王水溶解矿样后酸不溶物中的残留金

地质样品中痕量Au的分析较多采用湿法溶解样品。最常见的是采用浓王水或1 1王水在烧杯或聚碳酸酯溶矿瓶中溶解样品。对于王水能否把地质样品中的痕量Au全部溶出,在酸不溶物中残留多少Au,残留量对分析质量是否有影响的问题,各文献提法不一。文献介绍:王水溶解低含量Au样时偏低15％;溶解石英岩尾矿,Au结果偏低10-30％。又指出:在金矿区围岩和某些酸难溶硅酸盐矿物中采用王水分解样品,在溶矿时不加入HF作助溶剂,其Au结     

钼矿石物相的快速分析方法

钼矿石的主要矿物有辉钼矿,其次是钼钨钙矿、铁钼华矿、钼华矿和钼酸铅矿。样品经碱熔融分解,硫氰酸盐比色法测定总钼;利用电感耦合等离子体质谱法测定氢氧化铵溶解钼华中的钼;酒石酸溶解钼钨钙矿中的钼;碳酸钠溶解钼酸铅矿中的钼;盐酸溶解铁钼华矿中的钼。方法对不同钼矿石样品进行了5种钼矿石物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿地质样品中痕量硒

采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时,需要考虑样品的溶解、Se价态的预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系快速溶解样品,直接加入浓盐酸煮沸将六价硒还原为四价硒,将氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪联用测定了铀矿地质样品中的痕量硒。样品中除了Cu2+其他离子的含量均不干扰硒的测定,通过在试液中加入铁盐溶液或在硼氢化钠还原剂中加入铁氰化钾抑制了Cu2+的干扰。方法检出限为0.12μg/L,精密度(RSD)小于5%。与前人报道的方法相比,本方法检出限较低,操作简单快速,冲洗30 s可消除记忆效应,适合批量铀矿地质样品中痕量硒的测定。     

火成碳酸岩Sm-Nd等时线定年技术

选取庙垭铌-稀土矿床中5件新鲜的碳酸岩样品,依据内部等时线法原理,依次采用醋酸、王水、氢氟酸对其进行分步溶解,并分别对其醋酸溶解相、王水溶解相、氢氟酸溶解相和全岩进行了Sm-Nd 同位素组成分析。结果显示不同溶解相之间147Sm/144Nd同位素比值变化全岩之间由0.02 扩大为0.09,5件样品共计17个点拟合获得的等时线年龄为233±12 Ma (MSWD=2.7),其中单件样品的分相Sm-Nd等时线定年结果为235±17 Ma (MSWD=1.4)。这些结果与在该套碳酸岩中的独居石SHRIMP U-Th-Pb 年龄(233.6±1.7 Ma)(Geochimica et Cosmochimica Acta, 2014,143: 189 - 206.)、独居石LA-ICP-MS Th-Pb年龄(~240 Ma)以及铌铁矿LA-ICP-MS U-Pb年龄(232.8±4.5 Ma)(Lithos, 2017, 290 - 291:159 - 171.)在误差范围内基本一致,表明火成碳酸岩分相Sm-Nd定年结果可靠。     

异常高压凝析气顶油藏地质储量计算模型

异常高压凝析气顶油藏的气顶油环协同开发过程伴随着复杂的相态变化。综合考虑气顶反凝析、油环溶解气逸出、原生水蒸发、储层岩石弹性膨胀、外部动态水侵等因素,依据体积守恒原理建立了异常高压凝析气顶油藏物质平衡方程。此外在物质平衡方程的基础上采用迭代计算的方法计算出了凝析气顶油藏的原始地质储量,并对影响地质储量计算的各项因素进行了敏感性评价。应用实例表明,以综合考虑各因素得到的地质储量为基准,分别忽略气顶反凝析、油环溶解气逸出、原生水蒸发以及地层岩石膨胀等因素而计算得到的原始天然气地质储量均偏大,误差最大的是忽略气顶反凝析,其次是忽略油环溶解气的逸出,较小的是忽略地层岩石压缩系数和水蒸汽含量。     

钛矿石物相的快速分析

钛矿石的主要矿物有金红石(TiO2),其次钛铁矿(FeO.TiO2)、榍石(CaO.TiO2.SiO2)和钛磁铁矿(FeTiO3.nFe2O3)。样品经碱熔融,过氧化氢比色测定总钛;利用电感耦合等离子体质谱法测定,氟化氢铵和盐酸溶解钛铁矿、钛磁铁矿、榍石和硅酸盐中的钛;湿法磁选、盐酸溶解钛磁铁矿中的钛;磁选后的残渣经800℃灼烧,氟化氢铵和盐酸溶解榍石和硅酸盐中的钛。方法对12个钛矿石样品进行了4种钛矿物物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。     

