几种X射线物相定量分析法简介

本文介绍了以下几种X射线物相定量分析法:单相外标法,L.S.Zcvin无标定量法,复相X射线物相定量分析中两种改进的外标法,浓度稀释物相定量法。同时进行了种方法适用条件的讨论。这几种方法的应用,从不同角度完善了X射线物相定量分析工作。     

海泡石化学物相定量分析

海泡石矿物定量分析通常采用X射线衍射法、红外光谱法。但用化学物相分析进行海泡石矿物定量,至今未见国内外文献报导,本文探索了应用选择性溶解方法进行海泡石矿物化学物相定量分析的可能性。以江西乐平海泡石粘土矿床为对象,研究了粘土层中各种伴生矿物在选择性溶解时     

火成碳酸岩Sm-Nd等时线定年技术

选取庙垭铌-稀土矿床中5件新鲜的碳酸岩样品,依据内部等时线法原理,依次采用醋酸、王水、氢氟酸对其进行分步溶解,并分别对其醋酸溶解相、王水溶解相、氢氟酸溶解相和全岩进行了Sm-Nd 同位素组成分析。结果显示不同溶解相之间147Sm/144Nd同位素比值变化全岩之间由0.02 扩大为0.09,5件样品共计17个点拟合获得的等时线年龄为233±12 Ma (MSWD=2.7),其中单件样品的分相Sm-Nd等时线定年结果为235±17 Ma (MSWD=1.4)。这些结果与在该套碳酸岩中的独居石SHRIMP U-Th-Pb 年龄(233.6±1.7 Ma)(Geochimica et Cosmochimica Acta, 2014,143: 189 - 206.)、独居石LA-ICP-MS Th-Pb年龄(~240 Ma)以及铌铁矿LA-ICP-MS U-Pb年龄(232.8±4.5 Ma)(Lithos, 2017, 290 - 291:159 - 171.)在误差范围内基本一致,表明火成碳酸岩分相Sm-Nd定年结果可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定煤及煤灰样品中21个主次微量元素

对化学物相法分析矿石中红柱石的含量作了初步探讨。试样经氢氟酸冷浸12 h,过滤后残渣用过氧化钠熔融,热水提取,用乙酸锌标准溶液滴定三氧化二铝含量,最后以三氧化二铝的含量换算成红柱石的含量。结合青海乐都矿区红柱石与其伴生矿物的组成特点,试验了排除其他含铝矿物的工作条件与红柱石的溶解特性,并用人工模拟样品中的红柱石溶解率求得校正系数,确定了铝量法作为矿区红柱石化学物相分析方法。     

蒙脱石+伊/蒙混层+伊利石等粘土矿物混合物相X射线定量分析方法—模拟定量法

本文提出粘土矿物(特别是含伊/蒙不规则混层粘土矿物)混合物相的X射线定量分析方法——模拟定量法。着重解决在蒙脱石-不规则伊/蒙混层粘土矿物-伊利石组合中,伊/蒙混层粘土矿物的定量分析计算。模拟定量法是对以前的各种粘土矿物X射线定量分析方法的补充。用纯净的蒙脱石、伊利石、高岭石、绿泥石及各种伊/蒙混层比的伊/蒙混层粘土矿物,配制了各种不同组合的粘土矿物混合样品,制成定向薄膜片,进行了X射线分析,讨论了各种组合的粘土矿物混合物相X射线衍射图谱的特征,并在此基础上提出了粘土混合物相定量分析的方法。     

实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响

通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽可能细而且均匀、采用较高的X射线管功率以及适合的扫描速率均有利于提高物相X射线衍射定量分析的准确度。     

辉石相变的矿物物理特征及滑石瓷老化机理的探讨

本文采用X射线衍射物相定量分析,透射电子显微镜及X射线电子能谱分析研究了原顽辉石→斜顽辉石的相变特征,提出了滑石瓷老化的实质是当原顽辉石Pbcn相向斜顽辉石P2_1/c相转变时,由于体积缩小和钡玻璃相拉应力的减少,导致滑石瓷表面产生微裂缝,从而加剧老化的过程。     

无机材料中24种组分X射线衍射物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上，扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线，所制作标准曲线的相关系数为0．925～0．999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量，结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致，说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。     

基于麦夸特算法的X射线衍射物相定量分析的影响因素研究

X射线衍射物相定量分析方法很多,新近提出的麦夸特算法(Levenberg-Marquardt)在XRD物相定量分析中具有明显的优势,但在实际应用过程中,哪些因素会对该方法计算结果的准确度产生影响仍不清楚。为了指导实际操作过程并提高麦夸特算法在X射线衍射物相定量分析中的准确度和处理效率,本研究通过Matlab软件,将已知配比含量的刚玉、石英、方解石和钠长石与其计算值进行比较,探讨衍射峰强度、衍射峰背底、样品数量等因素对麦夸特算法应用于X射线衍射物相定量分析中计算结果的影响。结果表明:通过前三强峰法的计算结果比通过最强峰法的计算结果具有更高的准确度;由于物相晶体结构及衍射特性的差异,衍射峰背底对不同物相定量结果的影响程度各异,扣除背底后各物相计算结果的准确度整体上都有不同程度的提高;在利用麦夸特算法进行批量分析过程中,当样品数低于一定阈值时,样品数越多,计算结果的准确度提高越明显,但当计算的样品超过一定阈值时准确度不会有明显的提高。     

