溴邻苯三酚红-丁基罗丹明B高灵敏分光光度法测定微量钛的研究

在乳化剂ＯＰ和聚乙烯醇ＰＶＡ－１２４存在下,于０．０２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｔｉ（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）产生高灵敏协同显色反应。配合物λｍａｘ＝５９６ｎｍ,ε为１．５０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ符合比尔定律,配合物的组成为ｎＴｉ∶ｎＢＰＲ∶ｎＢＲＢ＝１∶２∶２。考察了共存离子的干扰情况。结合阴离子交换树脂分离富集,方法用于地质样品中微量钛的测定,结果与标准值相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）小于２％。     

二溴羟基苯基荧光酮与铜的显色反应及应用

研究了在混合表面活性剂溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）及乳化剂ＯＰ存在下,二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）与铜显色反应的条件。结果表明：在ｐＨ５．４的六次甲基四胺ＨＣｌ缓冲介质中,ＤＢＨＰＦ与铜生成紫色络合物,λｍａｘ＝５３８ｎｍ,ε５３８＝１．６５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜量在０～３６０μｇ／Ｌ符合比尔定律。方法经实际试样验证,结果与原结果相符。对ｗ（Ｃｕ）为０．０４４％～０．３％的样品进行测定,ＲＳＤ（ｎ＝６）为１．７１％～５．５３％。     

5′-硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在００８～０１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５′＿硝基水杨基荧光酮（５′＿ＮＳＦ）发生显色反应，形成１∶４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１４６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０～０５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ＿ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１３％～３７％。     

二溴羟基苯基荧光酮与铁显色反应及应用

在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ｐＨ为７０～７４的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７ＫＨ２ＰＯ４缓冲溶液体系中，铁与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ＿ＰＦ）形成１∶３的络合物，其最大吸收波长为６００ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１１５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铁质量浓度在０～０３２ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。该方法经硅质砂岩、石灰岩、石膏标样分析验证，结果与标准值相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）小于３１％。     

5‘—硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在０．０８￣０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）发生显色反应，形成１：４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１．４６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０￣０．５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．３％￣３．７％。     

TritonX-100－5-Br-PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００ 存在下,用５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 光度法测定铜、镍的方法。结果表明：在ｐＨ９ ．０ 的硼砂缓冲介质中,５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 与铜和镍生成紫红色络合物,λＣｕｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＣｕ ＝ １ ．０４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ;λＮｉｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＮｉ ＝ １ ．１４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ 。铜和镍的质量浓度分别在０ ～５６０ μｇ／ Ｌ和０ ～４４０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。加入六偏磷酸钠后,由于偏磷酸镍的形成,镍不再与５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 显色,可通过铜及铜镍总量的测定,计算出镍的含量。用该方法实测了钢样中铜和镍的含量,结果与推荐值相符,对铜和镍５ 次测定的ＲＳＤ均小于５ ％ 。     

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂显色反应的研究及应用

研究了显色剂２（５溴２吡啶偶氮）５二甲氨基苯胺（５ＢｒＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅱ）的显色反应。结果表明,在乙醇存在下,１０～３２ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中,试剂与Ｐｔ（Ⅱ）１５ｍｉｎ即形成稳定的紫蓝色配合物,并至少稳定２４ｈ。该配合物的最大吸收波长位于６２８ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为８７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,其组成为ｎＰｔ（Ⅱ）∶ｎ５ＢｒＰＡＤＭＡ＝１∶１,Ｐｔ（Ⅱ）的质量浓度在０～１０ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样及催化剂中铂的直接测定,结果与推荐值相符,精密度好,ＲＳＤ＜０．５％（ｎ＝６）。     

钪－4，5－二溴苯基荧光酮－CTMAB－吐温－60多元配合物的分光光度法研究

研究结果表明，在混合表面活性剂ＣＴＭＡＢ－吐温－６０存在下的ｐＨ５．７～６．５的缓冲介质中，Ｓｃ（Ⅲ）与４，５－二溴苯基荧光酮（ＤＢＰＦ）形成高灵敏的多元配合物，其ε＿（５９０）＝２．２６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），组成比为：Ｓｃ：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：２：４。采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著，并加速了显色反应，增强了配合物的稳定性。而Ｎａ＿２ＳＯ＿４的加入能显著地提高体系的灵敏度。Ｓｃ量在０～０．３６ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。方法可直接测定合成混合稀土中的Ｓｃ，回收率在９８％～１０５％；结合沉淀分离和ＰＭＢＰ萃取分离，实现了地质试样中痕量Ｓｃ的测定。     