日本优质玻璃拉管成形锥全物相定量剖析

采用X光衍射物相定量分析K值法和氢氟酸选择溶解法相结合的手段对日本优质玻璃拉管成形锥进行了全物相定量分析,获得了氢氟酸溶解的最佳样品规格及精确的结晶相和玻璃相含量。为加速该产品的国产化提供了有价值的技术资料。     

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO₃、MgCO₃含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。     

地球化学作用下饱和-非饱和介质水力-传质-传热耦合模型

地球化学作用是影响岩土类多孔介质中流体流动、传质、传热的重要因素之一。基于Fredlund所提出的非饱和土四相理论,将地球化学作用所产生的溶解/沉淀视为一个独立相,在一定的假设基础上,利用溶质浓度对介质孔隙度、含水率进行修正,从而建立起传质过程与介质水力性质之间的关系,改进了传统模型中传质过程与流体密度、黏度之间单一的耦合关系;并以此为基础建立了考虑地球化学作用下饱和-非饱和介质中多组分、多相流体渗流场-浓度场-温度场耦合的数学模型。通过在实验室内对反应性煤矸石进行渗透实验的结果对笔者所建模型进行了验证,结果表明：综合考虑溶解作用时所测点处渗流速度与未考虑耦合作用的结果相比增大0.58倍;单独考虑溶解/沉淀相时,所测点处渗流速度与未考虑密度耦合作用时的结果相比增大0.44倍。水流的实际渗透速度与在使用考虑溶解/沉淀相计算模型时的结果吻合较好。     

碳酸盐矿物铁同位素测试的选择性溶解方法研究——以白云鄂博矿床赋矿白云岩为例

碳酸盐矿物铁同位素测试的选择性溶解方法包括稀盐酸溶解法和稀醋酸溶解法,已应用于一般地质样品。但是对于白云鄂博矿床这类矿物组成复杂的特殊样品。本文在常温下对白云石、磁铁矿、赤铁矿、黄铁矿、钠闪石和黑云母等白云鄂博矿床中常见的含铁矿物进行稀盐酸(0.5~1 mol/L 盐酸)溶解条件实验。结果显示,稀盐酸在短时间内(约3 h)能够有效地溶解碳酸盐矿物中的铁,而铁氧化物、硫化物、硅酸盐矿物的铁溶解率基本都<1%。实验选取典型的白云鄂博矿床赋矿白云岩,对比了稀盐酸溶解法、稀醋酸溶解法与分离白云石单矿物进行全部溶解所获得的铁同位素组成:赋矿白云岩E-16的δ⁵⁶Fe值分别为-0.69‰、-0.62‰、-0.69‰;赋矿白云岩E-26的δ⁵⁶Fe值分别为-0.19‰、-0.18‰、-0.12‰,三种方法在误差(不确定度)范围内结果一致。此外,稀醋酸对碳酸盐的部分溶解过程中没有观察到明显的铁同位素分馏现象,表明稀盐酸溶解法和稀醋酸溶解法都能用于提取白云鄂博矿床样品碳酸盐矿物的铁同位素信息。本研究对于碳酸盐矿物的选择性提取技术在地质上的应用具有借鉴和指导意义。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银进行了研究。样品经四酸溶解,在3mol/L的HCl介质中以EDTA-抗坏血酸溶液作为基体干扰改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银。方法检出限为0.051ng/mL,精密度(RSD,N=11)5.91%~12.83%。能满足地质样品中w(Ag)/10-6=0.03~5范围内银测定的准确度和精密度的要求。     

多目标约束遗传算法在地质样品相态分析中的应用

多目标约束遗传算法 (MGA)用于地质样品相态分析 ,建立了相态浓度、浸取率常数及各相态浸取总量的数学定量关系。选择出铁的 5种相态的浸取剂和最佳浸取条件并确定出浸取率常数。讨论了多目标约束遗传算法的参数对计算速度及相态分析结果的影响 ,验证了方法的准确度 (|RE|<1 3 .75 % )和精密度 (各相平均RSD =4% ) ,建立了一种简便、快速、准确的地质样品相态分析的方法。     

五酸溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的稀土等28种金属元素

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量地质样品中的稀土和钴铪铟锰铌钽铊铬镉镓锗钒锡等金属元素,主要采用三酸或四酸溶解样品。由于地质样品组分复杂,稀土等金属元素含量低,各元素性质差异大,三酸或四酸溶样经常出现易挥发元素如钒铬镉镓锡的测定结果不稳定、镧铈镨钕等稀土元素溶解不完全的问题。本文在盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸基础上引入硫酸,形成盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸五酸溶样体系,用于水系沉积物、土壤和岩石等不同类型地质样品的一次敞口溶解,采用在线加入~(185)Re和~(103)Rh内标方式,建立了应用ICP-MS同时测定稀土等28种金属元素的方法。钒铬镉镓锡元素的准确度提高了1.4%～14.6%,镧和铈元素的准确度提高了0.2%～8.9%。该方法应用于分析水系沉积物、土壤、岩石标准物质(分别为GBW07301a、GBW07408、GBW07107),其测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD)为1.14%～9.84%,准确度(△lgC)均≤0.1。该方法分析过程较简单,结果准确可靠,可满足测定大批量地质样品中稀土和钴铪铟锰铌钽等金属元素含量的要求。     

