同位素稀释-等离子体质谱法快速测定铬铁矿中的铂族元素

目前测定铂族元素的方法主要有中子活化法和等离子体质谱法。后具有灵敏度高、检出限低、质谱图简单的特点,是铂族元素测定的有力工具。同位素稀释法具有准确度高、灵敏度好,不需要对分析元素进行严格的定量回收,已应用于铂族元素的测定。由于铂族元素在地质样品中含量极低,且分布不均匀,因此必须进行分离富集。目前国内外对铂族元素的富集方法主要有火试金法、     

微型核反应堆中子活化分析测定地质样品中铂族元素

采用镍铳试金预富集微型核反应堆中子活化分析测定地质样品中铂族元素，方法检出限低，ＲＳＤ〈１０％。     

湘黔下寒武统黑色岩系不同矿物组合中的铂族元素特征

贵州遵义和湖南张家界黑色岩系中的矿物组合非常复杂,用X射线衍射仪分析并结合前人的研究成果,显示其中的硫化物矿物、粘土矿物和有机质含量较高;经破碎和分选流程对样品进行处理后,用ICP-MS方法测定了黑色页岩和分选后样品中的铂族元素含量,对贵州遵义和湖南张家界黑色岩系中的铂族元素赋存特征进行研究,结果表明:贵州遵义和湖南张家界的黑色页岩系中赋存高含量的铂族元素,且含量表现较高的稳定性;低温氧化条件下,铂族元素的化学活动性足以使之以相当规模活化、迁移并在还原条件下沉淀富集;经强风化淋滤作用,富含碳硫钼矿黑色页岩中铂族各元素含量都有不同程度的降低;绝大部分的铂族元素富集于黑色页岩的有机质和黄铁矿中;铂族元素的分布模式具规律性,铂族元素的明显分异说明此黑色页岩的分布模式不具有地外物质的特征。     

锍试金富集贵金属元素：I.等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂族元素

纯化了捕集剂，用锍试金结合Ｔｅ共沉淀富集，等离子体质谱法测定了地质样品中的铂族元素，全流程铂族元素回收率大于９４％，一次熔样可同时测定了６个铂族元素，按２０ｇ取样计算，方法检出限（ｎｇ／ｇ）分别为０．０２４，Ｒｕ，０．０１３，Ｒｈ，０．２０，Ｐｄ，０．０３３，Ｏｓ０．３９，Ｉｒ０．１２Ｐｔ；对标准ＧＰｔ－６平行测定５次，铂族元素相对标准偏差为１％（Ｏｓ）～８％（Ｐｔ）对不同类型标样进行测定，测得结     

锍试金富集贵金属元素1Ⅰ.等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂族元素

纯化了捕集剂，用锍试金结合Ｔｅ共沉淀富集，等离子体质谱法测定了地质样品中的铂族元素。全流程铂族元素回收率大于９４％。一次熔样可同时测定６个铂族元素。按２０ｇ取样计算，方法检出限（ｎｇ／ｇ）分别为：００２４Ｒｕ，００１３Ｒｈ，０２０Ｐｄ，００３３Ｏｓ，０３９Ｉｒ，０１２Ｐｔ；对标准ＧＰｔ６平行测定５次，铂族元素相对标准偏差为１％（Ｏｓ）～８％（Ｐｔ）；对不同类型标样进行测定，测得结果与标准值基本吻合     

锍镍试金富集-等离子体质谱法测定西太平洋富钴结壳中的铂族元素

根据西太平洋麦哲伦海山富钴板状结壳样品的成分特征，对常规的锍镍试金配方作了改进；酌情减少捕集剂羰基镍的加入量，可显著降低铂族元素的空白值。富集后的样品，采用电感耦合等离子体质谱测定铂族元素（PGE）。其中，Ru、Rh、Pd、Ir和Pt用常规外标法测定，^175Lu作内标；Os用同位素稀释法测定。用国家一级标准物质GBW07290和GBW07291作监控分析质量的参考样，结果满足要求。     

地质样品中铂族元素的分析测定方法

文中阐述并归纳了近年地质样品中铂族元素的分离、富集及测试方法方面的最新进展。铂族元素本身的超痕量性,要求实验过程中对空白值的控制,干扰元素的扣除和检测限的降低更为严格,同时要克服块金效应。文中对消解过程中常用的火试金法、酸溶、碱熔方法和卡洛斯管法(Carius tube),分离富集过程中的Te共沉淀和离子交换法,测试手段中的原子光谱法、中子活化法和等离子质谱法等方法的最新进展进行了总结。由于复杂的地质样品中PGE的浓度范围不一、赋存形式多样,要求在具体样品分析过程中灵活地搭配使用各种分离富集和检测方法,结合笔者所在实验室在实验过程中发现的问题,对各种不同类型地质样品中铂族元素的分离富集、样品处理及测定方法也进行了总结。     

