氢化物分离,苯芴酮-OP-CPB光度法测定矿石中的锡

苯芴酮光度法测定锡是一个比较灵敏的分析方法,特别是引入CPB-CTAB等胶束增溶剂后,灵敏度就更高了。不过苯芴酮与锡的反应并非特效反应,需要经过一定的分离手续。本文试用原子吸收测定锡的氢化物分离法,将分离出的还原性气体—四氢化锡     

苯芴酮—胶束增溶分光光度法测定岩石中微量锡

目前,用作光度法测定微量锡的显色剂有数十种之多,常见的有苯芴酮、邻苯二酚紫(PV)、茜素紫、桑色素、水杨叉—2—氨基硫酚等。近几年来,由于引入离子表面活性剂与苯芴酮,锡生成三元络合物,不但提高了灵敏度,还有明显的增溶作用,因而广泛地被采用。本文采用苯芴酮和胶束增溶剂(OP和CTAB)比色法。     

矿物岩石中测定微量锡极谱催化波的新方法——PMBP—二苯胍—氯化钠—硫酸体系

矿物岩石中微量锡的测定,常采用苯芴酮,茜素紫或磷苯二酚紫分光光度法测定,但方法繁琐,控制条件较严。近年来国内常采用四价钒和氯化铵或氯化钠体系中用催化极谱测定锡,但在生产应用中仍有一定的局限性。我们在研究锡的络会吸附波中,发现锡在PMBP——二苯狐——氯化钠——硫酸体系中有一个稳定、灵敏、对称的络合吸附催化波。灵敏度可达0.02微克/毫升,峰值电位在-0.52伏左右(饱和甘汞电极)。为此,     

岩石矿物高含量锡的测定

测锡的方法有很多,方法不同对应所要求的样品和含量也各不相同,经多方实验,发现一项能方便、准确的测量岩矿样品中高含量锡的测量方法。常规岩矿样品中高含量锡的测定一般采用苯芴酮比色法,该方法分析手续繁琐,很容易致使测定结果不太理想。本文主要讲述一种通过碱熔样品,使用原子荧光光度计对岩石样品中的锡进行检测的方法。     

溶剂萃取—苯芴酮石墨炉原子吸收法连续测定岩石矿物中锗,铟,镓

甲基异丁基甲酮(MIBK)—苯芴酮同时萃取,利用自制的简易石墨炉平台,以镍和钒作基体改进剂测定锗、铟和镓。方法简便、快速,适合于岩石矿物中锗、铟、镓的连续测定。     

蒸馏分离-苯芴酮比色法测定煤中锗

介绍蒸馏分离-苯芴酮比色法测定煤中锗的含量,对测量过程中的影响因素进行分析,提出解决办法。     

三异辛胺萃取分离苯芴酮CTAB测定微量钽

本文在文献[1]的基础上,在0.4N氢氟酸和3N硝酸介质中,用三异辛胺(TIOA)-苯萃取钽,使铌、锗、钨、锑、钛、锡、钼等十三个元素不被萃取。钽可用1％酒石酸钠(pH8—9)溶液从有机相中反萃取出来。 苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-酒石酸和钽形成多元络合物,此络合物ε=1.38×10~5;方法灵敏度可达0.025微克/毫升。     

三异辛胺萃取分离苯芴酮CTAB测定微量钽

本文在文献的基础上,在0.4N氢氟酸和3N硝酸介质中.用三异辛胺(TIOA)-苯萃取钽,使铌、锗、钨、锑、钛、锡、钼等十三个元素不被萃取。钽可用1%酒石酸钠(pH8—9)溶液从有机相中反萃取出来。苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-酒石酸和钽形成多元络合物,此络合物ε=1.38×10~5;方法灵敏度可达0.025微克/毫升。     

矿物岩石中锡的催化极谱测定

本文在前人工作的启发下,为了解决多金属矿物岩石中锡的测定,实验发现在草酸底液中,加入二苯胍、CTMAB等季胺盐,均可大大提高测定锡的灵敏度。与草酸—亚甲基兰、草酸—中性红底液比较,有相似的灵敏度与选择性,与硫酸—氯化钠底液比较,灵敏度提高5倍左右。在草酸—二苯胍底液中,Sn~(2 )于-0.59伏(对SCE)处产生一个灵敏、清晰、稳定的导数波,温度系     

锗与茜素S-络合物吸附波的探讨及其在矿石中的应用

锗是典型的稀散元素,一般伴生于岩石矿物之中,其含量很低,需要有个灵敏的测定方法,目前仍普遍采用苯芴酮萃取比色法。近年来鉴于许多文献的报导锗与含有 或基团的有机试剂能形成络合物的分析特征,我们选择了几种有机试剂(如溴邻苯三酚红、苯芴酮、变色酸、茜素—S)进行条件试验。发现锗与茜素—S络合物在各种支持电解质中PH2.5-2.6左右,均有对称性良好的导数示波极谱波。峰电位约     

锑—对二甲氨基苯芴酮络合物的示波极谱测定

本文对锑与对二甲氨基苯芴酮络合物的极谱行为进行了研究。在硫酸介质中,得到了一个灵敏的极谱波,其峰电位为-0.20伏特(饱和甘汞电极)。波形稳定,具有较好的选择性,经初步试验,认为此波与吸附有关。锑的浓度0.004—0.32微克/毫升范围内呈线性关系。可用以直接测定金属铅及含金     

