TRPO萃取分离测定化探样品中微量铀、钍

本文根据有关文献介绍三烷基氧磷(简称TRPO)为含磷的有机化合物,具有萃取铀、钍的特性。在1molL~(-1)HNO_3介质中萃取铀和钍,其分子式为UO_2(NO_3)_2·2TRPO和Th(NO_3)_4·TRPO;然后用草酸溶液反萃取钍,其络合物为Th(C-2O4)_4·6H_2O;再用混合络合剂反萃取铀。     

锰结核的化学分析——离子交换分离后测定铀和钍

本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。 Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环已烷溶液一次萃取铀和钍;由于要分取萃出液测定,故不能充分降低检出限。陈文华等先用氟掩蔽钍TOPC萃取铀,再用铝掩蔽氟连续萃取钍,虽弥补了上文之不足,但需两次萃取。本文采取一次萃取铀、钍,然后用0.8％氟化铵的2N硝酸溶液反萃取钍,分别在有机     

PMBP-苯溶剂萃取-ICP-AES快速测定化探样品中15种稀土元素和钍

实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。其检出限为0.003μg/ml~0.068μg/ml,相对标准偏差(RSD)0.6%~2.0%,准确度及精密度符合国家及行业规范要求。采用建立的方法测定稀土铌钽矿中的稀土元素及钍,结果满意且具有实际应用价值。     

碘酸盐-络合滴定法测定钍

在我们实验室中曾研究过用碘酸盐-络合滴定法测定钍,该法在于以碘酸盐形式从伴生元素中分离出钍,用定量的氨羧络合剂Ⅲ标准溶液溶解滤出的沉淀,然后以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚作指示剂用硫酸铜标准溶液反滴定过量的氨羧络合剂Ⅲ溶液。当滴定到终点时,浅绿色的溶液可被一滴过量的硫酸铜溶液明显地变为红紫色。     

天然水中钍的浓缩和光度测定

地球化学家对测定天然水中的少量钍很感兴趣。海水中钍的基本同位素的含量平均为5×10~(-8)克/升。直接测定这种水中的钍是办不到的。因此预先浓缩钍乃具有意义。文献中已经介绍了关于用钍与氢氧化铝、氟化钙、氟化鑭、碱性磷酸钛、磷酸锆、或磷酸鉍共沉淀的方法来浓缩钍的资料。用已知的测光试剂——钍试剂在沉淀锆的条件下使钍和锆共沉淀的方法也已经介绍过了。从天然水中浓缩钍是应用氢氧化铁、草酸钙进行的。钍从天然水中的定量萃取也是在浓缩的条件下用离子交换树脂进行的。     

从石煤酸浸液中萃取钒的工艺研究

研究了三正辛胺从石煤酸浸液中的萃取钒的工艺过程，从萃取和反萃的pH值、相比、有机组组成、澄清时间等方面进行了详细试验。研究表明：用三正辛胺萃取钒时，其萃取率可达98％以上；而且易反萃，用0．5M Na2CO3反萃时，反萃率为99．9％。经萃取后。浸出液中的钒可由每升几克富集到每升数十克以上，有利于后续的提钒工艺。     

用铀试剂Ⅲ光电比色法测定天然原料中的钍

薩卡文曾在1959年合成了铀试剂Ⅲ,并建议用光电比色法测定釷、铀、锆。在著作中提出了于鋯石中不用分离居外元素(包括锆元素)而测定钍的方法。在论文中叙述了在岩石中使钍呈氟化物分出后进行钍的测定。在著作中詳细地阐明了铀试剂Ⅲ与钍的反应操作条件,并提出了用这些试剂以萃取光电比色法测定钍。文章也谈到使钍吸附在阳极上分离后测定少量钍。     

对乙酰基偶氮胂光度法测定矿石中的钍

本文对乙酰基偶氮胂与钍显色反应的条件和采用N_(263)-DA_(201)作固定相的萃取层析分离测定矿石中钍的方法进行了研究。在含有DTPA的0.5N盐酸介质中,钍与对乙酰基偶氮胂形成蓝紫色络合物,在665毫微米处呈最大吸收。摩尔吸光系数为1.05×10~5。钍浓度在0—1.2微克·毫升~(-1)时符合朗伯-比尔定律。用N_(263)-DA_(201)从2N硝酸介质中萃取钍,可使微克量钍与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-3)％钍时,标准偏差不大于7.4×10~(-5)％,精密度在±3％以内。     

阳离子交换色层分离-分光光度法准确测定硅酸盐岩石中的痕量钍

为获得岩石或其他复杂材料中痕量钍的准确值,在最后用灵敏的分光光度法测定之前,必须使钍完全与其他元素分离。在硅酸盐岩石和其他有关的复杂材料中分析钍时,常使用离子交换法。在硝酸介质中用阴离子色层分离钍的方法受到普遍重视。在5—10M硝酸中,钍很容易被吸附,这样就能把它与大多数其他元素分离开。当用6M盐酸洗提钍时,选择性会     

锌精矿氧压酸浸液中铟的提取研究

对锌精矿氧压酸浸液中铟的提取进行了研究,在1.0m o l/L的H2SO4介质中,铟可被P204定量萃取,当萃取相比为O/A=1/4,进行三级萃取,平衡时间为3m in时,In萃取率达97%以上;对负载有机相用3m o l/L的HC l进行三级反萃,O/A=5/1,平衡时间为3m in,In反萃率为99.62%。     