5—（偶氮苯）—8—（4—硝基—1—重氮苯）—氨基喹啉与钯的显色反应及应用

在弱碱性介质中,乳化剂－ＯＰ存在下,５－（偶氮苯）－８－（４－硝基－１－重氮苯）－氨基喹啉（ＰＡＮＰＡＱ）与钯发生显色反应,生成ｎＰＡＮＰＡＱ∶ｎＰｄ（Ⅱ）＝２∶１的蓝色络合物,最大吸收峰位于６４０ｎｍ,摩尔吸光系数为１．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钯的质量浓度在０～６００μｇ／Ｌ符合比尔定律。所考查的５４种共存离子,对测定Ｐｄ（Ⅱ）基本无影响。方法已用于钯催化剂中Ｐｄ（Ⅱ）的测定,结果与原子吸收法相符,５次测定的ＲＳＤ在１．３％～１．５％。     

1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与铜的显色反应及应用

研究了新合成的１ － （２ － 羟基－ ３ ,５ － 二硝基苯基） － ３ － ［ ４ － （ 苯基偶氮） 苯基］ － 三氮烯（ ＨＤＮＰＡＰＴ） 试剂与铜的显色反应。在乳化剂ＯＰ存在下,ｐＨ１１ ．０ 的Ｎａ２Ｂ４ Ｏ７ － ＮａＯＨ 介质中,铜与ＨＤＮＰＡＰＴ 形成稳定的红色配合物,其组成比为１∶２ ,λｍ ａｘ ＝ ５４０ ｎ ｍ ,表观摩尔吸光系数ε５４０ ＝ １ ．７３ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ,铜的质量浓度在０ ～３６０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。方法应用于大米和面粉中微量铜的测定,结果与铜试剂法相符,５ 次测定的ＲＳＤ＜ ３ ％ 。     

钍—茜素氨羧络合剂极谱络合吸附波的研究

在邻苯二甲酸氢钾和醋酸混合底液(pH5.0)中,钍与茜素氨羧络合剂(ALC)形成电活性络合物，在单扫描极谱仪上于-0.60V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波，其二阶导数峰高与钍的浓度在3.0×10-8～3.0×10-6mol/L呈线性关系，检出限为1.5×10-8mol/L。用等摩尔连续变化法测得该络合物的摩尔比为nTh(Ⅳ)∶nALC=1∶1，并探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定，RSD(n=5)<4%,加标回收试验，回收率为101.5%～103.2%。     

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯

基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×105L.mol-1.cm-1和1.04×105L.mol-1.cm-1。钴、钯的浓度分别在0~0.48 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%。     

硫氰酸盐比色法测定钨的改进

硫氰酸盐比色法测定钨是基于W5+与硫氰酸盐形成黄色络合物。为使钨完全还原为5价,通常单独使用三氯化钛或氯化亚锡作还原剂。此方法在应用过程中,由于Ti3+本身呈紫色,加多会掩盖络合物的黄色,加少则出现硫氰酸铁之红色丝状物影响比色的情况。通过大量的试验,采用氯化亚锡-三氯化钛作双还原剂,控制最佳酸度、温度和时间,从而获得稳定的络合物,提高了分析结果的稳定性。通过对国家一级标准物质进行分析验证,从而证实方法可行,能够保证样品的测试精密度和准确度。本方法尤其适用于低含量、大批量钨矿样品的测定。     

Spatio-temporal variation in radon concentration in groundwater with respect to rock types: A case study from Chitradurga district,Karnataka

