微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰中的镓

粉煤灰中镓元素含量为12～230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染。微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足。本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定元素含量。结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5∶1∶5∶1),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全。方法检出限为0.004mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%,加标回收率为95.1%～100.9%。本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定。     

微波消解-等离子体发射光谱法测定含铜物料中9种组分

含铜物料经盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸在高压密闭容器中微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的银、砷、铅、镉、锌、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、锰9种组分。对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论。建立的溶样方法快速简单,矿样溶解完全;方法基体效应小,各待测元素之间没有明显干扰,待测元素回收率在93.3%～103.2%,方法测定下限在5～60μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.5%～3.1%。使用建立的方法分析国家标准物质和实际样品,分析结果与标准值、其他常规方法测定值一致,在允许的误差范围内。与现行的分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已应用于实际的检验工作。     

四种酸体系对微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中16种金属元素含量的影响

微波酸溶消解方法是测定固体废物中金属元素最主要的前处理方法,消解时使用不同的酸体系对测定结果有较大的影响。本文以国家土壤标准样品、固体废物标准样品和固体废物实际样品为材料,比较了在硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-双氧水、硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水4种酸体系下,16种金属元素测定结果的差异以及在硝酸-盐酸和硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水酸体系下各元素的精密度和准确度。研究表明:一些土壤基体中加入氢氟酸能使Mo和Sb的回收率提高40%左右,固体废物样品中只有Sb的回收率能提高33%~50%。对于含氢氟酸的酸消解体系,改变硝酸和盐酸的比例,其测定结果没有明显差异;对于元素含量相差悬殊的铬渣样品,由于空间电荷效应,高浓度的Cr对V的测定有抑制作用。从方法的准确度和精密度来看,硝酸-氢氟酸-盐酸-双氧水的消解效果最好。     

微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素

微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大。此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性。基于上述问题,本文优选三个酸体系微波消解溶样,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定土壤样品中8种金属元素(Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd和U)的含量,对比研究了由不同用量硝酸、盐酸、氢氟酸混合组成的三个酸消解体系对国家土壤标准物质的消解效果,确定了最优前处理方法。结果表明：经国家土壤标准物质验证,采用HR-ICP-MS检测,在不需要干扰校正的情况下,酸体系Ⅰ(6mL硝酸+3mL盐酸+3mL氢氟酸)和酸体系Ⅱ(2mL硝酸+6mL盐酸+1mL氢氟酸)的测定值与标准值相吻合,方法检出限为0.001～0.715μg/g,精密度(RSD,n=6)小于7.0%。从消解情况、准确度和精密度比较,酸体系Ⅰ稍优于酸体系Ⅱ;从酸用量比较,酸体系Ⅱ酸用量最少。两种酸体系的样品处理方法均具有较高的适用性和可靠性,都可用于土壤样品中8种金属元素含量的直接测定。     

铬铁矿中亚铁的测定方法

采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件。加入浓磷酸和40 g/L氟化钠溶液分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰。方法检出限为0.004μg/mL,线性范围为0.01~1.0μg/mL。应用于实际钒钛磁铁矿样品中钒的测定,重现性好,检出限较低,灵敏度较高,能够满足简单、快速、批量分析的要求。     

微波消解-分光光度法测定钒钛磁铁矿中的钒

采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件.加入浓磷酸和40 g/L氟化钠溶液分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰.方法检出限为0.004 μg/mL,线性范围为0.01～1.0 μg/mL . 应用于实际钒钛磁铁矿样品中钒的测定,重现性好,检出限较低,灵敏度较高,能够满足简单、快速、批量分析的要求.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素

海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)～1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素

采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢于微波消解仪中分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW 07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW07305、GBW 07310)的分析,测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好,方法精密度(RSD,n=6)各元素均小于4%,加标回收率为97.9%~100.1%。方法准确度高、简单、快捷,一次溶样可同时测定多种元素。     

微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素

采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16～2.52μg/g,回收率为95.2%～106.6%,精密度为2.03%～9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。     

微波消解-电感藕合等离子体质谱法测定钢铁中砷、铅、锑、锡、铜

以稍酸、盐酸、氢氟酸及王水作为溶剂,采用微波消解和电感耦合等离子体方法对钢铁中的砷、铅、锑、锡、铜等微量元素进行测量的方法.实验考查了不同消解酸、温度计时间对对消解效果产生的影响.结果发现在压强为1.52MPa,温度为200℃下,使用3mL盐酸、1mL硝酸及1mL氢氟酸组成的混合液,可以将钢中的As、Pb、Sb、Sn、...     

