锍试金富集贵金属元素：I.等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂族元素

纯化了捕集剂，用锍试金结合Ｔｅ共沉淀富集，等离子体质谱法测定了地质样品中的铂族元素，全流程铂族元素回收率大于９４％，一次熔样可同时测定了６个铂族元素，按２０ｇ取样计算，方法检出限（ｎｇ／ｇ）分别为０．０２４，Ｒｕ，０．０１３，Ｒｈ，０．２０，Ｐｄ，０．０３３，Ｏｓ０．３９，Ｉｒ０．１２Ｐｔ；对标准ＧＰｔ－６平行测定５次，铂族元素相对标准偏差为１％（Ｏｓ）～８％（Ｐｔ）对不同类型标样进行测定，测得结     

峨眉山玄武岩的铂族元素地球化学特征

采用镍锍试金预处理中子活化分析方法,系统地测定了峨眉山玄武岩的铂族元素含量。１４个样品的平均值为：Ｏｓ＝０．３９ｎｇ／ｇ,Ｉｒ＝０．０６９８ｎｇ／ｇ,Ｒｕ＝０．４９ｎｇ／ｇ,Ｒｈ＝０．２５ｎｇ／ｇ,Ｐｔ＝７．７１ｎｇ／ｇ,Ｐｄ＝５．４８ｎｇ／ｇ。相对于原始上地幔,峨眉山玄武岩的铂族元素分异明显,Ｏｓ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｒｈ亏损,Ｐｔ、Ｐｄ富集。（Ｐｔ＋Ｐｄ）／（Ｏｓ＋Ｉｒ＋Ｒｕ）比值（平均１３．９６）和Ｐｄ／Ｉｒ比值（平均７８．５）显著高于原始上地幔、地幔捕虏体、阿尔卑斯型橄榄岩及科马提岩。铂族元素配分模式为铂钯富集型。以上这些特征表明其原始岩浆为上地幔低程度部分熔融形成的玄武岩浆。     

等离子体质谱法快速测定地质样品中的痕量铂族元素和金

１￣５ｇ试样于刚玉坩埚经Ｎａ２Ｏ２熔融分解,王水浸取后蒸发脱水除ＳｉＯ２,碲共常常富集铂族元素和金,用同位素稀释－等离子体质谱法测定Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｆ和Ｐｔ,内标法测定Ｒｈ和Ａｕ。按取样５ｇ计算,方法的测定限小于０．３５ｎｇ／ｇ,经ＣＣＲＭＰ６个铂族元素标样分析验证,其结果与标准值基本吻合,５次平行测定的ＲＳＤ在１．５￣６．５％     

试论铂族元素地球化学示踪体系

试论铂族元素地球化学示踪体系李胜荣，高振敏，陈南生（中国科学院地球化学研究所，贵阳５５０００２）关键词铂族元素，地球化学示踪，典型配分型式稀土元素作为地球化学示踪剂已为人们所熟知。Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ是一组化学和物理性质颇为相似的元素，...     

催化光度法测定痕量锇

在０５ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中，Ａｓ（Ⅲ）存在下，Ｏｓ（Ⅷ）催化ＫＣｌＯ３氧化邻苯二酚紫褪色反应。反应受温度、反应时间影响，冷却及加入抗坏血酸可终止反应。据此，建立了一个测定痕量Ｏｓ（Ⅷ）的新方法。方法的灵敏度为２５７×１０－１０ｇ／ＬＯｓ（Ⅷ），测定范围为０～００９１μｇ／Ｌ，用地质管理样中锇的测定验证，结果与原结果相符     

锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉矿中的主次痕量元素

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱测定锂辉矿中的主、次、痕元素的方法。样品经酸溶和碱熔处理后，直接进行了２０种元素的测定。其检出限在０．５－１４．６μｇ／ｇ。样品测定的ＲＳＤｎ＝１１），其主量成分＜０．５％，痕量成分＜１０％。标准加入回收率为８７．２％－１１４．３％。     

