5-Br-PADAP二波长联合分光光度法同时测定矿石中铌和钽

铌、钽的显色剂很多,但由于两元素性质相近,常互相干扰,特效的光度测定方法却不多,能同时测定的更少。 5—Br—PADAP近年已成功地用于测定铌,测钽时则无法消除铌的干扰,有人     

提高光谱分析微量钽铌结果准确度研究

发射光谱法简单、快速测定矿样中微量钽铌时,主要伴生元素锡对准确测定微量钽铌有辅助作用。改进在钨、铁等元素干扰存在时,钽铌分析线对选择。与化学分析测试结果比对验证后,发现光谱分析微量钽铌准确度得到很大提高,可满足地质找矿品位0.01%的需要。     

离子交换快速分离—ICP—AES测定岩石和水系沉积物中痕量钽和铌

铌钽矿物样品经氢氟酸—硫酸分解,可以用ICP-AES直接测定试液中的铌、钽及其它元素。痕量铌可用ICP-AES直接测定,但在某些岩石和水系沉积物中钽的含量往往甚微,(1ppm左右),ICP的灵敏度不够,某些基体元素干扰又较大,因此直接测定痕量钽有困难。 秦光荣等人曾提出过在稀盐酸-酒石酸溶液中,用阳离子交换树脂柱使铌钽与其它元素分离,但流出液体积较大。本文研究了一种快速离子交换分离的新方法。样品经碱溶、浸取、过滤,沉淀及滤     

铌钽元素分析技术新进展

铌钽是发展新兴产业所需的功能性和结构性材料,铌钽矿产是国家重点支持的战略新兴矿产资源,开展相关物料中铌钽的分析技术研究具有重要意义。由于铌和钽的物理化学性质十分相似,彼此难以分离,且易水解,加之地质样品分解困难,因此铌和钽的分析测试一直困扰着分析工作者。本文重点对铌钽元素分析中的样品前处理技术和现代分析测试技术进行综述。样品前处理是铌钽分析的关键环节,结合分析方法和样品特性,选择合理的样品分解和分离富集方法是准确测定铌钽的前提。仪器分析是现代分析测试技术的主流,电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)是目前测定铌钽应用最多的方法,需要解决共存组分的干扰、基体效应和盐类影响等问题。激光剥蚀(LA)技术、X射线荧光光谱法(XRF)和中子活化分析法(NAA)采用固体进样,避免了前期样品处理的繁琐步骤和杂质的引入,是铌钽元素分析发展的方向。     

5—Br—PADAP测定矿石中的铌

作者采用5-Br-PADAP 测定铌时,加入大量酒石酸消除钽对铌的干扰,加人乙醇提高灵敏度,因此,该方法准确,操作简便、快速,能分析矿石中0.001-x%的 Nb_2O_5。     

P204萃淋树脂对地质样品中痕量铌和钽的分离富集研究及其应用

研究结果表明，P204萃淋树脂在0．5—3mol／L HCl介质吸附钽，在1—8mol／L HCl介质吸附铌，1—3mol／L HCl介质中可同时吸附铌、钽。H2SO4 H2O2溶液解脱铌，酒石酸 HCl溶液解脱钽，H2SO4 H2C2O4溶液能同时解脱铌、钽，从而建立了新的铌和钽分离富集体系。分离后的铌、钽用光度法测定。方法用于测定地质样品中的铌和钽，结果与标准值符合，其RSD(n＝7)分别＜6％和9％。     

本期文章导读

正01铌钽元素分析技术新进展作者:李刚,姚玉玲,李婧祎,赵朝辉,罗涛,李崇瑛导读撰文:本刊编辑部近年来,从有关铌、钽元素测定的能力验证和实验室间协作实验数据统计情况来看,与其他元素比较,铌钽测试数据离散明显,钽的分析结果容易出现偏低现象,究其原因,主要是对铌钽的分析特性认识不够全面,样品前处理方法选择不合理,以及对测定方法的实验条件把握存在较大问题。当前,铌钽元素分析     