大洋多金属结核和深海沉积物标准物质中铂族元素的中子活化分析

采用镍锍试金预富集中子活化分析方法,测定了大洋多金属结核标准物质ＧＳＰＮ２、ＧＳＰＮ３和深海沉积物标准物质ＧＳＭＳ２、ＧＳＭＳ３中的铂族元素;根据大洋样品成分特征,对常规的镍锍试金配方和熔炼条件作了改善;计算了活化分析中的铂族元素干扰核反应,校正了Ａｕ对Ｐｔ的二级干扰;选用羰基化镍粉配料,降低了铂族元素空白值。用国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０２作了对照分析,结果与标准值相符。     

锍镍试金-等离子体质谱法测定地球化学勘探样品中的铂族元素和金Ⅰ．分析流程的简化

报道了一个改进的锍镍试金一等离子体质谱测定铂族元素和金的分析流程，用封闭溶解贵金属硫化物滤渣与同位素稀释法测锇相结合，解决了包括锇在内的全部铂族元素和金的测定，避免了锇的蒸馏分离和（或）单独测定，简化了分析流程，以适应大批量化探样品的要求，用所拟方法分析了标准物质中铂族元素和金，其结果与参考值相符。     

峨眉山玄武岩铂族元素地球化学

铂族元素是了解部分熔融,核-幔、壳-幔相互作用,岩浆起源及演化有效的示踪剂.由于铂族元素在地质样品中分布极不均匀,含量低且具有块金效应,需要一个具有空白值低,取样量大,重现性好的测定低含量全部铂族元素的分析方法才能得到准确高、重现性好的分析结果.     

黔北黑色岩系的铂族元素地球化学特征及成因探讨

采用中子活化分析方法,系统测定了黔北黑色岩系的铂族元素含量。结果表明:金属富集层是铂族元素富集的首选层位。根据铂族元素丰度、元素相关性、特征参数值和元素配分模式,认为铂族元素并非来源于地外物质,而是海底含矿热卤水沿深大断裂而来。铂族元素的异常富集是海底热卤水与正常海水共同作用的结果。     

铂族元素中子活化分析的微型镍锍试金预富集方法研究

建立了适用于小样品(≤1g)中铂族元素分离富集的微型镍锍试金流程。讨论了试金熔剂、捕集剂的用量和比例,以及熔炼条件。化学回收实验显示铂族元素全流程回收率≥90%,分析精密度(RSD,n=6)为4.3%~7.7%。标准参考物质分析显示分析值与标准值基本吻合,表明所建立的微型镍锍试金流程是可靠的。     

改进的卡洛斯管溶样等离子体质谱法测定地质样品中低含量铂族元素及铼的含量

报道了一个改进的卡洛斯管溶样等离子体质谱法测定地质样品中铂族元素及Re含量的新方法。将封闭的卡洛斯管置于高压釜中,然后在高压釜中加水,密封在高压釜中的水在高温下产生的外压将会抵消卡洛斯管中由酸产生的内压,这样就可以避免传统的卡洛斯管在高温高压下可能发生爆炸的危险。由此可以加大取样量,降低铂族元素测定过程中的块金效应及检出限,使超低含量铂族元素的测定成为可能。12g样品在75mL卡洛斯管中用35mL王水于320℃溶解15h,基本上可以使各种地质样品中的铂族元素矿物完全溶解。一次溶样可以测定全部铂族元素及Re,全流程空白值极低,国际标样测定结果稳定可靠。     

八卦庙超大型金矿床的铂族元素地球化学特征

对八卦庙超大型金矿床岩石、矿石的铂族元素地球化学特征研究表明，八卦庙金矿床铂族元素的富集和晚期深部岩浆热液有关，与金的富集具有一定的正消长关系，并指示了西坝岩体对成矿的作用。该区碰撞造山-造山后伸展-岩浆侵位-矿床形成是一个统一的连续过程，在这一岩浆-构造-成矿过程中，铂族元素得到一定富集。     

锍镍试金富集—等离子质谱法测定地质样品中的金铂钯铑铱钌

建立了锍镍试金富集—电感耦合等离子质谱法测定地质样品中金铂钯铑铱钌的方法。研究了富集时各种实验因素的影响,样品用琉试金富集,盐酸处理锍镍扣,碲共沉淀富集,过滤,沉淀用王水溶解,ICP-M S测定。方法检出限:A u为0.11、P t为0.050、Pd为0.028、R h为0.018、Ir为0.013、R u为0.02,相对标准偏差(n=12),A u为8.25%、P t为4.76%、P t为4.97%、R h为5.63%、Ir为5.38%、R u为6.81%。经国家一级地球化学标准物质验证,铂族元素和金的测定值与标准质相吻合。     