An attempt was made in the present study to delineate how the radon concentrations vary with respect to different geological formations and to evaluate annual effective dose exposure due to ingestion of radon. A total of 60 groundwater samples were collected from layered sequential aquifers in Chitradurga district having major rock types such as Bababudan Group, Charnockite, Chitradurga Group, Closepet granite, migmatites and granodiorite — tonalitic gneisses and Sargur Schist complex during pre-monsoon and post-season of the year 2011. Radon measurement was made using Durridge RAD-7 radon-in-air monitor, connected to RAD H₂O accessory with closed loop aeration concept. In the present study, the radon activity ranged from 0 to 186.6 Bq/L and 0 to 150.6 Bq/L during pre- and post-monsoon seasons of the year 2011, with 56.67 % (17 samples) of samples during both the seasons exceeding the EPA’s MCL value of 11.1 Bq/L. The annual mean radon activity in the groundwater was higher in the area having Chitradurga rock group formations (78.1 Bq/L) followed by Sargur-Satyamangalam schist complex group (56.8 bq/L), migmatites and granodiorite — tonalitic Gneisses group (56.3 Bq/L), Closepet granite (42.7 Bq/L), Charnonkite (29.1 Bq/L) and Bababudan Group (22.2 Bq/L). It is inferred that radon concentration found to depend on the tectonic structure, geology of the area and on the presence of uranium minerals in these rocks. The annual effective dose resulting from radon in groundwater in the Chitradurga district were significantly lower than UNSCEAR and WHO recommended limit of 1 mSv/y.     

铜—1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚络合物吸附波的研究

在ＰＨ６．２的ＮａＯＨ－ＫＨ２ＰＯ４介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚生成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上于－０．２５Ｖ处出现一灵敏络合物吸附波。铜的质量浓度在１－４６０μｇ／Ｌ内与峰高呈良好线性关系,检出限０．５μｇ／Ｌ。     

不同熔（溶）矿方法对硅酸盐岩石中氧化钛分析结果的影响

不同熔（溶）矿方法对硅酸盐岩石中氧化钛分析结果的影响苗升明江苏省东海县环境监测站，东海，２２２３００关键词：熔（溶）矿法，硅酸盐岩石，氧化钛，化学分析，江苏东海ＥｆｆｅｃｔｉｖｅｎｅｓｓｏｆＤｉｆｆｅｒｅｎｔＭｅｔｈｏｄｓｏｆＭｅｌｔｉｎｇｏｒＤｉｓ...     

预处理／复合水解酸化／复合好氧氧化工艺处理综合制药废水

针对传统水解酸化和好氧氧化处理工艺存在的问题,对水解酸化工艺及好氧氧化处理工艺进行了改进;并针对东北制药集团制药废水水质特征,设计开发了预处理 复合水解酸化 复合好氧氧化的生物处理技术。工程设计规模为30000 m3/d,两年的运行结果表明,此工艺运行稳定,耐冲击负荷能力强。当平均进水浓度COD为3600 mg/L、BOD5为1000 mg/L、SS为450 mg/L时,平均出水浓度COD≤300mg/L、BOD5≤100 mg/L、SS≤50 mg/L,达到了国家城市排水三级标准医药企业污水排放标准(COD300mg/L)。     

1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2∶1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.02×105L·mol-1·cm-1,Cu2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜,6次测定的相对标准偏差小于3%,结果满意。     

新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84 mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于566 nm,表观摩尔吸光系数为4.84×104L.mol-1.cm-1,钯的浓度在0~2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好,大量常见金属离子不干扰钯的测定,操作简单,应用于矿样和催化剂中微量钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。     

某低品位铁矿中铁钛元素赋存状态研究

以电子探针(EPMA)为主要研究手段,结合常规化学分析、化学物相分析、透反射显微镜研究,对黔西北某地低品位铁矿中铁—钛的赋存状态进行了详细研究。研究结果表明,矿石中铁主要以褐铁矿形式存在,少量以赤铁矿产出。载铁矿物与粘土矿物常常混杂出现,分布不均,团块大小差异也大,矿物间的嵌布关系复杂;钛在矿石中一是以微细粒的独立矿物金红石、锐钛矿、钛铁矿与脉石矿物相互混杂分布,另一种则是蚀变残留于褐铁矿中类质同象的钛。根据铁、钛赋存特征研究结果,对该矿石提出了"分散—絮凝—磁选"分离预富集铁—钛矿物、"直接还原法"实现铁钛分离的工艺建议。