自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲

铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定,避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58 μg/g,钽5.87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb₂O₅,27%Ta₂O₅)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb₂O₅含量在42 μg/g~19%和Ta₂O₅含量在86 μg/g~27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铌和钽

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对化探样品中的铌和钽的测定进行了研究,建立了一种准确测定化探样品中铌和钽的方法。此方法对对5个国家标准样品进行了验证,12次测定精密度小于6%。     

铈量滴定法测定铌精矿中的铌

在1.4～2.4mol/LH_2SO_4介质中,Nb(V)与H_2O_2形成1:1的稳定络合物。定量加入过量硫酸亚铁铵,将Nb(V)-H_2O_2破坏,用Co(SO_4)_2滴定剩余的亚铁,测定铌的含量。一定量的V、Ta、Mo、W、Fe及Ti等存在不干扰测定,方法简便、快速。可用于直接测定铌钽精矿中的铌。     

湖南耒阳上堡花岗岩风化壳型铌钽矿床铌钽的赋存状态

湖南耒阳上堡花岗岩风化壳型铌钽矿床有三种类型铌钽矿石：钽铌铁矿矿石(类型Ⅰ)、铌金红石矿石(类型Ⅱ)和细晶石-钽铌铁矿矿石(类型Ⅲ)，铌钽矿床中的铌钽主要赋存在独立矿物钽铌铁矿、铌金红石、细晶石中，其次赋存在铁锂云母中。在Ⅰ类型矿石中铌钽矿物所含铌占有率为46．36％，钽为50．94％，在Ⅱ类型矿石中铌钽矿物所含铌占有率为43．37％，钽为56．44％，在Ⅲ类型矿石中铌钽矿物所含铌的占有率为48．81％，钽为66．37％。在云母中所含铌钽较高，铌占有率为5．71％～17．2％，钽为2．33％～12．52％。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较

研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后,锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。     

5-Br-PADAP萃取分光光度法测定矿石中微克量铌

目前测定铌钽方法范围为几十微克,对于少量样品中痕量铌、钽难于测定。 等研究了吡啶偶氮类八种衍生物与铋的反应,并发现与二十八种金属离子(包括铌)能生成有色络合物。其后等利用5-(3,5-溴-吡啶偶氮)-2-乙氨基对甲酚研制了测定铌的方法(0—60微克)。史慧明等研究了铌与5-Br-PADAP在各种络合剂体系中的反应行为,制定了测定数十微克铌的方法。文献还试验了络合物的有机溶剂萃取。     

伟晶岩里铌钽矿物量的测定

某伟晶岩体含有钽铌铁矿、铌钽铁矿、重钽铁矿、钽锰矿、锡钽锰矿五种铌钽矿物,需要对该岩体的不同带定量测定这五种矿物的含量,以研究其成因。这五种矿物都呈黑色,根据矿物的光性及物性在显微镜下难以区分开,也不能准确地测定这五种矿物的含量。对于物相分析,也很难选择出合适的溶剂将这五种矿物各自分离开来进行测定。本工作是采用激光显微光谱分析手段试验出这五种矿物的光谱特征,依此将它们区分开     

5-Br-PADAP萃取分光光度法测定矿石中微克量铌

目前测定铌钽方法范围为几十微克,对于少量样品中痕量铌、钽难于测定。 等研究了吡啶偶氨类八种衍生物与铋韵反应,并发现与二十八种金属离子(包括铌)能生成有色络合物。其后等利用5-(3,5-溴-吡啶偶氮)-2-乙氨基对甲酚研制了测定铌的方法(0—60微克)。史慧明等研究了铌与5-Br-PADAP在各种络合剂体系中的反应行为,制定了测定数十微克铌的方法。文献还试验了络合物的有机溶剂萃取。     