用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

本文推荐一种用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍的方法。溶样后，用Fe(OH)3沉淀法预富集铀和钍，再用UTEVA树脂分离，使分离的铀和钍电沉积在不锈钢圆盘上，再用α能谱法测定。用晶质铀矿、珊瑚和花岗岩标准物质评价该法。测得的铀和钍含量及^234U/^238U和^230Th/^234U活性比值与标准值十分一致。发现钚的存在会干扰分离，但利用氨基磺酸亚铁还原就可解决此问题。该法的化学回收率与阴离子交换法相近，但萃取色谱法能用较少试剂进行较快分离。     

络合滴定法测定稀土元素和钍

当有铀和钍存在的情况下,用氯化锌或硫酸锌以络黑T进行反滴定对稀土元素不可能进行测定。我们所推荐的方法是基于pH～10时按紫尿酸铵(MEPEKCИД)用氯化镍溶液滴定剩余的特里龙Б的这一原理。此法适用于测定钍以及钍和稀土元素的总量,用其它方法测定钍后即可计算出稀土元素的含量,从一个样品的溶液中同样能分别测定稀土元素和钍。络合法滴定时,铵盐可使紫脲酸铵指示剂颜色转变不好;在滴定溶液中铵盐的允许含量不超过300毫克。在酸性介质中,用络合法测定钍时,阴离子有干扰,用该方法时,在溶液中阴离子     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环己烷溶液一次萃取铀     

应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍已经开发出来，样品准备好之后，用氢氧化铁（Ⅲ）沉淀预富集铀和钍，然后用UTEVA树脂分离，分离后的铀和钍被电解淀积到不锈钢盘式压片机上后，用α-光谱测量法测量。应用沥青铀矿石、珊瑚和花岗岩参考物质对方法进行验证，被测定参考物质的铀、钍含量和^234U/^238U及^230Th/^234U活度比值均与推荐值一致，发现钚的存在干扰测定，但应用氨基磺酸亚铁还原后，消除了钚的干扰问题，该方法的化学回收过程与阴离子交换法相似，但萃取色谱法应用化学试剂少，分离速度更快、更迅速。     

阳离子交换树脂浓集、偶氮胂Ⅲ光度法测定水中痕量钍

准确测定水中痕量钍,已为放射性水文地质础究和环境监测所急需。1973年,J.柯克希(korkisch)将1升水样蒸干后制成7N HNO_3溶液,以硝酸盐型的阴离子交换树脂吸着后,用6N HCI洗提,以偶氮肿Ⅲ光度法则定;1976年,柯克希将1升水样调节成pH为3的柠檬酸液,流经柠檬酸盐型的阴离子交换树脂,此时,钍和铀(Ⅵ)被树脂定量吸着。继而用8N HCl洗提钍,再转化成8N HNO_3介质后吸着于硝酸盐型阴离子交换树脂,最后以6N HCl洗提,偶氮胂Ⅲ光度法测定钍。钍的回收率为38—104％。显然,上述两个测定钍的流程,对于测定水文地质试样中的钍,似均不甚相宜。     

用Lix984萃取分离水钴矿浸出液中的铜钴

采用Lix984作为萃取剂、硫酸作为反萃剂,从低品位水钴矿还原酸浸液中萃取分离铜、钴。研究了平衡pH值、萃取剂浓度、相比（有机相与水相的体积比）、混合时间、反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取分离的影响,确定了Lix984萃取分离铜、钴的优化条件。结果表明,萃取剂Lix984萃取铜的优化工艺条件：p（Lix984）为40％;平衡pH为1．83;相比为1：1;混合时间为4rain;反萃剂为4．0mol／L的H2SO4。;反萃相比为1：1。在优化条件下,料液经三级逆流萃取和二级反萃,萃取率和反萃率分别达99．O％和99．5％。     

反相泡沫色层分离及分光光度法连续测定岩石中的微量铀和钍

连续侧定岩石矿物中的微量铀和钍,目前常采用熔剂萃取法和离子交换法分离。前者需耗较多的有机溶剂,成本高,毒性大,后者需在阴、阳两根离子交换柱上完成,操作繁琐费时。兼有溶剂萃取法优点的萃取色层法能克服上述之不足,实现这一分离。 自1972年T.Braum将泡沫塑料作为支持体发展的泡沫塑料萃取色层以来,还未发现。用此法来富集岩石矿物中的铀和钍。我     

应用放射性测量方法测定矿石中的铀、钍和镭

本文介绍了在放射性平衡位移不同的矿石中测定铀、钍和镭的方法。此法以Y辐射的阈限能谱测量原理为基础。文中较详细地叙述了矿石中铀、钍和镭含量的测量条件和计算方法,测量所使用的两种仪器,即辐射分析仪№1和52M型闪烁装置的原理作了说明。     

CL—5209萃淋树脂吸附钍的性能和机理研究

研究了ＣＬ－５２０９萃淋树脂吸附钍的性能和机理,并用减压微色谱柱考察了相关离子的萃取色谱行为。选择了分离钍的最佳条件,用于矿样中微量钍的分离和测定,取得了满意结果。