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应用磷酸分解碳酸盐型样品以制取CO_2供质谱测定碳—氧同位素组成的方法中,规定所使用的磷酸必须是100%的正磷酸,如果有水存在就会使分析结果产生偏差。那么在磷酸中存在水,影响情况如何呢?对此我们做了如下试验: 将一个方解石样品磨细混匀,称取六等份样品分别在真空反应管中与100%的磷酸按方法要求在相同条件下反应完全,然后在真空系统中用液氮冷冻把CO_2分别转移到预先准备好的另外五支反应管中:1号空反应管,2号加有100%磷酸5毫升,3号加市售浓磷酸(含H_3PO_4≥85%)5毫升,4号加稀磷酸(H_3PO_4:H_2O=1:2)5毫升,5号加纯蒸馏水5毫升。然后将这5支反应管放入50℃水浴中恒温4小时后让其自冷20小时,再 相似文献
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