城口地区早寒武世黑色岩系铂族元素地球化学特征与来源

北大巴山城口地区广泛发育富集V、Ag、Se等多种元素的下寒武统黑色岩系,但是否存在铂族元素矿化以及来源一直存在争议。本文利用ICP-MS方法测定了城口地区孙家坝剖面下寒武统鲁家坪组(对应牛蹄塘组)黑色岩系多金属富集层的铂族元素(PGE)、Au和Ag含量,在判断铂族元素异常的基础上,利用铂族元素地球化学特征探讨其来源。结果表明,该剖面黑色岩系样品具有较高的PGE含量(32.2~142.5 ng/g),平均88.9 ng/g,与上地壳平均值对比具有明显的PGE富集特征;同时金、银也具有较高的含量,平均值分别为40.2 ng/g和31.7μg/g。铂族元素配分模式表现为相对富集Pd、Pt、Os、Ru,亏损Ir、Rh,依据Ir含量以及与球粒陨石的对比分析,认为鲁家坪组黑色岩系PGE不具备地外物质来源。铂族元素球粒陨石标准化配分模式、PGE含量顺序及铂族元素相关图解显示其来源可能与海底热水作用关系密切。有机碳和PGE含量之间没有明显相关性,表明有机质可能是通过改变氧化还原条件导致PGE进一步富集。城口地区埃迪卡拉纪-寒武纪过渡阶段海底热水作用和PGE异常的识别不仅对于理解黑色岩系型矿床的成因,而且对全球重大事件如寒武纪生命大爆发的认识都具有重要意义。     

某岩体含铂矿石锇铱铑品位预报方程的建立

硫化铜镍矿床中伴生的铂族元素以Pt、Pd为主,Os、Ru、Ir、Rh含量通常较低,但价格比Pt、Pd昂贵得多.如何综合评价这些含量较低的伴生铂族元素是普查勘探工作应解决的问题之一.一种作法是将主金属Ni、Cu及6种铂族元素一并列入样品的基本分析项目,这样做便于储量计算,但将增加试金分析工作量,影响矿床勘探速度;另一种作法是只将Ni、Cu、Pt、Pd列入基本分析项目,其余4种伴生铂族元素仅在组合分析样品中进行测定,这样虽节省大量试金分析,却又给储量计算带来困难.本文应用一元线性回归分析方法,尝试依据若干代表性钻孔含铂矿石的基本分析数据,利用Os、Ru、Ir、Rh含量的密切相关关系建立预报方程,以期在只测定矿石中Ru含量的前提下,对Os、Ir、Rh品位进行预报,并讨论了预报的精确度和实际应用的可能性.     

铂族元素地球化学标准物质的研制

ＧＰｔ＿１～７系列标准物质由土壤、水系沉积物、富镁超基性岩、富铁超基性岩、含铜镍贫铂矿石及铬铁矿等不同类型７个样品组成。铂族元素的含量范围从土壤和岩石的背景含量到矿石达４～５个数量级。经方差检验样品均匀度良好。标准物质的定值分析采用了不同类型的试金和湿化学法分离富集,以原子吸收、催化比色、催化极谱、等离子体质谱、发射光谱和中子活化等方法进行测定。定值的元素为Ｐｔ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｒｈ６个铂族元素及Ａｕ。该系列标准物质主要适于作铂族元素地球化学勘查和铂矿勘查中铂族元素分析的量值标准与测试的质量监控。     

利用同一化学流程分析地质样品中的铂族元素含量和铼-锇同位素组成

报道了利用一次溶样和同一化学流程分离富集地质样品中铂族元素(Pt、Pd、Os、Ir和Ru)和Re的方法.该化学流程包括以下几个步骤:(1) Carius管溶样法分解岩石样品中富集铂族元素的矿物;(2)四氯化碳萃取法分离出Os;(3)微蒸馏法进一步纯化Os;(4)阳离子交换树脂法将铂族元素(Pt、Pd、Ir和Ru)以及R...     

PGE和金的热液共生富集机制初探

本文初步探讨了热液条件下铂族元素和金共生富集的控制因素,包括配合物迁移形式和沉淀物理化学条件的相似性;此外,铂族元素和金的固溶作用、相对溶解度、源区特征、热液性质和活动历史也有不可忽视的影响。有关结论在一定程度上丰富和深化了对铂族元素热液成矿规律的认识。