ICP-AES在新疆哈拉奇地区水系沉积物样品分析中的应用研究

本文采用四酸溶样ICP6300电感耦合等离子体发射光谱法测试了新疆哈拉奇地区水系沉积物样品中的Li P Ti V Cr Mn Co Ni Cu Zn Sr Y Nb Mo Ba La Pb B W Sn Cd 21种微量元素,明确了该方法测试样品中的Li P Ti V Cr Mn Co Ni Cu Zn Sr Y Nb Mo Ba La 16个元素的检出限、准确度、精密度满足规范（DZ/T0130.2006-2006）要求,而Pb B Cd Sn W5个元素测试质量不能满足规范要求,并对新疆哈拉奇地区水系沉积物采样粒度样品进行了分析测试,验证了该区化探扫面选择10-80目粒度是合适的,但在异常查证工作中要选择10-60目采样粒度更合理。     

内蒙古五岔沟地区物化探异常特征及找矿前景

以1∶10000物化探异常查证成果为基础,依据内蒙古大兴安岭南段成矿带的多金属矿成矿规律,详细分析了五岔沟地区的物化探异常特征,总结出了两种典型的物化探异常类型,一种以Pb、Zn、Ag为主要成矿元素,元素组合为Cu、Pb、Zn、Ag、Bi、Sn、Au、As、Sb、Hg,一般以低阻高极化为特征;另一种以Mo为主要成矿元素...     

甘肃北山金、铜矿床红沙的植物地球化学特征及其找矿意义

北山地区植被属戈壁荒漠植被类型，主要植物群落为红沙，红沙中多数元素特别是成矿元素及其伴生元素的含量和变化系数矿区大于背景区，元素含量背景区呈对数正态分布，矿区呈偏对数正态或多峰分布，红沙中的元素组合分类背景区为Au,Cu,Pb,Zn,As,Sb,Mo,V,Mn和Ag,Sn,Sr,Ba及Ti,Cr,Co,Ni,金矿区为Au,Ag,As,Sb,Mo,Mn,Sr和Cu,Pb,Zn,Sn,Ba及Co,Ni,Ti,V,Cr,铜矿区为Cu,Pb,Zn,Mo,Au,Ag,Ba和As,Sb,Sn,Mn及Ti,V,Cr,Co,Ni,Sr，矿区红沙中浓集系数较大的元素多数在矿区岩石中的浓集系统亦较大，金，铜矿床红沙和岩石中的特征元素分别都有Au,Ag,Ag,Sb,Mo,(Mn)和Cu,Pb,(Ba,Ti,Cr)。在金，铜矿床（体上方分别发育有良好的Au和Cu的生物地球化学异常和元素组合及分带，根据红沙的地球化学特征能，判断金或铜矿种类型，并能对掩埋，隐伏金，铜矿床（体）进行定位预测。     

招远大尹格庄金矿床微量元素特征及其意义

该文以山东招远大尹格庄金矿床中微量元素为研究对象,通过对矿床围岩、矿石等微量元素的研究,表明大尹格庄金矿围岩中微量元素以富含 Bi,Au,Pb,W,Ag,Sn 为特点,矿体和矿化体中元素组合为 Au,Ag,As,Sb,Hg,B, Cu,Zn,Bi,Mo,Mn,Co,Ni,W。在5个成矿阶段中,第二阶段与第三阶段微量元素的富集程度较明显,表现为 Au, Ag,As,Co,Bi,Cu,Pb,Zn 等的富集,成矿元素可分为2个分带序列,主成矿元素为 Au Ag Cu Pb Zn Bi 组合、头晕元素 As Sb Hg 组合和尾晕元素 Co Ni 组合。     