流动注射在线罗丹宁纤维预浓集快速测定地质样品中痕量金

应用流动注射在线罗丹宁纤维预集火焰原子吸收法快速测定地质样品中痕量金。选用微型细柱，内装有新型螯合罗丹宁纤维，在２０％王水质中，样品流速为７．９ｍｌ／ｍｉｎ，上柱４０ｓ；用０．０２５％硫脲就可洗脱，洗脱液流速为２．６ｍｌ／ｍｉｎ，分析速度为６０Ｎ／ｈ，浓集倍数为２５（浓集效率为２５ＥＦ／ｍｉｍ）。对于０．２０μｇ／ｍｌ Ａｕ测定２１次，ＲＳＯ为１．９％。方法检出限（３σ）为０．００１μｇ／ｍｌ Ａ     

光度法测定痕量钛的研究

基于痕量Ｔｉ（Ⅳ）在稀Ｈ２ＳＯ４介质中对ＥＤＴＡ还原Ｃｒ２Ｏ２－７褪色反应的抑制作用，建立了测定痕量Ｔｉ（Ⅳ）的光度法。测定范围为２４～２４μｇ／Ｌ，检出限为１０６×１０－７ｇ／ＬＴｉ（Ⅳ）。结合萃取分离富集技术，方法用于测定人发及茶叶样品中的痕量Ｔｉ（Ⅳ），结果与标准值相符，加标回收率在９５％～１００％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为１１％～２０％。     

勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法（二）银的分析方法

发展了一种可在野外快速测定０．０１０—５０μｇ／ｇ银量的新方法。此法由两个各自独立而又配套的部分组成。一是直接测定０．２５—５０μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＳＤＳ三元络合物光导比色测定法；二是测定０．０１０—０．２５μｇ／ｇ银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法。可在同一份试液中依次完成。前者检出限为０．００６μｇ／ｍｌ（Ｋ＝３）；测定铜、铅和锌矿石标样ＧＳＯ－Ｃｕ－１（含银３．８７μｇ／ｇ）、ＧＳＯ－Ｐｈ－１（含银１４．７μｇ／ｇ）和ＧＳＯ－Ｚｎ－１（含银１３．５μｇ／ｇ）中的银，ＲＤＳ（ｎ＝１１）分别为１．６％、３．７％和３．４％；后法可检出５ｎｇ／ｇ银；测定地球化学标样ＧＳＤ－３（含银０．５９μｇ／ｇ）中的银，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为６．ｔ％。方法较为简便、快速、准确和灵敏。用光导比色计测定，结果准确度、精度均有较大改善，且与室内原子吸收法相当。故所定方法具有广阔的应用前景。     

铂族元素地球化学标准物质的研制

ＧＰｔ＿１～７系列标准物质由土壤、水系沉积物、富镁超基性岩、富铁超基性岩、含铜镍贫铂矿石及铬铁矿等不同类型７个样品组成。铂族元素的含量范围从土壤和岩石的背景含量到矿石达４～５个数量级。经方差检验样品均匀度良好。标准物质的定值分析采用了不同类型的试金和湿化学法分离富集,以原子吸收、催化比色、催化极谱、等离子体质谱、发射光谱和中子活化等方法进行测定。定值的元素为Ｐｔ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｒｈ６个铂族元素及Ａｕ。该系列标准物质主要适于作铂族元素地球化学勘查和铂矿勘查中铂族元素分析的量值标准与测试的质量监控。     

色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。     

缅甸铂族金属砂矿中的矿物种类

采用电子探针分析（ＥＰＭＡ），对缅甸铂族金属砂矿中的矿物种类进行了研究。物质组成研究查明：主要组合矿物是Ｐｔ、Ｉｒ、Ｏｓ、Ｒｕ的自然元素和金属互化物。主要矿物是自然铂矿、铁铂合金、钌铱锇矿、等轴锇铱矿和铱锇矿。次要及稀有矿物是铂族金属的硫化物、砷化物、包括（Ｒｈ、Ｐｄ、Ｐｔ）２Ａｓ和（Ｒｈ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｎｉ）２Ａｓ两种陌生矿物、锑化物，以及含铂族元素的Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ硫化物。     

