冠醚类化合物在化学分析中的应用—18-冠-6—溴甲酚绿光度测定钾

Takagi等人首先合成了生色冠醚—4′-苦胺基苯并-15-冠-5,经三氯甲烷萃取后可测定海水中的钾,经我们改进后可用于岩石和土壤中测定钾。Sumiyoshi等人用苯萃取18-冠-6-钾和溴甲酚绿用于血浆中钾的测定。但对测定的有关条件缺乏具     

3,3-二甲基-2-[4-(N-甲基-N-氯乙基)胺基苯乙烯]吲哚萃取光度法测定矿石中痕量金

本文研究了金与3,3-二甲基-21[4-(N-甲基-N-氯乙基)胺基苯乙烯]吲哚的显色反应,确定了用苯萃取有色缔合物的最佳条件。在0.25mol·L~(-1)硫酸介质中,溴化钠存在下,以苯萃取溴金酸根离子与显色剂的缔合物,于555nm处有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε_(555)=7.3×10~4L·mol~(-1),金含量为0—7μg/5ml苯时符合比尔定律。用于矿样分析,其结果令人满意。     

向红菲啰啉-吐温-40体系测定矿石中铁

向红菲啰啉已广泛应用于水、血清、高纯ZnO和Cu、Co、Ni、Pt等纯金属中痕量Fe的萃取光度测定,但操作手续较为复杂,并使用了苯等有毒溶剂。为此,有文献将Triton X-100引入向红菲啰啉测Fe体系实现水相测定。本文采用吐温-40作增溶剂,在水相中测定Fe,灵敏度为邻菲啰啉的2倍。方法用于白云石、长石、粘土、萤石、石膏等矿石中Fe的测定,结果满意。     

稀土元素新型显色剂偶氮溴膦-PN测定地质样品中稀土总量

本文首次报导用[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸](简称偶氮溴膦-PN)作为稀土元素的新显色剂,研究了它与稀土元素的显色条件,并将其用于矿石中稀土总量的测定。该试剂为深紫红色粉末,易溶于水,在0.08～0.32N硝酸介质中,它与稀土元素形成蓝紫色络合物,其稳定时间可高达25小时以上。络合物的摩尔吸光系数(以铈计)为7.53×10~4。样品经通常的碱熔,PMBP-苯萃取分离后,即可用它测定稀土总量。     

乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘

传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取.本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析.考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响.两种化合物线性范围为2.00～ 400.00 ng/mL,相关系数大于0.999.方法检出限为0.012～0.020 ng/mL,平均回收率为94.6％～97.3％,相对标准偏差为1.3％ ～2.5％.与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理.     

PMBP萃取分离桑色素荧光法测定地质样品中痕量钪

在磺基水杨酸存在下,以1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取,5％HBr反萃取,桑色素荧光法可灵敏、快速、准确地测定地质样品中痕量Sc。λ_(ex)为420nm,λ_(em)为500nm,测定下限为0.02μg/ml,0—8μg Sc/10ml同相对荧光强度呈线性。     

TMK分光光度法测定岩石矿物中的微量金

TMK萃取光度法测定金为选择性较好,灵敏度较高的方法,现已广为采用。但TMK在溶液中易被光分解,用于水相中测定金时不够稳定。我们试验了在PH3.2的盐酸—邻苯三甲酸氢钾缓冲液和乙醇溶液中,用硫代米(山冖虫)酮,(TMK)测定岩石矿物中的微量金,有色络合物可稳定4小时。用于样品的测定,结果满意。方法简便快速,选择性、重现性及稳定性较好。免除了有机试剂萃取对人体的危害及环境的污染。     

用混合基体改进剂石墨炉AAS测定矿石中的锗

本文在文献[1、2]的基础上班究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件,试验了一些金属盐类对测定锗的影响,用氯化钡除去大量的硫酸根离子,苯萃取四氯化锗,水反萃取以分离干扰元素,以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂。可用于测定矿石中0.Xppm的锗。石墨炉原子吸收测定绝对灵敏度为8.8×10~(-12)g/1％吸收,含锗0.94ppm的样品,重复测定11次相对标准偏差为3.9％。     

溶剂萃取—苯芴酮石墨炉原子吸收法连续测定岩石矿物中锗,铟,镓

甲基异丁基甲酮(MIBK)—苯芴酮同时萃取,利用自制的简易石墨炉平台,以镍和钒作基体改进剂测定锗、铟和镓。方法简便、快速,适合于岩石矿物中锗、铟、镓的连续测定。     

铝土矿中稀土总量的测定——PMBP-醋酸丁酯萃取偶氮胂Ⅲ光度法

矿石中微量稀土总量的分离测定一般采用离子交换法、纸上色层法、反相萃取色层法、溶剂萃取法,沉淀分离法、缓冲掩蔽法等但以溶剂萃取法较为简便快速。其中尤以PMBP—苯应用最为广泛,由于苯是有害物质,故本文研究PMBP—醋酸丁酯萃取分离微量稀土总量的体系,并对萃取分离条件,偶氮胂Ⅲ显色条件,氢氧化物共沉淀分离条件进行了探讨,制定了铝土矿中微量稀土总量的测定方法。本法测定范围RE_2O_30.02～0.2％。     

纸色谱—硫代米蚩酮目视比色法测定岩矿中微量金

岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比色测定,手续简单、灵敏度高、稳定性好,可测定0.00x—0.x克/吨金。 本方法矿样用王水分解,经炭粉吸附后制成的试液涂于色谱纸上,用乙醇—乙酸—水为展开剂,按上行法层析2—3小时,用硫代米蚩酮显色,与标准系列0.025—1.0微克金进行目视比色。     

