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近年来,铍试剂Ⅲ(BeryllonⅢ)在分光光度法中已用于铍、铝、硼、钛、钒等的测定。由于该试剂在极谱分析上是良好的电活性物质并能与某些无机离子形成络合物吸附在滴汞电极上产生良好的吸附波,已用于铍~1、硼~2、釠~3等的测定、但对用于镓的测定在上述两方面均未见过报导。本文研究了铍试剂Ⅲ极谱络合物吸附波测定家的体系,发现在pH5.5±0.2的醋酸—醋酸铵的缓冲液—0.0025%。铍试剂Ⅲ—0.2%抗坏血酸体系中,在-0.35和-0.47伏得到铍试剂Ⅲ及其与镓络合物的良好吸附波。当镓含量在0.005—0.8微克 毫升时,峰电流与浓度呈线性关系。并对该吸附波的机理进行了探讨:方法已成功地用于岩石、土壤中镓的测定并取得满意的结果。经精密度测定,RSD为6.3-6.7。 相似文献
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矿石中微量铍的极谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“铍与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。 相似文献
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铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“镀与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。 相似文献
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本文分别提出以4.5N硫酸—3%氯化铵—0.00025M硫脲作为钌催化波的体系(阳极化曲线,Ep≈-0.83伏对S.C.E),以1.5N硫酸—0.1M碘化钾—0.00005M硫脲—碲(每10毫升底液中含碲5微克)作为锇催化波体系(阴极化导数曲线,Ep≈-1.05伏,对S.C.E)。在示波极谱上分别可测定低至0.00005微克/毫升的钌和0.0005微克/毫升的锇。观察了共存离子对钌、锇催化波的影响情况,讨论了这二催化波的性质并探讨它们的反应机理。与蒸馏法相结合拟定了适合于矿石分析中测定这二个微量元素的分析流程。 相似文献
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在四乙基碘化铵—碘化钾—醋酸—醋酸钠体系中测定镉2.0×10~(-2)微克/毫升—1.6微克/毫升中,峰高与浓度呈线性关系,峰电位在-0.70伏左右(饱和甘汞电极)。30多种共存元素在一定范围内不干扰测定.本法应用于矿石中微量镉的催化示波极谱测定,结果满意. 相似文献
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一、概述:此法系从矿石中钨、钼的催化极谱测定简化、改进而来.即试样经碱熔后,利用钨、钼在硫酸——苦杏仁酸——氯酸钾介质中的催化反应,使钨在原点电位-0.5伏处出现较灵敏的导数波,其相对灵敏度为1微克/克;钼在0伏处出现常规波,其相对灵敏度为0.5微克/克.钨在0~6微克/25毫升、钼在0~8微克/25毫升范围内,均有较好的线性.按本法试验的测定范围,钨为1~60微克/克;钼为0.5~30微克/克.超出此量可调整取样量.此法经2166个试样的生产考验,钨、钼的合格率分别为98.18和99.55%,不存在系统误差.较熟练的操作人员,其生产效率为25个试样/工作日. 相似文献
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岩石中微量铁的极谱络合吸附波测定——铬黑T-乙二胺-氢氧化钾体系 总被引:1,自引:0,他引:1
有关铁的极谱催化波测定,近几年来国内外有很多报导。Mohan提出的方法较为灵敏,有的方法仅应用于水质分析和一些试剂中铁的测定,岩石中微量铁的测定很少见到报导。我们在资料的启发下,在乙二胺-氢氧化钾底液中,试验了几种能与铁(Ⅲ)络合的试剂,如溴邻苯三酚红、水杨基萤光酮、铬黑T。发现铬黑T的加入能提高底液测定铁的灵敏度,选择性较好。其余试剂虽然能提高测定铁的灵敏度,但选择性较差。我们选定了在铬黑T-乙二胺-氢氧化钾体系中测定铁(Ⅲ),在此体系中0.1-30微克/25毫升的铁峰高和浓度呈线性关系。波形尖锐、对称、检测下限为0.02微克/毫 相似文献
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钨、钼的极谱催化波已得到广泛应用,其中多采用酸性的苦杏仁酸—氯酸钾体系。若体系引入微量辛可宁,CTMAB(溴代十六烷基三甲胺),或辛可宁加8—羟基喹啉均可提高钨的测定灵敏度,而应用慢滴落(周期15~20秒)汞电极结合电富集在示波极谱上可测低至4×10~(-4)微克/毫升的钨。本文提出在弱酸性的二苯羟乙酸体系中,钨可产生有更高灵敏度的催化氢波。试验了影响钨催化波的各种因素,确定了适宜条件并观察共存离子的影响,拟定了简便、快速的痕量钨的分析流程。在本文所选择的条件下,应用JP—1A示波极谱仪可检出低达1×10~(-4)微克/毫升三氧化钨。按本文所拟定的流程可分析岩石样品中 相似文献
