样体系中加入适量H3PO4避免B元素的挥发损失,并对H3PO4最佳用量进行了试验。方法检出限3．8×10^-6（10SD）,用国家一级标准物质进行准确度、精密度验证,精密度（RSD）小于6．44％,准确度（△1gC）小于0．087。该方法还可以同时测定Be、Ba、Cr、Cu、Co、Ni、Pb、Mo、V、Mn、Li、Zn、Ga等十几种元素,也适用于土壤、岩石、水系沉积物其它样品中B等多元素同时测定。运用该方法测试了西南天山哈拉奇地区碳酸盐地层中B、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ba等元素,并对其地质意义进行了简要探讨。     

ICP-AES在新疆哈拉奇地区水系沉积物样品分析中的应用研究

本文采用四酸溶样ICP6300电感耦合等离子体发射光谱法测试了新疆哈拉奇地区水系沉积物样品中的Li P Ti V Cr Mn Co Ni Cu Zn Sr Y Nb Mo Ba La Pb B W Sn Cd 21种微量元素,明确了该方法测试样品中的Li P Ti V Cr Mn Co Ni Cu Zn Sr Y Nb Mo Ba La 16个元素的检出限、准确度、精密度满足规范（DZ/T0130.2006-2006）要求,而Pb B Cd Sn W5个元素测试质量不能满足规范要求,并对新疆哈拉奇地区水系沉积物采样粒度样品进行了分析测试,验证了该区化探扫面选择10-80目粒度是合适的,但在异常查证工作中要选择10-60目采样粒度更合理。     

封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中硼砷硫

采用充氩电荷注入检测器(CID)-电感耦合等离子体原子发射光谱仪结合HF—HNO3-HClO4-H3PO4密封溶样法，建立了适用于多目标地质调查中土壤、水系沉积物等地质样品中B、As、S的同时测定方法。方法的特点是通过加入少量H3PO4避免了易挥发元素B的挥发损失；采用Se 196.0nm谱线为内标，对残留空气对超紫外区谱线测定中的强度漂移影响起到了很好的补偿作用；该方法还可同时测定Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Li、Mn和V等微量元素。B、As、S的仪器检出限(3SD，μg／mL)分别为0．01、0．008、0．03，方法检出限(10SD，DF=100，μg/g)分别为2．61、3．28、9，58。用国家标准物质土壤GBW 07401-07408，水系沉积物GBW 07309-07312验证了测定B、As、S的准确性及精密度，允许误差范围之内，测定值与标准值接近，样品10次测定的RSD为4．34％～25．0％。     

云南个旧矿区南部矿床原生晕垂直分带研究——以龙树脚矿段为例

矿床原生晕的垂直分带研究是寻找隐伏矿体和盲矿体的有效方法之一。本文通过对 30余种元素的分析 ,研究元素的分带指数、变化系数和变化指数梯度差 ,由此得出矿床原生晕由上至下的垂直分带为 :Mn Cd Zn Sn Cu Au Hg As( 1 82 0中段 ) ;Bi W Co Sb( 1 730中段 ) ;Mo Y( 1 70 0中段 ) ;Ni V Nb Sr La Sc Ti Yb Be Ag( 1 6 4 0中段 ) ;Pb Ga B Ba( 1 5 2 0中段 )。 30种元素的分带序列为 :Mn Ag1 Pb1 Cd Zn Sn Cu Au Hg As Bi W Co Sb Mo Y Ni V Nb Sr Cr La Sc Ti Yb Be Ag2 Pb2 Ga B Ba。     

电感耦合等离子体光谱／质谱法测定环境样品中的硼

采用HF-HNO3-H3PO4-HClO4密封溶样处理样品,电感耦合等离子体光谱/质谱法(ICP-AES/MS)测定农作物、膳食和粪便中的硼。所拟定的方法在测硼的同时,还可测定Cr、Cu、Li、V、Co、Zn、Sr、Cd、Ba、K、Na、Fe、Mn、Zn元素,可以为农作物和饮食中痕量元素研究提供参考。ICP-AES测定硼的方法检出限(3σ)为0.0063μg/mL,测定限(10σ,DF=100)为2.10μg/g;ICP-MS测定硼方法检出限(3σ)为0.0228ng/mL,测定限(10σ,DF=1000)为0.092μg/g。方法经植物国家一级标准物质GBW07602～07605验证,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD<10%。     