TBP萃淋树脂分离反相色层富集光度法测定矿石中的微量锡

CTMAB—苯基荧光酮测定锡,灵敏高度,但选择性差,一般矿样要经分离,常见的是碘化物苯萃取;复杂样品不易掌握。 本文试验了用TBP萃淋树脂分离反相色层富集苯基荧光酮光度法测定锡,在选定条件下对二十余种共存离子进行了试验,未发现明显干扰。所拟分析流程简单快速,易掌握,克分子消光系数为1.48×10~5l mol~(-1)cm~(-1),变动系数3.7％。适用n×10~(-3)～n×10~(-1)范围多矿种中微量锡的分析。     

岩石中亚ppm级Sn及Bi Ge TI的直接光谱测定法

在矿床地质研究中,为了探查岩石和造岩矿物中锡的分布,要求分析方法的测定下限必须低于它的克拉克含量(0.5ppm)。目前,为解决地质上的这些分析任务,应用最广泛的是发射光谱法。但其测定下限一般仅为1ppm,少数达0.Xppm,尚不能完全满足分析要求。本文利用电极中的热化学反应—碘化反应,以NH_4I和LiI作为反应剂,使岩石中锡的直接测定下限降低到0.05ppm。方法还可同时测定Bi、Tl(0.1ppm)和Ge(0.3ppm)。重复测定的相对标准偏差为:Sn 15.6％;Bi14.0％;Tl11.3％;Ge14.8％。     

锗与茜素S-络合物吸附波的探讨及其在矿石中的应用

锗是典型的稀散元素,一般伴生于岩石矿物之中,其含量很低,需要有个灵敏的测定方法,目前仍普遍采用苯芴酮萃取比色法。近     

岩石和土壤中分散硫同位素样品的制备分析方法

研制了锡—磷酸还原剂测定岩石和土壤中分散硫同位素组成方法，探讨了反应机理、试剂配制、反应温度、反应时间和回收率等影响因素。用该方法测定国内硫同位素工作标准（标－２）为＋１．９０‰。     

硫酸—钒(Ⅳ)—溴化钠催化极谱法测定矿石中的低含量锡

利用钒(Ⅳ)作催化剂,在硫酸—氯化钠体系中测定矿石中的锡已得到了广泛的应用。在此基础上,我们对几种卤化物作了比较试验,发现加入溴化钠对测定锡的灵敏度最高。通过试验拟定了硫酸—钒(Ⅳ)—溴化钠催化极谱法测定矿石中低含量锡的方法。铅干扰锡的测定,可在硫酸介质中加氯化钡作载体使之生成硫酸铅沉淀消除,在该方法条件下,锡在0—50微克/20毫升之间,波高与浓度呈直线关系。本法经过几个矿区近千个试样的生产实践与其它方法对照,结果吻合。     

二溴苯基萤光酮与二价金属离子镍显色反应的研究及其在矿石分析中的应用

2,3,7-三羟基-9-苯-6-芴酮(简称苯基萤光酮)与金属离子的显色反应已有报导,沈含熙等人还发表了2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮(简称三羟基萤光酮,作为显色剂的胶束增敏分光光度法的综述,在表面活性剂存在下的酸性介质中,三羟基萤光酮能与高价的亲氧元素发生显色反应。我们发现,在表面活性剂存在下的碱性介质中,二溴苯基萤光酮(DBPF)能与二价金     

化探试样中微量锡钨钼的催化极谱测定

目前所发表的资料多数是二次称样分别碱熔测定锡和钨钼。本文试验了一次试样经过氧化钠熔融后用磷酸钠—铝酸盐的碱性溶液作浸取剂,制备锡、钨、钼试液,克服了钙、镁氢氧化物对锡离子的吸附。方法是取部分试液酸化后用H_2SO_1-HClO_4-KBr-V~( 4)-Cit催化极谱体系二次导数测锡。另取试液酸化后用硫酸-苯羟乙酸-辛可宁体系催化极谱连续测定钨、钼。 试剂与仪器 一、仪器JP-1A型示波极谱仪,附新功能增进器用二次导数,饱和甘汞电极,三电极。 二、试剂 锡标准溶液:称取0.1000g纯金属锡于80ml硫酸(1 1)中,用水移入含20ml硫酸(1 1)的11容量瓶中稀至刻度摇匀,此液含100μgSn/ml。量取上液2ml至100ml容量瓶中用0.5mol/L硫酸稀至含2μgSn/ml(A)液。取(A)液20ml于100ml容量瓶中制备成0.4μgSn/ml的硫酸(1 1)溶液。     

二溴邻硝基苯基萤光酮光度法测定煤矸石中微量锗

在H3PO4介质中 ,Tween 2 0存在下 ,Ge(Ⅳ )与二溴邻硝基苯基萤光酮 (DBoN -PF)反应生成红色配合物。该配合物的最大吸收波长为 540nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 2× 1 0 5 L·mol- 1 ·cm- 1 ,稳定时间至少 2 4h。测得配合物的组成比为nGe(Ⅳ ) ∶nDBoN PF=1∶2 ,锗的质量浓度在0～ 2 4 0 μg/L遵守比尔定律。应用于煤矸石中微量锗的测定 ,结果与常用的苯芴酮法相符 ,6次测定的RSD≤ 2 5% ,加标回收率在 98 5%～ 1 0 1 5%。     

氢化物—原子吸收光谱法测定地球化学样品中的微量锡

常规的空气—乙炔火焰原子吸收法测定锡灵敏度很低,不能满足化探找矿对锡灵敏度的要求。氢化物—原子吸收法测定锡具有灵敏度高,干扰少的特点,并已有文献报导。但是对共存元素的干扰及干扰的消除问题报导较少,难于直接用于复杂的地质样品分析。 本文采用电加热石英管原子化器、氢化物—原子吸收光谱法对测定地球化学样品中微量锡的最佳条件进行了试验。研究了44种