氟硅酸钾容置法测定二氧化硅的讨论

氟硅酸钾容量法测二氧化硅分析中,为使氟硅酸钾沉淀完全和避免其它盐类的氟化物沉淀必须控制沉淀过程中酸和氯化钾的加入量。本文就此进行了讨论并对方法做了相应的改进。 一、KCl饱和加入量的计算 KCl饱和加入量的计算是:已知溶液一定体积于一定的室温下,假定溶液为水,根据KCl的溶解度计算出KCl溶解的最大克数,然后减去溶液中介质不能溶解KCl的克数,即得KCl饱和加入量。 沉淀K_2SiF_6不外乎硝酸、盐酸、硝酸—盐酸介质中进行。溶液中酸介质不能溶解KCl的克数分别     

70年来的岩石矿物化学分析(二)

对于测定岩矿主成分,容量分析兼具准确,快速的优点,逐渐代替了重量法,有关研究工作达百篇以上。络合滴定于五十年代中期采用以来,在生产工作中迅速普及。其他如氟硅酸钾法测定二氧化硅,准确快速,无汞滴定测定铁已形成标准法,都值得普遍采用。     

EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅

对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。     

连续测定天青石中的钡和锶

重量法和容量法测定天青石中的锶,通常是测定钡和锶的总量,差减由铬酸钡容量法测得的钡量而求得。其共同缺点是操作冗长,两项测定的误差均集中在锶的结果上。B.C.Sinha等曾提出先后置换沉淀硫酸钡和硫酸锶的连续测定钡和锶的方法,据称在钡高锶低的试液中得到满意的回收。但在实际工作中,特别是钡低锶高时借控制硫酸根浓度来逐级置换沉淀硫酸钡和硫酸锶是很难避免锶对钡的干扰的。根据铬酸钡和     

冷浸-氟硅酸钾法测定矿石中的二氧化硅

以氢氟酸、硝酸、过氧化氢混合溶剂冷浸过夜的方式分解样品 ,然后在 3mol/ L硝酸溶液加入氯化钾生成氟硅酸钾沉淀 ,经过滤、洗涤后以沸水水解 ,所生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定 ,来测定二氧化硅的含量。方法操作简便 ,易于掌握。经标样验证 ,结果吻合     

硅铁中硅的测定

试验了高氯酸脱水重量法、动物胶凝聚重量法和氯硅酸钾容量法测定硅铁中的硅量,对这三种分析方法进行了评估,推荐氟硅酸钾容量法作为测定硅铁中硅量的最佳方法.     

70年来的岩石矿物化学分析(二)

对于测定岩矿主成分,容量分析兼具准确、快速的优点,逐渐代替了重量法,有关研究工作达百篇以上。络合滴定于五十年代中期采用以来,在生产工作中迅速普及。其他如氟硅酸钾法测定二氧化硅,准确快速,无汞滴定测定铁已形成标准法,都值得普遍采用。 铜:(辉钼矿)分离铁钼的碘量法;掩蔽铁铝钙镁的碘量法。银:碘量法,KIO_4作辅助指示剂;碘量法,用HNO_3-HCl溶解合粒;二     

铝土矿中稀土总量的测定——PMBP-醋酸丁酯萃取偶氮胂Ⅲ光度法

矿石中微量稀土总量的分离测定一般采用离子交换法、纸上色层法、反相萃取色层法、溶剂萃取法,沉淀分离法、缓冲掩蔽法等但以溶剂萃取法较为简便快速。其中尤以PMBP—苯应用最为广泛,由于苯是有害物质,故本文研究PMBP—醋酸丁酯萃取分离微量稀土总量的体系,并对萃取分离条件,偶氮胂Ⅲ显色条件,氢氧化物共沉淀分离条件进行了探讨,制定了铝土矿中微量稀土总量的测定方法。本法测定范围RE_2O_30.02～0.2％。     

碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对~(153)Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138～175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%～4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。     

石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中微量钡

石墨炉原子吸收法可应用于各种材料中钡的测定。由于岩石矿物的基体组成比较复杂,主要成分对测定钡的干扰严重,往往使直接测定遇到困难,Cioni等用离子交换分离干扰元素后进行测定。为探讨直接测定的方法,本文应用钽涂层石墨管对石墨炉原子吸收测定钡的最佳条件,岩石中主要成分对钡的干扰进行了试验。选择镧和铝作为释     

交流示波极谱滴定法测定硅酸盐岩石中的钛

硅酸盐岩石中Ti的含量一般较低,通常采用分光光度法进行测定,但分离干扰元素手续繁琐。本文在文献的基础上,对Pb(Ac)_2间接滴定Ti的条件进行了研究。在pH 6的NH_4Ac-HAc介中,以Pb在交流示波极谱曲线dE/dt=f(E)上出现切口直接指示终点。方法简便、准确、快速,终点敏锐不受溶液颜色和沉淀的影响,已用于硅酸盐岩石中Ti的测定,结果与光度法相符,标准回收     

称量密度法测定硅铁中硅

在硅铁冶炼和炼钢生产中,测定硅的含量要求报出数据快速又不能超出一定误差,过去采用的重量法和氟硅酸钾容量法,不能满足要求。本方法应用称重测硅铁密度借以分析试样中硅,完全可以满足现代化生产要求。     