闽西南地区大地构造演化和矿床时空分布规律

在充分吸收前人工作成果的基础上,讨论了闽西南地区的主要矿床类型及其特征,将闽西南地区的矿床划分为三个矿床成矿系列:晋宁期与海相火山作用有关的铅、锌、银多金属块状硫化物矿床成矿系列;海西-印支期与火成岩有关的铁、铜、铅、锌多金属矿床成矿系列;燕山期与中酸性火成岩有关的铁、铜、铅、锌、钼、钨、锡、金、银、铀等多金属矿床成矿系列。其中,与燕山期有关的矿床成矿系列可进一步划分为侏罗纪早期与壳幔混合源I型花岗闪长岩有关的铁、铜、铅、锌矿床成矿亚系列;侏罗纪晚期与壳源S型花岗质岩体有关的钨、锡、钼、铋多金属矿床成矿亚系列;早白垩世与壳源型中酸性侵入岩有关的层控矽卡岩型铁、铜、铅、锌、钼多金属矿床成矿亚系列;早白垩世与壳幔混合源型中酸性侵入岩-次火山作用有关的金、银、铜、钼、铅、锌、铀等多金属矿床成矿亚系列。总结研究提出了各成矿(亚)系列的形成背景、时空分布规律,初步认为晋宁期VMS型多金属矿床形成于华南联合陆块拉张裂解形成的政和-大埔海底双峰式火山盆地环境,海西-印支期岩浆热液-斑岩型金属矿床形成于陆内伸展与挤压环境交替出现的岩浆侵入过程中,而燕山期成矿(亚)系列则形成于太平洋构造域时期的陆内伸展与挤压环境交替出现的岩浆侵入与火山喷发的过程中。     

一个罕见的铀钨矿化带的成矿特征

一个以铀钨为主的铀钨锡多金属矿化带，沿某复式花岗岩体东侧接触带分布，有５０多个矿床和矿点，其矿床（化）类型有岩浆型、伟晶岩型、夕卡岩型、高中低温热液型等，组成一个完整的花岗岩成矿系列。其中低温热液铀钨矿床是一个矿床新类型，具有独特的地质地球化学特征，工业意义也较大。     

新疆北部地壳元素致矿序列及其找矿意义

根据板块构造的观点,划分新疆北部地壳的大地构造单元,计算元素区域致矿系数,列出可能成矿元素的致矿序列。新疆北部可能成矿的元素有：Ｎｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｐｂ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ａｓｄ、Ｗ、Ｓｎ、Ａｇ、Ａｕ、Ｍｏ等,最后拽出新疆北找矿方向。     

灰化法与微波消解法处理地电化学泡塑样品的分析效果对比研究

当前普遍使用灰化法对地电化学泡塑样品进行预处理,但可能存在高温下某些元素(如Hg、As)挥发损失的缺点。本文选择了内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,开展灰化法及微波消解法处理地电化学泡塑样品的勘查效果对比研究,采用原子荧光光谱和高分辨电感耦合等离子体质谱测定其中的主要元素。结果表明:①对于Zn、Cu、Fe、La等十余种元素,两种处理方法取得的异常模式基本一致,可根据实际工作需求任选一种方法进行样品预处理;②对于Au、Pb等元素,微波消解法因为取样量小,可能存在较严重的样品均匀性、代表性及分析检出限等问题,应采用灰化法;③对于Hg,灰化法存在显著的元素损失,更适合采用微波消解法;④对于As,两种方法均存在较大问题,建议参考植物样品尝试使用硝酸及高氯酸直接溶解等方法进行预处理。     

Carte Métallogénique de la Bulgarie

Résumé On peut, en résumé, caractériser ainsi les principales provinces de la Bulgarie: — les Rhodopes constituent une zone typiquement polymétallique avec une prépondérance soulignée de Pb, Zn; le F, Cr, Ni, y existent en quantité subordonnée; en traces viennent encore: le Ba, Mn, Cd, Sb, W, Mo, Bi, As, Au, Ag, V; — la Sredna Gora est caractérisée comme une zone de cuivre typique, avec la présence de Fe, Mn, et en quantitée subordonnée de Pb, Zn, Mo, Ti, V, Au. — les Balkans portent les particularités d'une zone polymétallique (Pb, Zn, Cu) avec fer. On y remarque souvent des gîtes individualisés de cuivre, polymétallique avec fer, argent, ainsi que des gîtes complexes. Le Mn, Ba, Au, Ag, Co, Mo, As, Hg, V, W viennent en quantité subordonnée; — la zone des Kraistides, analogue à la précédente, se caractérise par des gisements polymétalliques pauvres et des gîtes à or et scheelite. Les éléments principaux sont: Au, Ba et secondaires: Pb, Zn, Cu, V et en partie du Fe et Hg; — la plateforme mésique, outre le gaz, se caractérise par le manganèse de la dépression de Varna.

