一种新试剂在岩石钍含量测定中的应用

CPA-pB 是一种新的高灵敏钍显色剂。作者采用试剂测定岩石申钍的含量,用分光光度法进行了试验研究。各种条件试验结果表明,该试剂水溶液性能稳定,试剂与微量钍可形成稳定的络合物,而且具有显色速度快、反应灵敏、选择性好等优点。采用此试剂进行岩石钍含量测定时,样品中的干扰元素用离子交换树脂进行分离,以分光光度测定可以得到满意的结果。     

DBS—偶氮胂光度法测定矿石中微量钍

本文根据DBS-偶氮胂与钍的显色反应,提出了矿石中微量钍的测定方法。本法得到的配合物至少可稳定25小时。干扰离子采用TBP分离法,测定的结果满意。     

CL—5209萃淋树脂吸附钍的性能和机理研究

研究了ＣＬ－５２０９萃淋树脂吸附钍的性能和机理,并用减压微色谱柱考察了相关离子的萃取色谱行为。选择了分离钍的最佳条件,用于矿样中微量钍的分离和测定,取得了满意结果。     

矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“铍与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

极谱法同时测定岩石中的微量铀钍

试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0．02g／L四丁基碘化铵-4g／L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性范围为0．001～0．500μg／10mL。本法用于含铀岩石中微量铀钍的同时测定,结果令人满意。     

矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“镀与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

N_(263)反相分配色层分离EDTA容量法测定矿石中高中含量钍

一、前言N_(263)反相分配色层分离,偶氮肿Ⅲ比色测定矿石中微量钍的方法,其适用范围是测量百万分之一至千分之几的钍。我们吸取了 N_(263)反相分配色层分离杂质的优点,结合具体情况,在测定矿石中高中含量钍方面做了点滴工作。通过大量的标准回收及样品验证得出,称取0.1—0.5克样品,经上柱分离干扰,调节 pH 后用 EDTA 滴定,可以测定矿石中千分之一至百分之五十以上的钍。     

Cl-5209萃淋树脂分离,氨基G酸偶氮氯膦光度法测定岩石矿石中微量钍

在2mol/L。硝酸介质中,用Cl—5209萃淋树脂吸附钍与其他离子分离,铀、铁、锆、钛、铈等三十多种离子不干扰用氨基G酸偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色测定10微克的钍。方法分离效果好,灵敏度高,简便,快速。测定钍的适用范围在0.x～0.000x％之间。实测试样的相对标准偏差小于±10％,(测定次数n=8),加入回收率为95—103％,本法适用于测定岩石和矿石中的微量钍。     

偶氮溴膦-mk与钍的反应及其应用

在0.05—1.28N的硝酸介质中钍同偶氮溴膦-mK反应,形成蓝紫色络合物。络合物稳定48小时,λ_(max)=680nm,△λ=130nm,ε=8.55×10~4,钍在0—30μg/25ml范围符合比尔定律。当体系中加入阳离子表面活性剂TPB后灵敏度至少提高三倍,钍在0—5μg/25ml范围内符合比尔定律,可用于微量钍的测定。     

偶氮氯膦—mN—溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定矿石中微量钍

确定了偶氮氯膦—mN(CPA—mN)与钍产生显色反应的最佳条件。在澳化十六烷基三甲基铵(CTM AB)存在下,0.5N 盐酸介质中,钍与 CPA—mN 形成紫红色络合物,络合物组成比为 Th:CP AmN=1:5,最大吸收波长为675nm,摩尔吸光系数为1.22×10~5,钍含量在0—12.5微克/25毫升范围内符合比耳定律。实验表明,显色体系中加入 CTM AB,除对显色反应有增敏作用外,还对铀(Ⅵ)、铈(Ⅳ)与 CP AmN 的显色反应有一定的抑制减敏作用,其他干扰如锆、铁等可采用草酸、抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可以不经分离测定矿样中微量钍。偶氮氯膦 mN 是华东师范大学研制的一种不对称变色酸双偶氮氯膦型铈组稀土显色剂简称 CPAmN,该试剂与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系已有文献。报导用于钍的测定,但本文研究表明,CTMAB 在体系中对钍增敏同时,对铀(V1)、铈(1V)却有一定的抑制作用,其它干扰如锆、铁等可采用草酸,抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可不经分离直接测定矿样中微量钍。     

氯化十六烷基吡啶-Triton X-100-对乙酰基偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钍

研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和ＴｒｉｔｏｎＸ＿１００存在下,钍＿对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）显色体系。在１２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,ＣＰＣ可增敏钍与ＣＰＡｐＡ的显色反应,且能在一定程度上掩蔽稀土和铀。该体系在６８０ｎｍ处的摩尔吸光系数为１２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钍量在０～０６ｍｇ／Ｌ内符合比尔定律,大多数共存离子对测定无影响。方法已用于测定稀土和铀存在下的矿石管理样中的微量钍,结果与原结果相符。     

化学光谱法测定岩石中的微量铀

岩石中微量铀的测定多用分光光度法、极谱法或荧光法,发射光谱法测定岩石中微克量铀尚未见成熟的方法。感耦等离子体(ICP)光源的应用,使原子发射光谱定量分析取得了很大进展。但是,垂直放置炬管的 ICP 对铀的捡出限仍然较差,难以用于岩石中微克量级铀的测定。郭玉生等试验水平放置炬管的 ICP—AES 测定岩石中微量铀钍,对铀的捡出限达0.01微克/毫升,但测定岩石中的微量铀仍有线背比较小,结果精密度欠佳     

