二苯碳酰二肼光度法测定超基性岩石中三氧化二铬的改进

二苯碳酰二肼光度法是测定微量Cr(Ⅵ)的行业标准方法,以硫酸作为显色介质,酸度要求严格,显色稳定时间短,体系显色后需在10 min～1 h测定完毕,灵敏度较差。本文对标准方法进行改进,将显色介质由硫酸改为磷酸。结果表明,在H3PO4介质中显色剂与Cr(Ⅵ)反应生成的络合物可稳定3 h,方法相对标准偏差(RSD)≤5.25%,加标回收率为99.2%～102.0%,检出限由标准方法的13.6μg/g降至3.8μg/g。建立的方法用于超基性岩标准物质分析,相比于标准方法,稳定性、精密度和准确性均有提高。     

地矿实验室信息管理系统Geo-LIMS 2.0

对中国地质调查局武汉地质调查中心实验测试室开发的地矿实验室信息管理系统Geo-LIMS 2.0的功能、特点及应用进行了较详细的介绍。从地矿实验室实际工作出发,将信息技术与实验室现有质量保证体系相结合,Geo-LIMS 2.0系统实现了实验室从样品登录、任务分配、作业生成、数据记录与计算、数据汇总、质量监控,到分析报告生成的全流程信息的计算机自动处理,基本涵盖了地矿实验室管理工作的主要方面,精简和优化了实验室的运作环节和业务流程,有利于管理人员和分析人员更加专注于测试方法核心技术开发,大大提高了工作效率和工作质量。该系统数据输入量小,操作简单,数据查询、统计功能强大,具备完善的权限管理功能。系统维护简单快速,能够满足地矿实验室管理工作。     

高磷铁矿石成分分析标准物质研制

高磷铁矿石的分析测试过程需要基体组分相似、含量适中、定值组分全的标准物质进行质量监控,目前我国没有高磷铁矿石标准物质,现有铁矿石标准物质因基体组分不尽相同,磷元素含量大部分低于0.25%,而高磷铁矿石中磷含量均高于0.25%,这些标准物质难以满足高磷铁矿石产品的分析测试质量监控要求。基于此,本文研制了3个高磷铁矿石成分分析标准物质,样品分别采集于鄂西地区湖北宜昌秭归县野狼坪矿区、湖北恩施长岭矿区(武钢矿区)、湖北宜昌长阳县火烧坪矿区(宝钢长阳矿区),磷和铁含量均呈一定梯度,基本覆盖高磷铁矿的含量范围。均匀性和稳定性对SiO_2、Al_2O_3、TiO_2、P、K_2O、Na_2O、Fe、MnO、CaO、MgO、FeO、LOI、S、Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Co、Cd、Sr、Ba、V、As、Hg共25个组分进行检验,均匀性检验采用方差分析F检验法和测试结果的相对标准偏差进行评价,稳定性检验采用直线拟合,t检验法进行评估。经检验,样品均匀性、稳定性良好;定值采用11家实验室协作,采用2种以上不同原理的方法进行测试,定值组分包括主量元素、微量元素共25项,其中24项提供认定值及不确定度,Hg提供参考值。磷的含量分别为0.285%、不确定度0.010%,0.735%、不确定度0.020%,1.73%、不确定度0.05%,总铁含量分别为35.18%、不确定度0.20%,41.46%、不确定度0.20%,51.44%、不确定度0.13%。本次研制的高磷铁矿石标准物质可用于高磷铁矿的勘查、评价和综合利用开发中对标准物质的需求。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和水系沉积物中稀土元素

稀土元素由于化学性质稳定,均一化程度高,常作为地球化学示踪剂,为揭示岩石、矿物成因、成岩成矿的地球化学条件以及物质来源和岩浆分异演化等提供重要信息,因此,建立快速、准确地测定地质样品中稀土元素含量的方法非常重要。地质样品因基体复杂,大部分的样品前处理需要酸溶,酸溶试剂用量大,溶样过程中产生的酸雾易对实验人员造成伤害,且批量样品前处理劳动强度大。基于此,本文建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸—消解—赶酸—定容—摇匀”全程用软件控制,以Rh和Re为内标,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤和水系沉积物中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y等15个稀土元素的方法。通过12个土壤和水系沉积物国家一级标准物质对消解程序、消解混合酸及方法精密度、准确度和检出限进行研究。结果表明：按照优化后的消解程序消解土壤和水系沉积物,混合酸用量为4mL,稀土各元素测定值与标准值一致,相对误差（RE）绝对值在0～6.67%之间,ΔlgC绝对值在0～0.028之间,相对标准偏差（RSD）在0.97%～4.62%之间。全自动石墨消解因自动化操作,操作条...     

磷矿石化学成分分析标准物质研制

磷矿的开发与综合利用不仅需要分析磷等主要元素,也需要准确地测定稀土元素和微量元素。分析测试过程需要含量适中、定值组分全的磷矿石标准物质进行质量监控,国内外现有的磷矿石标准物质无论是从定值指标还是含量梯度范围等方面均无法满足此需求。本文研制了4个不同类型磷矿石成分分析标准物质。样品采集自河北张家口钒山磷矿、贵州织金新华磷矿、云南昆阳磷矿、湖北神农架火炼坡磷矿4个典型矿区,其中张家口钒山磷矿和织金新华磷矿为含稀土的磷矿。检验结果表明样品的均匀性、稳定性良好;通过11家实验室协作定值,定值元素包括造岩主量元素、稀土元素和痕量元素共37项,其中3个组分为参考值,其余均给出标准值和不确定度。4个磷矿石标准物质形成了一个从边界品位、工业品位到磷精矿较为完整的含量系列,P_2O_5的含量分别为10.57%、18.91%、27.78%、39.40%,稀土元素总量分别为0.16%、0.11%、0.032%、0.0083%,可满足磷矿勘查、评价和综合利用开发中对标准物质的需求。