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The metallogenic map of Bulgaria displays the following four major and distinct provinces: The Rhodopes as a typically polymetallic zone, mainly with Pb and Zn, but also with F, Cr and Ni, and minor or trace amounts of Ba, Mn, Cd, Sb, Mo, Bi, As, Au, Ag, V. The Sredna-gora is a distinct copper zone, with Fe and Mn, and minor amounts of Pb, Zn, Mo, Ti, V, Au. The Balkan is again a polymetallic zone of Pb, Zn and Cu with Fe; but Cu-Fe-Ag-deposits also occur. The other elements are present in minor quantities only. The Kraiste-Zone resembles the previous one and contains low grade polymetallic and scheelite deposits. The main elements are Au, Ba, and minor quantities of Pb, Zn, Cu, V and in part Fe and Hg. The zone of the Mésie platform contains only the manganese deposits of the Varna depression, in addition to natural gas.

     

Concentration and distribution of elements in Late Permian coals from western Guizhou Province,China

With the aim of better understanding geochemistry of coal, 71 Late Permian whole-seam coal channel samples from western Guizhou Province, Southwest China were studied and 57 elements in them were determined. The contents of Al, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Hf, K, Li, Mn, Mo, Nb, Ni, Sn, Ta, Ti, Th, U, V, Zr, and REEs in the Late Permian coals from western Guizhou Province are higher than the arithmetic means for the corresponding elements in the US coals, whereas As, Ba, Br, F, Hg, P, Se, and Tl are lower. Compared to common Chinese coals, the contents of Co, Cr, Cu, Ga, Hf, Li, Mn, Mo, Ni, Sc, Sn, Ti, U, V, Zn, and Zr in western Guizhou coals are higher, and As, F, Hg, Rb, Sb, Tl, and W are lower. Five groups of elements may be classified according to their mode of occurrence in coal: The first two, Group A, Tm–Yb–Lu–Y–Er–Ho–Dy–Tb–Ce–La–Nd–Pr–Gd–Sm, and Group B, As–Sr–K–Rb–Ba–F–Ash–Si–Sn–Ga–Hf–Al–Ta–Zr–Be–Th–Na, have high positive correlation coefficients with ash yield and they show mainly inorganic affinity. Some elements from Group B, such as Ba, Be, Ga, Hf, and Th, are also characterized by significant aluminosilicate affinity. In addition, arsenic also exhibits high sulfide affinity (r_S–Fe>0.5). The elements, which have negative or lower positive correlation coefficients with ash yield (with exceptions of Bi, Cs, Nb, Mn, Se, and Ti), are grouped in other four associations: Group C, Cr–V–Mo–U–Cd–Tl; Group D, Hg–Li–Sc–Ti–Eu–Nb–Cs–W; Group E, Bi–Sb; and Group F, Co–Ni–Cu–Pb–Zn–Mg–Se–Ca–Mn–S–Fe. The correlation coefficients of some elements, including Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Li, Mo, Ni, P, S, Sc, U, V, and Zn, with ash yield are below the statistically significant value. Only Cr and Cu are negatively correlated to ash yield (−0.07 and −0.01, respectively), showing intermediate (organic and inorganic) affinity. Manganese and Fe are characterized by carbonate affinity probably due to high content of epigenetic veined ankerite in some coals. Phosphorus has low correlation coefficients with any other elements and is not included in these six associations. There are five possible genetic types of enrichment of elements in coal from western Guizhou Province: source rock, volcanic ash, low-temperature hydrothermal fluid, groundwater, and magmatic hydrothermal inputs.