MIBK-HBr体系萃取分光光度法测定镓铟铊

萃取分离测定同一样品中镓、铟和铊的工作,国内外近年来都有研究。本文在A.E.HuberT等工作的基础上提出,在氢溴酸介质中,以甲基异丁基甲酮(MIBK)为萃取剂,甲苯为稀释剂,调节水相酸度,分步萃取,有机相直接显色分光光度法测定同一样品浸提液中镓、铟和铊。该方法的特点是分步萃取后,有机相既不经反萃取也不经蒸干,直接用分光光度法进行测定,具有简便,准确的优点并成功地应用于矿样分析。 实验 1.仪器及试剂 721分光光度计(上海第三分析仪器厂) 氢溴酸 分析纯40％约为7mol/L(用时可进行标定)。     

甲亚胺—H酸法测定硼的反应机理讨论

甲亚胺—H酸[1—羟基-8-(邻羟基苯甲亚胺基)萘二磺酸-3,6)被广泛采用为分光光度法测定硼的显色剂。其反应机理有认为甲亚胺—H酸在水溶液中有下述可逆平衡:     

罗丹明6G光度法测定矿石中微量汞

本文试验了在阿拉伯树胶存在下,汞(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明6G在水溶液中的显色反应,在本法拟定的条件下灵敏度高(ε=1.70×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),酸度范围宽容易控制,稳定性和重现性都好,显色迅速,操作简便,可用于矿石中微量汞的测定。     

罗丹明6G光度法测定矿石中微量汞

本文试验了在阿拉伯树胶存在下,汞(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明6G在水溶液中的显色反应,在本法拟定的条件下灵敏度高(ε=1.70×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),酸度范围宽容易控制,稳定性和重现性都好,显色迅速,操作简便,可用于矿石中微量汞的测定。     

分光光度法中过量显色剂隐色的研究 Ⅱ.导数光谱法测定痕量硼

前文研究了水相中铍试剂Ⅲ测定硼的最佳条件,建立了一个过量显色剂隐色新体系。本文在此基础上讨论了有关隐色速率和痕量硼的一阶导数分光光度测量。相当摩尔吸收系数为1.9×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。将有关水相测定硼的方法与隐色体系做了比较,本法是迄今显色速度最快和灵敏度最高的方法。     

TMK萃取比色测定金

本文研究了以TMK为显色剂,萃取比色测定痕量的金。试验表明,金与TMK在pH2.5—4.5的HAc-NH_4Ac介质中显色,定量的萃取于CHCl_3:MIBK:CH_3COOC_4Hg(2:1:1),吸收曲线的吸收峰是545nm。金量在0—4微克的范围内遵守比尔定律。摩尔吸光系数是1.68×10~5升·厘米~(-1)·摩尔~(-1)。本法具有较高的灵敏度和选择性,可测定n×10~(-3)g/t以上岩、矿中的金。     

甲亚胺—H酸法测定硼的反应机理讨论

甲亚胺—H酸[1—羟基-8-(邻羟基苯甲亚胺基)萘二磺酸-3,6]被广泛采用为分光光度法测定硼的显色剂。其反应机理有认为甲亚胺—H酸在水溶液中有下述可逆平衡:     

溶剂浮选分光光度法测定痕量锗的研究

本文研究了溶剂浮选水杨基荧光酮(SAF)分光光度法测定痕量锗的条件,方法灵敏度高,选择性较好,锗的配合物可被环已烷+醋酸异戊酯定量浮选。用乙醇溶解浮选物后进行光度测定,在λ_(max)502nm处,其摩尔吸光系数为1.75×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),锗的含量在0—20μg/25ml范围内服从比尔定律。本法应用于煤灰中痕量锗的测定,结果令人满意。     

用氟硼酸根选择电极测定硼镁矿中硼

BF_4~-选择电极测定硼,不仅有较高的灵敏度和很宽的测量范围,而且操作简便、快速、易于掌握。现已用于水、土壤、硼钢、钢铁、硅以及硼硅酸玻璃中硼的测定。我们直接用HF分解试样(铀浓缩物),将硼转化为BF_4~-,用Na_2CO_3掩蔽大量铀,不需进行任何分离,成功地测定了铀浓缩物中的微量硼(>0.002%)。本法硼的     

光谱样品中银的测定

样品经酸溶后,加碘化钾,银以AgI方式存在,有机试剂萃取分离,用原子吸收分光光度计测定有机相中银的含量,测定范围(1~1 000)×10-9。     

固态萃取光度法测定痕量钛

本文采用熔融联苯萃取8-羟基喹啉钛,继后溶固相于N,N-二甲基甲酰胺中,在390nm处测量吸光度。实验确定了各参数的最佳值,其摩尔吸光系数为7.9×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),一些干扰元素可以掩蔽。方法迅速、简便,用于测定铍铜合金中的痕量Ti,所得结果令人满意.     