三溴偶氮胂—锇—溴酸钾催化光度法测定微量锇

在酸性介质中Ｏｓ（Ⅳ）对ＫＢｒＯ３氧化三溴偶氮胂的褪色反应有明显的催化作用，借此反应可在水相中直接测定微量锇。方法灵敏度高，锇的质量浓度为１０～２００μｇ／Ｌ时符合比尔定律，表观摩尔吸光系数为９１８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。方法已用于贵金属精矿中锇的测定     

大道尔吉蛇绿岩型超镁铁岩铬铁矿中铂族元素分布特征

大道尔吉超镁铁质岩体位于祁连中间地块西端南缘沙果河深断裂的北侧。属于被肢解的蛇绿岩残片，由地幔橄榄岩和堆晶杂岩带组成。其中赋存的铬铁矿床普遍含有铂族元素，铂族元素的总量在富矿中平均为０．３０６×１０－６，贫矿中平均为０．１４９×１０－６。铂族元素的含量与矿石中Ｃｒ２Ｏ３的含量呈正消长关系，铬铁矿体即是铂族元素的矿化体。铂族元素的配比关系各类矿石平均为Ｒｕ：Ｏｓ。Ｉｒ＝１７．１：１０：２．２。为钌型铬铁矿床。铬尖晶石的成分特征是铂族元素矿化类型的重要识别标志。     

X射线荧光靶线内标法测定金首饰中的银

采用Ｘ射线荧光靶线内标法测定黄金饰品中银含量，当ｗ（Ａｇ）＜１０％时，测定的标准偏差小于００１％，测量平均值与标准值的偏差亦小于００１％；当ｗ（Ａｇ）＜８％时，测定的标准偏差小于００４％，测量平均值与标准值的偏差小于００７％。方法能较好地补偿了表面形状对测定结果的影响，适用ｗ（Ａｕ）＞９２％的饰品中银的测定     

三正辛胺纤维棉对金的吸附性能及其在测定金中的应用

研制了三正辛胺（ＴＯＡ）纤维棉,考察了ＴＯＡ纤维棉对Ａｕ（Ⅲ）的吸附性能,选择了吸附和解吸的最佳条件。在φ＝１０％的王水中,ＴＯＡ纤维棉可定量吸附Ａｕ（Ⅲ）,使其与多种共存离子分离。吸附的Ａｕ（Ⅲ）用１０ｇ／Ｌ的Ｎａ２ＳＯ３溶液解脱。在给定条件下,对５～２００μｇＡｕ（Ⅲ）进行分离富集,其回收率在９８０％～１０１０％。方法已用于氧化金铅矿、铅锌矿、银金矿中金的分离富集和测定,所得结果与其它方法相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）为１６％～３９％。     

催化光度法测定痕量镍的研究

研究了在ＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中，痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件，测定了反应活化能，建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为２４０×１０－８ｇ／Ｌ，测定范围为００８～２４μｇ／Ｌ。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离，实现了对铝合金标样中痕量镍的测定，ＲＳＤ（ｎ＝６）小于３％。     

在线液 - 液萃取微型万用分相器的设计和应用 Ⅲ.流动注射液液萃取电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子体原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ，检出限（３σ）分别为３６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ，两元素在０～２．０ｍｇ／Ｌ有良好的线性。对于１ｍｇ／Ｌ的Ｍｏ和Ｗ的测定，ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４０％和２７％，测定速率为２５～３０／ｈ。     

对羧基偶氮氯膦与锆显色反应及应用

在０５６ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质及溴化十六烷基吡啶存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与对羧基偶氮氯膦形成１∶２的蓝色络合物。其λｍａｘ＝６８５ｎｍ，ε６８５＝６８５×１０４，Ｚｒ（Ⅳ）的质量浓度为在０～０８ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。所建立的方法用于熔铸氧化铝和陶瓷釉料中Ｚｒ的测定，结果与推荐值相符，对于ｗ（Ｚｒ）＝１１８％熔铸氧化铝测定６次，其ＲＳＤ＝０８８％。