雅鲁藏布江表层沉积物地球化学元素研究

雅鲁藏布江流域还没有大的工业污染源,仍然属于自然河流.对雅鲁藏布江16个表层沉积样品的全样、小于20μm 和小于63μm 粒级的32种元素含量进行了测定,并分析了与人类活动密切相关的元素 Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd 和 Pb 的含量分布特征,以及这些元素含量与粒径之间的关系.结果表明,多数元素(Cs 除外)与西藏土壤元素背景值相差不大, B、Cr、Ni、As 和 Cs 含量高于中国陆壳元素丰度值,但这些元素主要来源于该流域富含这些元素的页岩、片岩和千枚岩等母岩.由于相似的地球化学行为,沉积物中 Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn 之间显著正相关;除 Pb、As 外,一些元素(如 Zn、Ni)与沉积物的粒径显著负相关     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定黄铜矿中多元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定黄铜矿中Cu、Fe、Cd、Co、In、Mn、Ni、Pb和Zn9种元素。试样经HCl-HNO3溶解，不需要化学分离，用干扰系数校正法消除黄铜矿中主量元素Cu和Fe对其它微量元素的干扰，以国家一级标准物质GBW 07268检验方法的准确度，结果与标准值相符，相对误差除Ni元素外，其它均小于5．00％，精密度(RSD，n=8)为2．55％～7．62％。     

锡铁山铅锌矿床地球化学异常模式及找矿指标

锡铁山铅锌矿床为海底喷流沉积为主兼后期迭加改造的矿床.研究表明,矿体元素在纵向上从盆地边缘-近边缘-盆地中心-喷流口部位,出现由低温Hg、Sr、Ba、Cu-中低温Hg、Sr、Ba、B、Ag、Au、Mn、Cu、Pb、Zn-中高温Pb、Zn、Ag、Au、Cu、Sn、Bi、As-高温Cu、Bi（Pb、Zn）的分带,并且以喷流口为中心,两侧盆地呈对称状态.矿体垂向上晕的表现为Cu、Pb、Zn、Sn、Bi、As、Au等中高温元素紧裹着矿体,Co、Ni、Cr对称地分布在两侧,Ba（Hg）呈宽缘晕如帽式样分布在矿体前缘,为一种紧裹型镜相对称的帽式结构.元素轴向分带序列为（由上至下）：B-Ba-Hg-（Sr-Cr）-Ni-Cu-Zn-Au-Mo-Bi-As-Pb-Mn-Sn-Co-Ag-Sb-（Ni）,前缘晕元素为Ba、B、Hg、Sr,矿体尾部元素为Co、Ni、Cr.在此基础上建立了矿床综合地球化学异常模式及找矿评价指标.     

X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素

采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。     

大管回流消解ICP-MS测定植物样品中的Hg及其他痕量元素

针对易挥发元素Hg提出了大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品的大管回流法。该方法结合ICP-MS测定Hg,指出在0.18%L-半胱氨酸加入内标做清洗液消除汞的记忆效应,校准曲线有一个更好的相关系数r=0.9993,Hg的测定限可达0.012μg/g(10σ,DF=100);并比较了原子荧光测定Hg的测定限0.0013μg/g(10σ,DF=100)和测定结果。该方法经标准物质GSV-3、GSV-4、GSB-1、GSB-6、GSB-10和GSB-4验证,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明,该消解方法中Hg基本没有损失,而且ICP-MS的测定Hg的同时可以测定Li、B、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Cd、Ba和Pb等痕量元素。     

吉林白山地区原煤微量元素地球化学特征

对吉林白山地区煤矿主采煤层中的As、B、Ba、Cd、Cu、Hg、Pb、Se、Sr等微量元素进行了分析,结果表明:太原组与山西组由于成煤环境不同,微量元素组成及其质量分数存在一定的差异,太原组原煤中As、B、Hg、Pb、Se、Zn的质量分数明显高于山西组,山西组原煤中Ba、Cr、Cu、Mn、V的质量分数明显高于太原组。白山地区原煤中As、B、Hg、Pb、Se的质量分数明显高于地壳元素平均值,呈富集状态;Co、Cd与地壳平均值接近,其他元素均亏损。与全国煤中微量元素的质量分数平均值相比,As、Ba、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Se、V、Zn的质量分数高于全国平均值。B、Mn、Sr质量分数低于全国平均值。微量元素赋存状态及相关分析表明,Fe与亲硫有害元素As、Cu、Hg、Pb、Se具有显著相关关系,说明煤中黄铁矿及其他硫化物是许多有害微量元素的重要载体。      