离子交换分离——荧光分光光度法测定地质样品中痕量铌

荧光分光光度法测定痕量铌已有报导,其中文献曾报导过少数铌钽精矿样品中铌的测定,但未见广泛应用于各类地质样品中痕量铌的测定。我们在文献的基础上,进一步研究了铌在桑色素(morin)-十六烷三甲基溴化铵(CTMAB)胶束体系的荧光特性,共存元素的干扰及其用阳离子树脂交换分离的条件。实验测得本法检出限为0.27ng/ml,测定限为0.54ng/ml,比文献提高1.9倍;0.5μgNb经11次测定标准偏差为0.0125,变动系数为2.49％;标准加入回收率为:96.00—110.00％。实验结果表明:本法具有简单、灵敏、准确等特点,适合于岩石、土壤、水系沉积物等成分复杂的地质样品中痕量铌的测定。     

福建永定大坪铌钽矿床地质特征及铌钽矿物特征研究

福建永定大坪铌钽矿赋存于潜火山岩相碱长花岗斑岩内,主要有用组分为铌钽,矿石中铌钽品位达到工业指标要求。矿床具有埋藏浅和全岩矿化的特点,规模达大型以上。应用扫描电镜、电子探针、X-ray能谱分析、MLA矿物检测、光学显微镜等方法,对大坪铌钽矿中铌钽矿物特征进行了研究。研究结果表明:铌铁矿-钽铁矿类质同象系列矿物,是该矿石中钽铌主要的赋存矿物,呈自形—半自形针状、粒状、不规则状,大多为单矿物呈浸染状或其聚集体呈稀疏星点状分布于矿石中,少量细晶石含铌钽金红石。矿石中钽铌矿物粒度细小,平均粒度钽铌铁矿约80μm、细晶石约13μm、含钽铌金红石约14μm。类比宜春钽铌矿床,可能具有一定的可选性。     

四川攀西地区铌钽矿床成矿地质条件及找矿前景

四川攀西地区具有独特的铌钽成矿地质条件及物化探异常。已发现的铌钽矿床类型和铌钽矿床(矿化点)也佐证了区内具有极好的铌钽找矿前景。其中，火山岩型和热液型铌钽矿床可作为今后工作的重点。     

湖北断峰山铌钽矿矿物学特征和铌钽赋存状态

通过全岩化学分析、显微镜下鉴定、扫描电镜分析及矿物自动定量分析(AMICS),查明了断峰山铌钽矿床的矿石物质组成和铌钽赋存状态.矿石Nb2O5品位为0.0112％～0.0117％,Ta2O5品位为0.0033％～0.0084％,主要矿物组成为钠长石、石英、白云母、黑云母及高岭石等,矿石中的铌钽矿物主要有钽锰矿(Ta/Nb=2.94,Fe/Mn=0.45)、钽铌锰矿(Ta/Nb=0.51,Fe/Mn=0.56)和铌锰矿(Ta/Nb=0.11,Fe/Mn=0.82)3种.矿石含Nb2O5量为0.0112％～0.0117％,含Ta2O5量为0.0033％～0.0084％,该矿床为花岗伟晶岩类铌钽矿床.铌在铌锰矿、钽铌锰矿和钽锰矿分布率分别为48.76％、37.26％和13.99％.钽在钽锰矿、钽铌锰矿和铌锰矿的分布率分别为62.65％、28.96％和8.39％.铌钽矿物粒度主要分布于16～75μm之间,矿物单体解离度较低,占24.47％.     

辽东地区赛马矿床中首次发现独立铌钽矿物

通过扫描电镜和电子探针在赛马铌钽矿床识别出独立铌钽矿物,种类主要为铈铌钙钛矿、钙铌矿及铌钛铀矿. 该发现回答了对辽东地区是否存在独立铌钽矿物的质疑. 根据全岩Sr-Nd-Pd同位素分析结果推断该铌钽矿床的成矿过程与富集地幔有关,同时有部分地壳物质的混入.