微量相X射线衍射定量分析的一种简便方法

阐述了关于微量相X射线衍射定量分析的一种简便方法———近似线性关系法,它适用于二相体系(或基体吸收系数基本恒定的多相体系)材料中微量相的定量分析。该方法不需要在待测样品中加入参考物相,分析时仅需对一条衍射线进行测定,因而分析时间很短,其测定结果与实际含量的相对误差为-10.2%～ 21.4%,与外标法和内标法的测量结果的精度相当。     

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。     

硅酸盐体系的化学平衡:(1)物质平衡原理

通过具体应用实例,系统介绍了在硅酸盐体系的化学平衡研究中,依据物质平衡原理,求解“相混合方程”(PME)而进行物相定量分析的“相混合计算”(PMC)方法。应用实例包括矿物原料和结晶岩物相的定量分析,复杂固溶体矿物的端员组分计算,多组分硅酸盐陶瓷的配料比例计算,以及硅酸盐陶瓷制品物相的定量分析。物相定量分析结果是结晶岩和工业岩石原料分类命名的基础,可以为改进矿物原料预处理工艺提供依据,也是研究硅酸盐体系的化学平衡、对材料制备过程进行热力学分析的基础。实际计算中必须合理估计各种分析数据的累积误差。优化计算结果的理论依据主要有矿物晶体化学原理、矿物共生组合规律和次要组分分配的固溶体矿物相优先原则。     

铁矿石X射线物相定量分析

铁矿石是重要的矿产资源,搞清楚其中各种铁矿物的含量,对于合理利用矿产资源具有一定的现实意义。这项工作通常采用化学物相分析法或X射线物相分析法,它们可以互相补充,互相验证。 X射线物相定量分析,自L.E亚历山大(Alexander)和H.P.克卢格(Klug)1948年提出后,至今已有了很大的发展。但是无论内标法、直接法、还是稀释法、参考强度     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铝磷镁钙

样品用硝酸溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸,盐酸溶解盐类后,在选定的测量条件下用电感耦合等离子体发射光谱法( ICP - AES)测定镍矿中镍、铝、磷、镁、钙.选择Ni 221.6 nm、Al 396.1nm、P 178.2 nm、Mg 285.2 nm、Ca 393.3 nm分别作为镍、铝、磷、镁、钙的分析线;...     

粘土矿物X射线衍射相定量分析方法与实验

粘土矿物的物相定量分析在地质研究中有着广泛的应用。本概述了该方法的原理和特点，并讨论了实验中要注意的问题，在对实验结果做了分析之后认为：用x射线衍射方法解决粘土矿物的物相定量问题，虽然只能给出半定量的结果，但是它简单、快捷、重复性好，且有行业标准为依据，仍不失为一种地质研究中常规的物相定量分析方法。     

铝土矿中三水铝石、高岭石、一水硬铝石的分别测定

本文用1％氢氧化钠溶液(含0.5％EDTA)沸水浴上浸取溶解三水铝石、用5％氢氟酸沸水浴上浸取溶解高岭石,使三水铝石、高岭石、一水硬铝石彼此分离,并用EDTA容量法分别测定其三氧化二铝。     

蛇纹石物相的X射线衍射定量分析方法

X射线衍射分析法虽然是部分国家测定蛇纹石的标准方法,但由于现有方法缺乏试验数据的支撑,其检测质量的监控得不到保证,我国目前仍未采用X射线衍射法作为蛇纹石物相定量分析的标准方法。应用X射线衍射仪,根据不同含量分别采用标准曲线法和K值法定量测定蛇纹石含量,通过精密度试验及其协作试验、准确度（包括加标回收）试验等一系列测试,对结果进行统计分析。研究成果可为分析质量的监控及分析方法的评价等提供依据,为建立我国蛇纹石物相定量分析标准方法提供技术支撑。     

择优取向在粘土矿物X射线衍射定量分析中的应用研究

采用Ｋ值法，以蛇纹石或白云母矿为参比物，利用晶面的择优取向，对蒙脱石粘土、海泡石粘土、凹凸棒石粘土和高岭石粘土进行Ｘ射线物相定量分析，取得满意结果。同时总结出这些粘土矿物的Ｋ值，并在此基础上讨论与择优取向相关的问题。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅

样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。     

原子吸收光谱法测定铜矿石物相分析中的铜

经反复实践,将铜矿石样品的浸取滤液水分蒸发干后,采用盐酸溶解,稀释到一定体积比例,就可以使用原子吸收光谱法来准确地测定铜矿石物相分析中的铜。此方法较以往的化学法测定相比,不仅大大缩短了工艺流程,且干扰离子少,测试灵敏度高,特别适合低品位铜矿石的物相分析