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关于钨和钼的催化极谱法测定已有许多文献报导。为了满足地球化学地质样品分析低达1ppm钨、钼的要求,本文着重研究了提高钨催化极谱测定灵敏度。在前人工作的基础上,提出在硫酸-二苯羟乙酸-辛可宁-8羟基喹啉-氯酸钾体系中进行钨钼连测。在该体系中钨、钼的峰电位分别约为-0.75伏和-0.45伏(S.C.E),其检出限均为0.0005微克/毫升。本法可适应岩石和某些矿物中0.0001~0.05%三氧化钨,0.0001~0.01%钼的测定。 相似文献
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本文研究了表面活性剂对硼—铍试剂Ⅲ体系极谱测定痕量硼的影响。实验表明,少量阴离子表面活性剂的加入,可使原体系的波形得到很大改善。测定灵敏度提高一个数量级。检测下限为0.5ppb。硼的测定线性范围为0.005—0.8μg/10ml。测定岩石矿物中痕量硼的结果令人满意。 相似文献
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铀试剂Ⅲ或[1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸-2,7-双[<偶氮-1>-2-苯胂酸]铀试剂Ⅲ在强酸溶液中,同钍生成稳定的翡翠绿色的内络合物。而试剂本身的水溶液则为粉红色,稳定时间长。反应的灵敏度为0.01-0.02微克Th/毫升,对于定量测定钍的适宜含量为0.05-1微克Th/毫升。钍的测定在酸度为4-10~N的盐酸中进行;溶液中的SO_4~(2-),PO_4~(3-)H_2C_2O_4,及一些其他物质 相似文献
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矿物岩石中微量锡的测定,常采用苯芴酮,茜素紫或磷苯二酚紫分光光度法测定,但方法繁琐,控制条件较严。近年来国内常采用四价钒和氯化铵或氯化钠体系中用催化极谱测定锡,但在生产应用中仍有一定的局限性。我们在研究锡的络会吸附波中,发现锡在PMBP——二苯狐——氯化钠——硫酸体系中有一个稳定、灵敏、对称的络合吸附催化波。灵敏度可达0.02微克/毫升,峰值电位在-0.52伏左右(饱和甘汞电极)。为此, 相似文献
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钴—锌试剂配合物吸附波的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出极谱法测定痕量Co的Co(Ⅱ)-锌试剂新体系。在8.0 ×10~(-5)mol/L锌试剂、0.5mol/L KCl溶液中,Co(Ⅱ)-锌试剂配合物在单扫描示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。峰电位为-1.10V(υs.SCE),Co浓度在0.001—1μg/ml范围内与导数波高呈良好的线性关系。制定的方法应用于化探样品中痕量Co的测定,结果满意。 相似文献
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本文在我们过去工作的基础上对氟硼酸—乙基罗丹明B比色测定硼的方法进一步予以改进,并在试样碱熔水提液中直接以硫酸调节酸度至pH≈5以沉淀分离大量硅酸,铌、钽和其它金属氢氧化物,效果良好,能满足化探工作需要。 试验部分 一、试剂 硼标准溶液 硼酸0.572克溶于水中并稀释至1000毫升,摇匀。此溶液1毫升含100微克硼。再稀释配制1毫升含2微克硼的标准溶液。 相似文献
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硼特效树脂分离分光光度法测定岩石矿物中痕量硼 总被引:3,自引:0,他引:3
本文将国产D_(564)硼特效树脂用于岩石矿物中痕量硼的富集分离。研究了大量铁、铝等元素存在时在碱性介质中硼的吸附行为和洗脱的最佳条件。硼以铍试剂Ⅲ光度法测定,所拟定的方法用于地质标准参考试样、铝土矿、锰结核和硫化矿物中硼的测定结果满意。 相似文献
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罗丹宁纤维富集分离—示波极谱法测定地质样品中的金 总被引:2,自引:0,他引:2
考察了螯合罗丹宁纤维富集分离-示波极谱法测定Au的条件,选用0.15g罗丹宁纤维装柱富集Au,吸附Au后的罗丹宁纤维于700℃灰化灼烧,浸取物在NaOH底液中用示波极谱法测定。 相似文献