用铀试剂Ⅲ光电比色法测定天然原料中的钍

薩卡文曾在1959年合成了铀试剂Ⅲ,并建议用光电比色法测定釷、铀、锆。在著作中提出了于鋯石中不用分离居外元素(包括锆元素)而测定钍的方法。在论文中叙述了在岩石中使钍呈氟化物分出后进行钍的测定。在著作中詳细地阐明了铀试剂Ⅲ与钍的反应操作条件,并提出了用这些试剂以萃取光电比色法测定钍。文章也谈到使钍吸附在阳极上分离后测定少量钍。     

N1923-DA201大孔吸附树脂反相分配色层分离、偶氮胂Ⅲ比色测定矿石中钍

用N1923-二甲苯作固定相,AD201大孔聚二乙烯苯吸附树脂作裁体,研究了钍在硫酸介质中的反相分配色层分离条件。拟定了矿石中微量钍的测定方法。     

砷钍石——一个钍石的新变种

一、前言钍石（Thorite）ThSiO₄是一种比較稀少的矿物,主要产于伟晶岩中,其次以副矿物形式产于花崗岩和正长岩中。在与硷性岩有关的碳酸岩矿床中也常含钍石。近年在美国西部发現有中、低溫热液型的钍石矿脉甚多,系一种新的矿床类型（Twenhofel和Buck,1956）。此外,钍石也常見于砂矿中。钍石的成分常多变化。首先是有許多其他元素以固溶液方式置換钍和矽,最常見的有以了几种元素: （1）置换Th的有:U,Fe,Ca,稀土（特別是Ce）,Zr,Pb。据文献的钍石化學分析資料所載,其中还含有微量的Al、Nb、Ta、Mg、Mn、K、Na、Be等元素,由此就产生了許多钍石变种名称,如鈾钍石、鈣钍石、铈钍石、鉄钍石等。 （2）置換Si的有P。发表的报告中还記載有微量的S、As、CO₂等。     

长石铅同位素小议——兼与张理刚同志磋商

经分析测得的长石铅同位素组成,可能不代表岩浆结晶时的同位素组成。结晶后,长石中微量铅的同位素组成,仍可能受所含微量铀、钍影响而增加放射成因铅。这取决于铀、钍、铅的相对含量和岩浆结晶时间。把长石铅看成是多阶段异常铅,可能有利于更深入地探讨地质问题。     

阳离子交换树脂填充纸吸附、X—射线荧光光谱法测定矿石及选冶样品中的钍

本文叙述了阳离子交换纸对钍的予富集、吸附条件及干扰情况。发现在保温条件下,静态吸附10分钟就可以获得分离富集目的。这样就大大简化了操作手续,缩短了实验流程;为钍的快速测定提供了简便方法。 对含量为0.1％钍的样品,本法15次测定变动系数为3.26％。本方法可测定样品中0.00x—x％钍。 试验部分 一、试剂: 钍的标准溶液:准确称取高纯硝酸钍[Th(NO_3)_4·4H_2O]2.380克,2NHCl加热溶     

用铀试剂Ⅲ测定岩石中微量钍

近年来,文献报导了许多社钍的比色方法,如利用钍试剂、铀试剂、铀试剂Ⅱ、磷苯二酚紫、茜素磺酸钠、铬黑T、索罗铬不退灰RAS等有机试剂比色测定钍的方法,但这些试剂对钍的测定都不是特效反应,因此需要使钍与绝大部份伴生元素分离才能进行比色测定.G.B.萨文[1]在1959年合成了铀试剂Ⅲ(1.8二羟基萘3.6二磺酸2.7(偶氮-1)苯二胂酸).该试剂能同许多阳离子形成有色的内格合物,但在强酸性中对钍、锆、铀有很高的选择性.在比色钍时锆的干扰可以用草酸掩蔽,由于草酸的加入,使钍格合物的颜色强度有所降低,C.B.萨文建议通过计算给以补正.以后,有人把该试剂用于岩石矿物中钍的测定.     

络合滴定法测定稀土元素和钍

当有铀和钍存在的情况下,用氯化锌或硫酸锌以络黑T进行反滴定对稀土元素不可能进行测定。我们所推荐的方法是基于pH～10时按紫尿酸铵(MEPEKCИД)用氯化镍溶液滴定剩余的特里龙Б的这一原理。此法适用于测定钍以及钍和稀土元素的总量,用其它方法测定钍后即可计算出稀土元素的含量,从一个样品的溶液中同样能分别测定稀土元素和钍。络合法滴定时,铵盐可使紫脲酸铵指示剂颜色转变不好;在滴定溶液中铵盐的允许含量不超过300毫克。在酸性介质中,用络合法测定钍时,阴离子有干扰,用该方法时,在溶液中阴离子     

天然水中钍的浓缩和光度测定

地球化学家对测定天然水中的少量钍很感兴趣。海水中钍的基本同位素的含量平均为5×10~(-8)克/升。直接测定这种水中的钍是办不到的。因此预先浓缩钍乃具有意义。文献中已经介绍了关于用钍与氢氧化铝、氟化钙、氟化鑭、碱性磷酸钛、磷酸锆、或磷酸鉍共沉淀的方法来浓缩钍的资料。用已知的测光试剂——钍试剂在沉淀锆的条件下使钍和锆共沉淀的方法也已经介绍过了。从天然水中浓缩钍是应用氢氧化铁、草酸钙进行的。钍从天然水中的定量萃取也是在浓缩的条件下用离子交换树脂进行的。