北京十三陵地区中—新元古界碳酸盐岩Pb—Pb年龄研究

对北京十三陵地区中一新元古界碳酸盐岩进行了系统地采样和207pb/204pb-206Pb/204Pb年龄测定.共测定了63个样品(大部分样品采取两种溶解方式),得到中元古界雾迷山组第三段的207Pb/204pb-206Pb/204pb等时线年龄为1373±92Ma(95%置信度误差,下同,MSWD＝4.7),杨庄组为1488±55Ma(MSWD＝14),高于庄组第三段为1608±74Ma(MSWD＝8.1).这些年龄数据与目前已有地质记录相吻合.串岭沟组的碳酸盐相的206Pb/204Pb-207Pb/204Pb未构成等时线,但全岩的206Pb/204pb-207Pb/204Pb比碳酸盐相具有更明显的线性趋势,其原因尚待进一步研究.另外,根据同一个样品用稀盐酸溶解和用氢氟酸加硝酸混合酸溶解的铅同位素比值的接近的现象,显示碳酸盐岩中的硅质没有陆源的特征,是沉积盆地中的产物.     

地球化学样品中有机农药残留分析预处理方法新进展

在对地质样品进行有机农药残留分析的过程中,样品预处理是重要的步骤之一。概述了近年来样品预处理方法的新进展,简要介绍并对比了固相萃取(SPE)、固相微萃取技术(SPME)、微波提取技术(MAE)、超临界萃取(SFE)、加速溶剂提取(ASE)等方法。     

化探样品中部分元素测定溶矿方法的改进

文章研究了用1：1王水分解化探样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Fe、Mn等元素新的样品溶解测定方法，即王水分解测定法，该法的检出限、准确度、精密度均达到1：5万化探样品分析要求。此法已用于化探及区域地质普查样品分析，并取得了较好效果。     

发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag、B、Sn、Mo

样品以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以两根装样电极两次重叠摄谱,分别对长波、短波相板采用不同显影时间,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡、钼的同时定量测定.方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中取得了满意的结果。     

硫同位素地质标准的变动及换算

在硫同位素地质研完工作中,样品的硫同位素组成,习惯上用下式表示:各S”4样品=(S”毛/S”2样品一S”‘/5 32标准 S”4/532标准)·10,编 1962年举行的“硫同位素生物地球化学国际科学讨论会”上,决定把美国亚利桑纳州Canyon Diabl。陨石中的陨硫铁(缩写CDT)作为国际统一标准样品,其硫同位素组成为: 乙S之己T=0 .0筋,532/53‘=22.220,53‘/S’“=0.0450045。 1977年8月,中国科学院同位素地质考察组从加拿大获得少量CDT样品。次年1月,全国硫同位素地质标准样品测试会议对CDT进行了测试,决定从同年2月1日起,全国各硫同位素地质实验室统…     

石英溶解特征及机理的水热实验

<正>本文针对不同条件下石英的溶解特征及机理,设计了一系列石英于不同温度与不同p H值溶液反应的水热实验,总结了石英溶解的电镜形貌特征,对比了不同条件下石英的溶解特征并给出溶解发生的条件,并在此基础上,结合前人研究成果探讨了石英的溶解机理。通过对实验样品的扫描电镜观察、样品的质量及反应液离子浓度测定发现石英溶解具有以下特征:     

黑色岩型铂族矿物中铂钯金相态ICP-MS分析方法研究

黑色岩是近年发现的铂族元素重要载体,由于其金属来源的多样性及成矿作用的复杂性,对于铂族元素在该类矿物中的分布及富集形式目前并不十分清楚,这也是造成黑色岩中铂族元素测定不稳定的主要原因。本文根据黑色岩的矿物性质及组成,将黑色岩中Pt、Pd、Au的赋存状态划分为:可交换相、有机结合相、硫化物结合相、残渣相。通过应用硫氰酸钾+氰化钠作为解吸剂,有效抑制了黑色岩中有机碳对各相态中Pt、Pd、Au的吸附,采用分离富集ICP-MS法测定了Pt、Pd、Au在各相态中的分布。结果表明:(1)各元素各相态的提取总量与该元素在样品中的总量之比分别为Pt 94.4%~101.0%,Pd 95.8%~101.0%,Au 96.7%~102.0%,说明本方法具有较好的准确性和重现性;(2)黑色岩矿物中Pt、Pd、Au的富集不仅具备亲硫性,而且与有机碳形成的地质条件、地质背景有明显的相关性,此结果为研究黑色岩中铂族元素所处的地球化学环境及其成矿规律提供了重要信息。