EDTA-铅滴定法测定水中硫酸根条件试验

测定水中硫酸根的方法有重量法、容量法、硫酸钡比浊法和间接极谱法等。常用硫酸钡比浊法和容量法来测定。EDTA 铅滴定法测定水中硫酸根的含量是一种经典的容量法,通过对该法滴定条件———溶液酸度、沉淀放置时间、缓冲溶液的加入量等进行较详细的试验。提出了测定时应控制的实验条件,验证了该法的可行性,且测定结果更精确。进一步氯离子的干扰试验表明:此方法适用于氯离子含量小于600mg·L-1的水样测定。     

绿色化学法在金银多金属分析中的应用研究

本文采用HCl-HNO3-NH4HF2-KClO3封闭溶样,在(NH2)2CS介质中,原子吸收光谱法测定矿石中的Au、Ag。方法能有效避免AgCl、PbCl2沉淀和Au、Ag的硅酸盐包裹体,以及W、Mo和Sb、Pb等在Au富集过程中的竞争吸附与容量法测定的终点干扰。应用ICP-AES可在该介质中完成金矿样品中Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb等的同时测定。方法绿色环保,操作简单、快速,稳定性好,准确度和精密度高,适合于大批量金矿样品的分析测定。     

钼兰差示比色法测定煤灰中二氧化硅的经验

钼兰差示比色法测定煤灰中二氧化硅的方法,较之重量法和容量法具有快速、简便、成本低、污染小等优点。但由于该法所用药剂钼黄络合物稳定性差,直接影响了测定的精确度,加之,高含量二氧化硅试液欠稳定,因此,此方法在生产实践中应用还不够普遍。1979年我们对此方法进一步进行试生产,通过实践,证明用钼兰差示比色法测定煤灰中二氧化硅是可以全面投产的。      

高热硫酸溶解重量法测定矿石中的钡

利用BaSO4在高热H2 SO4中能定量地形成液态Ba(HSO4) 2 ,而当含Ba(HSO4) 2 的浓H2 SO4溶液被稀释时 ,又能重新定量析出BaSO4这一性质 ,拟定出高热H2 SO4溶解重量法测定矿石中的钡。方法用于矿石、重晶石单矿物中BaO和BaSO4的测定 ,结果与碱熔BaSO4重量法、BaCrO4容量法、外检结果相一致 ,精密度试验结果 ,相对标准偏差RSD(n =1 0 ) <5 %。     

乙二胺四乙酸二钠盐溶解后用ICP—AES法测定不纯重晶石和菱锶矿...

本文提出一种测定与脉石矿物伴生的重晶和菱锶矿中的钡，锶，硅及九种少量和微量元素的新方法，本法涉及在氢氧化铵存在埋，在乙二胺四乙酸二钠盐浓溶液的回流下，对试样进行煮沸溶解。在这种条件下，重晶石和菱锶矿定量溶解，任何伴生的硅酸盐和硫化物矿物杂质不能疲解，滤出后，在白金坩埚中灼烧至恒重。加入浓硫酸和氢氟酸后，对残渣加热，然后再灼烧至氧化物，以重量法测定二氧化硅。以硫酸氢熔融残渣。加入浓硫酸和氢氟酸后，对     

岩石、土壤、沉积物中氧化亚铁与氧化高铁的分离及测定

本文根据亚铁与邻菲啰啉在pH2—9范围内,形成稳定的络合物的事实,研究了亚铁与高铁的分离及分别直接测定。即以氟化氢铵—邻菲啰啉分解硅酸盐,然后加入盐酸溶解磁铁矿等。以硼酸消除氟的影响,用氢氧化铵沉淀高铁。亚铁在样品分解时即与邻菲啰啉生成橙红色络合物,不被空气氧化,也不被氢氧化铵沉淀。过滤使亚铁与高铁定量分离,沉淀以盐酸溶解,用容量法测高铁,滤液用光度法测亚铁。经用于岩石、土壤及水系沉积物中,获得满意的结果。     

酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅

密西西比型(MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿,常伴生有重晶石、萤石等矿物,使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐,故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果,并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明,盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成,适量的氢氟酸促进了Pb SO4的溶解,X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有Pb SO4,可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度(RSD)为0.3%~0.6%,实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%,铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。     

矿石中硫的测定—EDTA分离容量法

矿石中硫的测定以重量法较为准确,燃烧法较为快速,但均需较特殊设备。在例行容量测定中,由于干扰元素较多,难于得到满意的结果。为了适应地质野外化验工作的需要,我们采用逆王水(或碱熔)分解样品,把矿石中的硫氧化成SO_4~(2-),在2％的硝酸介质中,用EDTA络合Pb~(2+)、Sr~(2+)、Ca~(2+)等干扰元素,然后加入Ba~(2+),使生成BaSO_4沉淀,经过滤分离大多数干扰元素后,用EDTA法测定Ba~(2+),换算出硫的含量。此法适于测定2％以上的硫。我们曾对十个矿种的样品进行过测定,得到了满意的结果。