多向观测电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物中常量和微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物样品中Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、P、Ba、Be、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、V、W、Zn等23个常量和微量元素。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向、轴向衰减、径向衰减),结合多元光谱拟合技术校正光谱干扰,改善方法的检出限及精密度。结果表明,方法的回收率为94.0%~103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

吉南地区不同沉积环境原煤微量元素地球化学特征

对吉林南部地区煤矿主采煤层中的As、B、Ba、Cd、Cu、Hg、Pb、Se、Sr等微量元素的分析结果表明，太原组与山西组由于成煤环境不同，微量元素组成及含量存在一定的差异：太原组原煤中As、B、Hg、Pb、Se、Zn的含量明显高于山西组，山西组原煤中Ba、Cr、Cu、Mn、V的含量明显高于太原组。吉南煤区原煤中As、B、Hg、Pb、Se明显高于地壳元素平均值，呈富集状态，Co、Cd与地壳平均值接近，其他元素均亏损。与全国煤中微量元素相比，该区原煤中As、Ba、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Se、V、Zn的含量高于全国平均值，B、Mn、Sr含量低于全国平均值。微量元素赋存状态及相关分析表明，Fe与亲硫有害元素As、Cu、Hg、Pb、Se具有显著相关关系，说明煤中黄铁矿及其他硫化物是许多有害微量元素的重要载体。     

污水灌溉区包气带中重金属元素空间分布特征——以太原市某污水灌溉区为例

在距离灌渠不同距离的包气带中钻孔取样,测定了33个土壤样品中的pH值和Ba、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn、土壤有机质的质量分数,对这8种重金属元素在土壤样品中的质量分数进行数据统计和空间分析。结果显示:①重金属元素Cr、Cu、Ni、Pb和Zn主要来源于污水,Fe、Mn和Ba除来源于污水外,还有一部分来源于土壤母质;②Cu、Cr、Pb、Zn和Ni的空间分布差异大,变异系数可达75.22%,主要富集表层0~0.3 m深度处和黏土层(黏土层起始深度在1.2~1.5 m,厚度40 cm)中,Fe、Mn和Ba在垂向上主要呈平均分布,空间分布的变异系数为19.09%~33.10%;③包气带中重金属元素平均含量超过当地土壤背景值的3~8倍,已经在包气带表层0~0.3 m深度处和黏土层中积累,而且Ba、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn等重金属元素已经迁移到潜水层。     

太行山区土岭、石湖金矿区地球化学及其找矿标志

本文讨论了土岭、石湖金矿区与成矿有关的地质体的地球化学特征及其找矿标志。认为该矿区成矿物质—Au具有多源性;As、Sb、Ag、Au、Cu、Pb、Zn、Co、Ni为找矿指示元素;Hg是远程指示元素,而Au则是直接指示元素。指示元素的轴向分带序列为:As—Ag—Sb—Cu—Zn—Au—Pb—Ni—Co,并以此建立了预测矿体埋藏深度关系式:H=38.790As/Co+442.842 LnH=0.0923Ln[(As.Ag.Sb)/(Au.Co.Ni)]+6.3116     

