镁矿石中钙镁的快速连续测定

在一份ｐＨ１０的氨缓冲溶液中,分别用乙二醇二乙醚二胺四乙酸和环己二胺四乙酸连续滴定Ｃａ和Ｍｇ。方法用于镁矿石中Ｃａ和Ｍｇ的测定。结果与标准值和外检结果一致。测定镁矿石中ＣａＯ和ＭｇＯ１２次的ＲＳＤ分别为〈５％和〈０．３０％。     

EGTA滴定法测定海水Ca2+浓度精度评估及其在近海海域实测的必要性

海水Ca²⁺浓度是计算碳酸钙饱和度的重要参数之一,通常由海水钙盐比值计算得出,但该方法在受多种因素影响的近海海域可能不适用。本研究开展了EGTA自动电位滴定法对不同盐度海水Ca²⁺浓度测定精度和准确度的研究,探究“盐效应”对Ca²⁺浓度测定可能存在的影响,并比较了近海养殖区海水实测Ca²⁺浓度与通过钙盐比估算值的差异。研究表明：①EGTA自动电位滴定法测定不同盐度海水Ca²⁺浓度精度较高,在各个盐度条件下,5次平行测定的标准偏差为0.001~0.006 mmol/kg,精度均优于0.1%;②在盐度20.00~34.62范围内,Ca²⁺的实测值与通过钙盐比值计算所得的相对误差为-0.043%~0.023%,准确度在± 0.05%内;③不同盐度海水样品Ca²⁺浓度的实测值与理论值基本吻合,电位滴定法测定Ca²⁺浓度不存在“盐效应”问题;④受陆源输入过程的影响,近海（烟台牟平养殖区）表层及底层海水Ca²⁺的实测值比按钙盐比值的计算值分别高出0.360 mmol/kg和0.333 mmol/kg,表明利用钙盐比值估算法不适用于近海海水中Ca²⁺浓度,通过实测Ca²⁺浓度计算近海海水碳酸钙饱和度可以更准确评估近海酸化的程度。     

溶解氧测定探头式与经典滴定法的互校及无氧水零点校正法

设计了制作无氧水及溶解氧梯度水的装置,以研究溶解氧测定中溶解氧探头测定结果与经典滴定法测定结果的互校性、可靠性。结果表明,在从无氧水到18g／L(对一个大气压空气来说是过饱和)的氧含量范围内,这2种方法有很好的线性关系。但是,经典滴定法比溶解氧探头测定的值偏高,这是经典滴定法从采样固定到滴定整个非在线测定过程易于受各种干扰所体现的固有的缺点。特别是对于极度缺氧或无氧水样的测定,经典滴定法会得出偏高甚至错误的结论。因此作者推荐环境监测中溶解氧的测定采用溶解氧探头的测定数据．而滴定的方法可以采用无氧水对零点进行校正。     

自动电位滴定仪高效高精度测定海水碱度值

为研究海洋碳循环和海洋碳酸盐系统,需要测定样品的碳酸盐碱度。利用电位滴定仪(万通~(?)798MPT Titrino)配合软件tiamol.1检测了海水总碱度。根据碳酸盐解离常数计算出了海水碳酸盐碱度,相时标准偏差低于0.1%(±2μmol/kg),单个样品用量约25 mL,检测时间约9 min。实验结果表明,用自动电位滴定仪测定海水总碱度速度快,精度高,方法可行。     

质量滴定分析方法及其应用

介绍了质量滴定分析法,通过质量滴定法对Hg(NO3)2和EDTA滴定液浓度的标定及对CaCl2、MgCl2和LiCl样品溶液浓度的测定,以及测定结果与基准称重法和重量分析法浓度测定结果相比较,验证了质量滴定法测定的准确性和精度,获得了相对偏差小于0.11%的一致结果。结果表明,溶液离子浓度的测定可用质量滴定法替代容量法和重量法。     

基体分离-电位滴定法测定高硫金属矿中的微量氯

使用碳酸钠-氧化锌混合碱焙烧样品,将硫化物矿中的低价硫转化为硫酸盐或高价硫,过滤分离基体,采用电位滴定法测定硫化物矿(铜精矿、锌精矿、硫铁矿)中的微量氯,消除由于硫化银沉淀的产生对氯化银测定结果的干扰。通过电位突越,确定滴定终点,消除色度和浊度对滴定终点的影响。采用电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算滴定终点。对混合碱的选择及加入量、焙烧温度、溶液酸度、测定温度、滴定介质以及基体和共存元素的干扰进行了试验。方法精密度(RSD,n=9)均小于9%,回收率为94.1%~105.6%。     

Chemical characterization of humic substances isolated from mangrove swamp sediments: The Qinglan area of Hainan Island,China

In order to improve the understanding of structural and reactive features of sediment organic matter from mangrove swamp as well as evaluate the relationship between such features and the impact from different sources (marine and terrestrial), humic and fulvic acids were isolated from two mangrove swamp sediments located in the Qinglan harbors on Hainan Island, China. One is a forest surface sediment site (WWM2), and the other is an estuary subaqueous sediment site (BMW). The humic and fulvic acids were characterized and compared using chemical and spectroscopic methods, including elemental analysis, thermogravimetric analysis (TGA), Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR), ¹³C nuclear magnetic resonance (¹³C NMR) and potentiometric titrations. The results indicated that there were less aliphatic compounds but more aromatic compounds and oxygen-containing functional groups in fulvic acids. Humic acids contained more long-chain hydrocarbons and nitrogen compounds. Comparison of the C/N ratios and δ¹³C values for the humic substances at both sites indicated a larger marine and/or microbial contribution to the BMW site. Humic substances at the WWM2 site have more acidic functional groups than those of the BMW site. Compared to the literature, more phenolic groups existed in the samples of both sites, which may be due to the autochthonous contribution of mangrove plants.     

氯化物中锂离子存在时EDTA质量滴定锶离子含量

锂共存时对EDTA络合滴定Sr2+离子产生较强的干扰,使分析结果偏高。根据被测液中氯化锂的大约含量,通过加入适量混合醇,可消除Li+离子的干扰,质量滴定法相对误差<0.3%。在锂锶质量比为0.100¹4.5范围内,被测样中LiCl质量与加入混合醇体积呈线性关系。混合醇掩蔽体积范围为314.5范围内,被测样中LiCl质量与加入混合醇体积呈线性关系。混合醇掩蔽体积范围为3⁵ mL。根据锂离子与水分子、短链醇形成蔟合物的键能,对消除Li+离子干扰络合滴定的机理进行探讨。     

四苯硼钠—季铵盐质量滴定法分析钾含量研究

依据四苯硼钠—季铵盐容量法滴定K⁺离子的原理,采用质量滴定法,考察了滴定速度、松节油加入量对四苯硼钠与季铵盐反应的影响及共存离子(包括Li⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、SO2-₄、B₄O2-₇、CO2-₃)对K⁺含量测定结果的影响。当测定K⁺离子含量在5～15 mg范围内,松节油最佳加入量为25滴,分析误差< 0.3%。     

EDTA滴定法测定镍矿石中氧化钙

建立了利用EDTA滴定法测定镍矿石中氧化钙的方法.考察了镍、碱度、沉淀剂、干扰元素、钙试剂对滴定的影响.确定了最佳的实验条件：温度50~60℃,陈化时间1 h,饱和草酸铵用量20 mL.方法检出限为1%,相对标准偏差1.1%~2.1%,回收率98.98%~102.6%.本方法灵敏度高,适合于镍矿石中氧化钙的快速测定.