电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。     

1：5万区矿调地球化学样品的分析质量监控

从改变溶样方式和改进分析方法入手,结合样品特性,对西南天山哈拉齐地区地球化学样品中19种元素的分析方法配套方案进行了优化;建立健全包括“人、机、料、法、环、测”6个方面的质量管理系统;开发建设了包含7个模块的实验室信息管理系统（LIMS）,使质量管理走向信息化、规范化;通过准确度、精密度、重复性检验、异常点、外部监控样等内外部控制方法,采取多种手段,形成原因查找及改进的监控体系图,建成完善的1：5万区矿调地球化学样品分析质量监控体系,为西南天山哈拉齐地区地球化学找矿和基础研究提供准确的地球化学信息。     

碳酸盐岩地层中B元素测试方法——一种改进的ICP-AES方法简

为解决碳酸盐岩地层中B元素分析困难的问题,采用HF-HNO3-HClO4-H3PO4溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸盐地层中的B元素。该方法的特点是,在溶样体系中加入适量H3PO4避免B元素的挥发损失,并对H3PO4最佳用量进行了试验。方法检出限3.8×10-6（10SD）,用国家一级标准物质进行准确度、精密度验证,精密度（RSD）小于6.44%,准确度（ΔlgC）小于0.087。该方法还可以同时测定Be、Ba、Cr、Cu、Co、Ni、Pb、Mo、V、Mn、Li、Zn、Ga 等十几种元素,也适用于土壤、岩石、水系沉积物其它样品中B等多元素同时测定。运用该方法测试了西南天山哈拉奇地区碳酸盐地层中B、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ba等元素,并对其地质意义进行了简要探讨。     

碳酸盐岩地层中B元素测试方法——一种改进的ICP-AES方法

为解决碳酸盐岩地层中B元素分析困难的问题,采用HF-HNO3-HClO4-H3PO4溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸盐地层中的B元素。该方法的特点是,在溶样体系中加入适量H3PO4避免B元素的挥发损失,并对H3PO4最佳用量进行了试验。方法检出限3.8×10-6(10SD),用国家一级标准物质进行准确度、精密度验证,精密度(RSD)小于6.44%,准确度(ΔlgC)小于0.087。该方法还可以同时测定Be、Ba、Cr、Cu、Co、Ni、Pb、Mo、V、Mn、Li、Zn、Ga等十几种元素,也适用于土壤、岩石、水系沉积物其它样品中B等多元素同时测定。运用该方法测试了西南天山哈拉奇地区碳酸盐地层中B、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ba等元素,并对其地质意义进行了简要探讨。     

1∶5万区矿调地球化学样品的分析质量监控

从改变溶样方式和改进分析方法入手,结合样品特性,对西南天山哈拉齐地区地球化学样品中19种元素的分析方法配套方案进行了优化;建立健全包括"人、机、料、法、环、测"6个方面的质量管理系统;开发建设了包含7个模块的实验室信息管理系统(LIMS),使质量管理走向信息化、规范化;通过准确度、精密度、重复性检验、异常点、外部监控样等内外部控制方法,采取多种手段,形成原因查找及改进的监控体系图,建成完善的1∶5万区矿调地球化学样品分析质量监控体系,为西南天山哈拉齐地区地球化学找矿和基础研究提供准确的地球化学信息。     

孤岛顶煤综放采场冲击矿压形成机制及控制技术

应用覆岩空间结构学术观点对孤岛顶煤综放采场冲击矿压机制及其控制技术进行研究。根据覆岩关键层的岩性、层位、范围等因素,覆岩关键层空间结构分为覆岩空间大结构和基本顶有限矿压结构。孤岛顶煤采场冲击矿压发生机制：①孤岛顶煤综放采场 ? 型空间大结构形成过程是集中压力逐渐增加的过程,是该时间段发生冲击矿压的力源;②采场基本顶形成最下位 ? 型空间结构后,随着工作面推进,基本顶块体产生滑落失稳,造成工作面冲击矿压现象。通过对分段来压理论、基本顶结构失稳理论和坚硬顶板预断裂理论对覆岩关键层空间结构运动的控制作用研究,提出采用覆岩空间结构理论分析、分阶段降低放煤率、坚硬覆岩预爆泄压技术、覆岩坚硬岩层破裂的微地震监测技术等方式方法预防冲击矿压的发生。     

碳酸盐岩地层中B元素测试方法——一种改进的ICP—AES方法

为解决碳酸盐岩地层中B元素分析困难的问题,采用HF—HNO,-HClO3-H3PO3溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸盐地层中的B元素。该方法的特点是,在溶样体系中加入适量H3PO4避免B元素的挥发损失,并对H3PO4最佳用量进行了试验。方法检出限3．8×10^-6（10SD）,用国家一级标准物质进行准确度、精密度验证,精密度（RSD）小于6．44％,准确度（△1gC）小于0．087。该方法还可以同时测定Be、Ba、Cr、Cu、Co、Ni、Pb、Mo、V、Mn、Li、Zn、Ga等十几种元素,也适用于土壤、岩石、水系沉积物其它样品中B等多元素同时测定。运用该方法测试了西南天山哈拉奇地区碳酸盐地层中B、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ba等元素,并对其地质意义进行了简要探讨。     

1∶5万区矿调地球化学样品的分析质量监控简

从改变溶样方式和改进分析方法入手,结合样品特性,对西南天山哈拉齐地区地球化学样品中19种元素的分析方法配套方案进行了优化;建立健全包括“人、机、料、法、环、测”6个方面的质量管理系统;开发建设了包含7个模块的实验室信息管理系统（LIMS）,使质量管理走向信息化、规范化;通过准确度、精密度、重复性检验、异常点、外部监控样等内外部控制方法,采取多种手段,形成原因查找及改进的监控体系图,建成完善的1∶5万区矿调地球化学样品分析质量监控体系,为西南天山哈拉齐地区地球化学找矿和基础研究提供准确的地球化学信息。