三烷基氧膦-GDX-301萃取色层的基本特性及其在铀矿石分析中的应用

本文研究了三烷基氧膦萃取色层分离铀的一些基本特性,如色层柱容量,萃取剂荷载量和溶液流速与理论塔板高度的关系,萃取剂的流失情况以及铀的分离行为等。用pH=5.8—6.2的混合络合剂可将柱上的微量铀定量洗提,以5-Br-PADAP光度法测定,方法简便快速,精密度好,准确度高,可用于矿石中0.002—0.4％铀的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光方法测定土壤中甲基汞

建立了在线吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光方法测定土壤中甲基汞的方法。土壤样品经过溴酸钾/硫酸铜溶液提取后,使用二氯甲烷/水萃取与反萃取前处理方法,克服了土壤复杂基质的影响。使用四乙基硼化钠衍生试剂,将甲基汞转化为甲基乙基汞,在线吹扫捕集进行富集并进一步消除集体干扰。经条件优化,萃取时间为2h,反萃取的时间和温度分别为4h和65℃。方法准确、可靠,具有很高的灵敏度。土壤样品检出限可达0.8×10-9。标准样品测定回收率为97.6%~109%。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯

研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2～15.0 ng/L,加标回收率为74.8%～126.8%,相对标准偏差为1.1%～14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。     

超临界萃取／气相色谱—质谱测定油页岩中的生物标志物

采用超临界萃取 /气相色谱 -质谱技术测定了广东茂名油页岩中环己烷的链取代烃、甾烷、甾烯和藿烷等生物标志物 ,其分析结果与经典索式抽提和文献结果基本相符。该方法与索式抽提法相比简单、快速、无污染和危险 ,可用于油页岩等固体样品中生物标志物的分析     

氢化物分离,苯芴酮-OP-CPB光度法测定矿石中的锡

苯芴酮光度法测定锡是一个比较灵敏的分析方法,特别是引入CPB-CTAB等胶束增溶剂后,灵敏度就更高了。不过苯芴酮与锡的反应并非特效反应,需要经过一定的分离手续。本文试用原子吸收测定锡的氢化物分离法,将分离出的还原性气体—四氢化锡导入高锰酸钾溶液中氧化成四价锡,进行苯芴酮显色。方法简便,用于复杂矿样中0.005—0.5％锡的测定。     

2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二羧甲氨基苯甲酸的合成及其应用——多元显色体系光度法测定金属材料中的镍

报道了新显色剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二羧甲氨基苯甲酸(BTACB)的合成,研究了在十二烷基硫酸钠(NaLS)存在下Ni~(2+)与BTACB形成蓝紫色配合物的条件,其λ_(max)~(MR)=600nm,ε=2.79×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni在0～0.6μg/ml范围内服从比尔定律,反应具有一定的选择性。方法已用于直接测定铝合金、纯镁及含一定量Co的钢铁中痕量Ni和经萃取分离后测定纯钴中痕量Ni。     

顶空气相色谱法测定地层水中的苯系物

利用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分离苯系物，在线顶空气相色谱法测定地层水中的苯系物。讨论了色谱柱、载气压力、液相体积、顶空压力、顶空加热温度等因素对测定的影响。该方法实现了地层水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等各组分的完全分离，方法的检出限在0．07—0．23μg／L，8次测定相对标准偏差在2．98％-4．91％，加标回收率为95．2％-104％。方法可用于地层水等液体样品中苯系物的测定。     

钾—氩年代学中钾的准确测定

岩石矿物中钾的测定,目前大多数实验室都采用火焰光度法。该法虽然简单快速,但是准确度较差。部颁岩石矿物分析钾测定允许偶然误差范围较大,就充分说明了这个问题。采用这种方法所获得的结果,能满足地质科研、生产的一般要求,但难于满足某些方面的特殊要求。随着地质年代学的日益发展,钾—氩年龄测定法在地质年代学研究中得到了广泛应用。可是,由于钾的测定结果存在着较大的不定性,使K—Ar年龄的解释和应用受到了一定限制。表1中列出了两个角闪石样,在A_(r放)~40一定后用火焰光度法仔细测定两次钾所计算出的年龄。仅仅由于钾的测定误差就可造成上亿年的时间     

水体中痕量挥发性有机物单体碳同位素组成的固相微萃取-冷阱预富集GC-IRMS分析

单体碳同位素分析是进行污染物来源判识与过程示踪的有力工具 ,然而有机污染物浓度低、难以萃取富集 ,极大地限制了该技术的广泛应用 .采用固相微萃取 -冷阱富集GC -IRMS技术对水中痕量挥发性有机物进行了单体碳稳定同位素分析 ,样品经SPME萃取富集后在色谱进样口冷冻成形 ,样品多次进样得以累积从而满足了检测限的要求 .本方法检出限较目前文献所报道的SPME方法提高了 1个数量级 .在优化的条件下 ,对低浓度的三氯乙烯、四氯乙烯、苯以及甲苯的水溶液进行了单体碳同位素组成测定 ,测定结果与纯液相中的同位素值相比 ,同位素分析误差不超过 0 .5× 10 -3 ,而分析的精度达到± 0 .3× 10 -3 .固相微萃取 -冷阱富集可以提供高效准确的单体碳同位素分析 ,该方法适用于水体中痕量挥发性有机污染物的同位素组成测定 .