单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定大洋标准物质中稀土元素

采用单道扫描等离子体发射光谱法测定了大洋多金属结核及深海沉积物中的稀土元素与钪，比较了不同功率下各稀土元素的检测限，研究了低功率下的稳定性，拟定了可靠的样品处理方法。方法经多金属结核及深海沉积物国家标准ＧＢＷ０７３１３、ＧＢＷ０７２４９分析验证，结果与标准值相符。测定精度（ＲＳＤ）在１３％～５３％。已用此法为第２批多金属结核和深海沉积物标准物质提供了定值数据，其结果无剔除值     

全谱直读等离子发射光谱法直接测定天然矿泉水中的SO2-4

采用全谱直读等离子发射光谱(ICP-AES)直接测定天然矿泉水中SO2-4的方法在优化工作条件下SO42-的测定下限为0.09mgL-1,方法简便,快速,适用于批量生产.     

锑—对二甲氨基苯芴酮络合物的示波极谱测定

本文对锑与对二甲氨基苯芴酮络合物的极谱行为进行了研究。在硫酸介质中,得到了一个灵敏的极谱波,其峰电位为-0.20伏特(饱和甘汞电极)。波形稳定,具有较好的选择性,经初步试验,认为此波与吸附有     

土壤样品中镉的形态分析研究

采用改进的Tessier连续提取法对武汉地区的土壤样品中镉的形态进行了分析,结果表明土壤中镉主要以离子交换态形式存在,总体看其顺序为离子交换态(包含水溶态)>碳酸盐结合态>铁锰氧化物结合态>腐殖酸结合态>残渣态>强有机结合态,说明土壤中镉较活泼,易于迁移转化,对植物的可给性大,是环境中的重要污染元素.     

锑—对二甲氨基苯芴酮络合物的示波极谱测定

本文对锑与对二甲氨基苯芴酮络合物的极谱行为进行了研究。在硫酸介质中,得到了一个灵敏的极谱波,其峰电位为-0.20伏特(饱和甘汞电极)。波形稳定,具有较好的选择性,经初步试验,认为此波与吸附有关。锑的浓度0.004—0.32微克/毫升范围内呈线性关系。可用以直接测定金属铅及含金     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋

样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷0.19μg/g、锑0.052μg/g、铋0.049μg/g;精密度(RSD,n=10)为砷5.87%、锑7.58%、铋2.42%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿选冶中砷锑

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿选冶过程中精矿、中矿、尾矿样品中的砷和锑元素。对矿样溶解、测定条件、介质酸度和基体干扰进行了实验,选用王水溶解矿样,在20%盐酸介质中测定,具有快捷、简便、测定范围宽等特点。砷和锑的质量浓度在0～20μg/mL范围内相关系数分别为0.9993和0.9998.对11份空白溶液进行测定,得到的砷和锑检出限分别为0.051μg/mL和0.080μg/mL;对GBW07174和GBW07175锑矿标样进行7次测定,相对标准偏差为1.26%～2.47%之间。     

振荡提取和超声提取用于土壤样品中元素形态分析

采用振荡提取和超声提取两种提取方式对土壤样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd、Mn、As、Sb、Hg、Se等12种元素形态分析进行了实验,对超声提取时间进行了详细研究,比较了振荡提取和超声提取的精密度和准确度。结果表明,在元素离子交换态(包含水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态提取中,采用超声提取技术可以大大减少提取时间,总提取时间仅为3.2 h,工作效率比振荡提取提高5倍。超声提取的精密度优于振荡提取,方法精密度为3.1%～34.8%(n=12),准确度(各态量之和与全量相对误差)为0.34%～11.85%,准确度、精密度均能满足《生态地球化学评价样品分析技术要求》(DD 2005-03)》。超声提取条件更易掌握和控制,方法简单快速,适合于批量样品分析,已用于分析数万件生态地球化学评价样品。该方法已列入DD2005-03中,为指定的多目标区域地球化学调查土壤样品形态分析方法。     

石英岩化学成分分析标准物质研制

目前巴西、英国、日本、南非等国研制有一些石英岩类标准物质,SiO₂含量均在96%以上,含量范围较窄,定值元素较少。我国尚无石英岩类的标准物质,无法满足石英岩勘查和实际应用的需要。本文研制了3个石英岩化学成分分析标准物质,样品采自我国具有代表性的安徽省凤阳县大庙镇老青山、青海省大通县景阳镇和湖北省蕲春县灵虬山三个石英矿区,利用流化床式气流粉碎机将样品细碎至-45 μm,解决了纯度较高的石英岩粉碎加工易受污染的难题。因石英岩样品难以压制成型,均匀性检验未采用压片制样X射线荧光光谱法,而是采用以电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主的检验方法。结果表明,方差检验的F值均小于临界值,证明其均匀性符合要求。为期两年的长期稳定性8次检验中未发现统计学意义上的明显变化,在颠震和极端温度条件下所检验的短期稳定性良好。经我国十家实验室使用多种分析方法联合定值,同时探索采用类似元素比较法获取未进行均匀性和稳定性检验的成分的相应不确定度分量,给出了36个成分的认定值(或参考值)和相应的不确定度。3个标准物质现已被批准为国家一级标准物质(编号GBW 07835、GBW 07836、GBW 07837),其主要成分SiO₂的含量相应为92.93%、95.97%、99.18%,呈梯度分布。此系列标准物质具有样品粒度均匀、粒度分布范围窄(D₂₅～D₇₅在4～16 μm之间),定值元素种类多,SiO₂含量分布广泛的特点,可以满足石英岩样品化学成分分析过程中监控的需要。