王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素

建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。     

甘肃北山金、铜矿床红沙的植物地球化学特征及其找矿意义

北山地区植被属戈壁荒漠植被类型，主要植物群落为红沙，红沙中多数元素特别是成矿元素及其伴生元素的含量和变化系数矿区大于背景区，元素含量背景区呈对数正态分布，矿区呈偏对数正态或多峰分布，红沙中的元素组合分类背景区为Au,Cu,Pb,Zn,As,Sb,Mo,V,Mn和Ag,Sn,Sr,Ba及Ti,Cr,Co,Ni,金矿区为Au,Ag,As,Sb,Mo,Mn,Sr和Cu,Pb,Zn,Sn,Ba及Co,Ni,Ti,V,Cr,铜矿区为Cu,Pb,Zn,Mo,Au,Ag,Ba和As,Sb,Sn,Mn及Ti,V,Cr,Co,Ni,Sr，矿区红沙中浓集系数较大的元素多数在矿区岩石中的浓集系统亦较大，金，铜矿床红沙和岩石中的特征元素分别都有Au,Ag,Ag,Sb,Mo,(Mn)和Cu,Pb,(Ba,Ti,Cr)。在金，铜矿床（体上方分别发育有良好的Au和Cu的生物地球化学异常和元素组合及分带，根据红沙的地球化学特征能，判断金或铜矿种类型，并能对掩埋，隐伏金，铜矿床（体）进行定位预测。     

西藏谢通门县雄村斑岩型铜金矿床成因讨论——来自元素的空间分布特征的证据

西藏谢通门县雄村铜金矿的成矿与含眼球状石英斑晶的角闪石英闪长玢岩有关,并至少受3个玢岩岩枝控制。主成矿元素为Cu,伴生元素为Au、Ag、Zn、Pb,其他微量元素Mo、As、Ba、Bi、Cd、Co、Mn、Ni、Sb含量较高。元素在垂向上具有分带特征,即从矿体中心向外可依次划分为Cu、Au、Ag、As、Sb、(Bi)→Co、Ni→Mo→Mn→Ba→Pb、Zn、Cd、Bi、(Sb),上述元素的异常和组合是寻找和评价该类矿床的重要地球化学标志。矿床的形成经历了早期Cu—Au—Ag成矿和晚期Zn—Pb—Cu—Au—Ag成矿两个阶段:早期成矿阶段形成了Cu—Au—Ag主矿体,晚期叠加Zn—Pb—Cu—Au—Ag矿化。Cu与Au、Ag呈显著的正相关,Cu主要呈独立矿物黄铜矿产出,Au、Ag主要赋存于黄铜矿中。矿石的K/Na值为6.9、Rb/Sr值为0.8,显示出矿床矿富K、Sr和贫Na、Rb的成矿环境;而Au(平均品位0.6×10-6)0.4×10-6、Au(0.6×10-6)/Cu(0.4%)1和n(Cu)/n(Au)(为20678)40000以及Mo(19.7×10-6),说明该矿床富金而贫钼。矿床所处的大地构造位置,成矿与偏中性的斑岩有关,元素组合特征,异常元素在垂向上的分带特征,主成矿阶段的Cu—Au—Ag矿化和晚期叠加的Zn—Pb—Cu—Au—Ag矿化,富Cu、Au、Ag和贫Mo的成矿元素组合及富K、Sr和贫Na、Rb的成矿环境,均表明矿床具有产于岛弧或类似岛弧环境的斑岩型铜金矿床的特征且叠加斑岩成矿系统晚期呈脉状产出的浅成低温热液型Zn—Pb—Cu—Au—Ag矿化。     

两种标准曲线法测定土壤中10种重金属元素

采用混合酸+王水的湿法消解模式,对土壤和水系沉积物的标准物质进行消解,利用电感耦合等离子体质谱仪测量标准物质中10种重金属元素(Ba、Ce、Co、Cs、Cu、La、Ni、Pb、Sc、Sr)的含量,选用103 Rh、185 Re作为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移.结果表明:测量结果与标准值相符,以标准物质绘制标准曲线所测结果的准确度范围为0.0002～0.05,精密度范围为0.46～8.72,以标准溶液绘制标准曲线所测结果的准确度范围为0.0003～0.049,精密度范围为1.56～9.64,测量结果符合国家标准要求.测定北京地区的土壤样品,所测样品中10种重金属元素浓度的下限值和上限值范围分别为:Sc 6.26～16.9 mg·kg-1、Co 7.84～22.9 mg·kg-1、Ni 15.8～51.8 mg·kg-1、Cu 18.6～64.7 mg·kg-1、Sr 63.6～450 mg·kg-1、Cs 0.96～8.74 mg·kg-1、Ba 354～979 mg·kg-1、La 21.9～48.1 mg·kg-1、Ce 44.0～88.1 mg·kg-1、Pb 6.78～231 mg·kg-1.两种测试方法测定结果相对偏差的最大值均小于25％.