用氟硼酸根选择电极测定硼镁矿中硼

BF_4~-选择电极测定硼,不仅有较高的灵敏度和很宽的测量范围,而且操作简便、快速、易于掌握。现已用于水、土壤、硼钢、钢铁、硅以及硼硅酸玻璃中硼的测定。我们直接用HF分解试样(铀浓缩物),将硼转化为BF_4~-,用Na_2CO_3掩蔽大量铀,不需进行任何分离,成功地测定了铀浓缩物中的微量硼(>0.002％)。本法硼的回收率为95—103％。     

锰结核样品中痕量硼的测定

锰结核样品中需要测定痕量硼。铍试剂Ⅲ隐色分光光度法测硼灵敏度高,准确性和精密度好。但列出的显色体系中仅允许Mn~(2 )为400μg。考虑到按原法进行操作时,试液中沉淀可能吸附痕量硼;加热煮沸制备清液时会引起硼的挥发损失;同时在反萃取过程中新生的锰化物沉淀会被带入显色液等种种干扰因素。本文改进了样品溶液的制备和显色过程,实现了硼与高量锰的分离并消除了残留锰的干扰。方法用于锰结核中痕量硼的测定,结果满意。     

对乙酰基偶氮胂光度法测定矿石中的钍

本文对乙酰基偶氮胂与钍显色反应的条件和采用N_(263)-DA_(201)作固定相的萃取层析分离测定矿石中钍的方法进行了研究。在含有DTPA的0.5N盐酸介质中,钍与对乙酰基偶氮胂形成蓝紫色络合物,在665毫微米处呈最大吸收。摩尔吸光系数为1.05×10~5。钍浓度在0—1.2微克·毫升~(-1)时符合朗伯-比尔定律。用N_(263)-DA_(201)从2N硝酸介质中萃取钍,可使微克量钍与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-3)％钍时,标准偏差不大于7.4×10~(-5)％,精密度在±3％以内。     

高聚物萃取光度法测定钯

研究了在聚乙二醇 -硫酸铵 -亚硝基R盐体系中萃取光度法测定钯。在 pH 1 .3的NaAc-HCl缓冲溶液中 ,钯与亚硝基R盐形成橙色配合物 ,被萃取到高聚物相 ,其配合物的最大吸收波长位于 50 0nm处 ,摩尔吸光系数为 1 .58× 1 0 4L·mol- 1.cm- 1,Pd(Ⅱ )与亚硝基R盐的配位比为 1∶3,Pd(Ⅱ )的质量浓度在 0～ 2 .2mg/L内符合比尔定律。方法用于碳 -钯催化剂中钯的测定 ,6次测定的RSD为 2 .7%。     

纸色谱—硫代米蚩酮目视比色法测定岩矿中微量金

岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比     

火焰分光光度法测定卤水中的硼

目前硼的测定基本上采用酸碱容量法和亚甲胺—H酸比色法。为了提高结果的准确度和缩短分析流程,以适应卤水样高、中含量硼的测定,我们参考文献[1]研究了在空气—乙炔焰中用火焰分光光度法测定硼的各种适宜条件及分离干扰元素的方法,拟定出卤水样中硼的分析流程。此法操作简便,适用于含B_2O_3x—x×100g/l的测定。 仪器及试验 日立180—70型原子吸收分光光度计 树脂及交换柱:743强酸性阳离子交换树脂60—80目(浙江余杭争光化工厂产)。使用上方呈杯     

1-偶氮苯-3-（5-氯-2-吡啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在pH10. 5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和表面活性剂OP存在下, 1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯可与镍发生显色反应,生成3∶1的红色配合物,据此建立了分光光度法测定镍的方法。配合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为1. 62×105 L·mol-1·cm-1。Ni2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍,结果与标准值相符, 6次测定的相对标准偏差(RSD) <2%。     

乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘

传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取.本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析.考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响.两种化合物线性范围为2.00～ 400.00 ng/mL,相关系数大于0.999.方法检出限为0.012～0.020 ng/mL,平均回收率为94.6％～97.3％,相对标准偏差为1.3％ ～2.5％.与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理.     

β-CD存在下TPPS4测定岩矿中痕量铅的分光光度研究

pH9.8—11.2条件下,β-环糊精(β-CD)对Pb~(2 )-TPPS_4-Phen显色反应有一定的增敏作用,显色体系的表观摩尔吸光系数为2.81×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),铅量在0—30μg/50ml范围内符合比尔定律。拟订了分光光度测定岩矿中痕量铅的新方法。