氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果不确定度评定

按照测量不确定度评定方法,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果进行不确定度评定。研究发现原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋含量的不确定度主要来源于样品制备过程、标准溶液配制过程、校准曲线拟合过程、重复性测量以及分析仪器的不确定度等。通过对各分量的不确定度进行量化,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明最大的不确定度来源于样品制备过程。当样品中铋含量为24.76μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为1.40μg/g。     

石墨炉原子吸收光谱法测定农业地质调查土壤样品中镉的不确定度评定

用实例对石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉元素的不确定度进行评定,采用《测量不确定度评定与表示指南》对测量结果进行评估。分析了不确定度的主要来源,包括测量浓度的不确定度、体积的不确定度、称量不确定度及测量重复性引起的不确定度。评估了镉含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。对于镉含量为0.42×10-6的土壤样品,其扩展不确定度为0.04×10-6。     

电感耦合等离子体光谱法测定农业地质调查土壤样品中铈的不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示指南》，以等离子体发射光谱法测定土壤中的稀土元素铈为例，对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源，包括溶液制备过程中引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、标准物质外标法测量不确定度及仪器重复测定的不确定度。提供了引入不确定度各参数的采集和计算方法，对各不确定度分量进行分析计算，最后合成标准不确定度，通过乘以95％概率下的扩展因子2，获得测量结果的扩展不确定度。     

土样比重的测量不确定度评定

土样比重的测量不确定度既判定了自身的可靠性,同时又影响了通过比重及其他一些参数换算得到的孔隙率、饱和度等指标的准确性。选用物理性质较为均匀的原状粉土做样品,基于《土工试验方法标准》(GB/T50123-1999),通过比重瓶法重复测量了样品的比重。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)的要求,分析了试验过程中影响因素的主要来源,建立了测量比重不确定度的计算模式,较系统地对其不确定度进行了评定。结果表明:土的比重测量误差主要由称量及不均匀性两个因素引起。试验条件下的土样比重测量结果的扩展不确定度为0.005。     

活性炭吸附-碘量法测定金矿石中金的不确定度评定

根据测量不确定度的评定方法,对活性炭吸附-碘量法测定金矿石中的金进行不确定度评定。实验样品从低温升至650℃灼烧2 h除硫,用50%(体积分数)的王水溶解1 h,经活性炭动态吸附抽滤,将载金炭灰化复溶,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,该方法简便、快速、实用性强。测量结果的不确定度由滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液体积、硫代硫酸钠对金的滴定度、称量质量、重复测定等不确定度分量组成。对各个不确定度分量进行分析并量化,合成得到测量结果的标准不确定度,换算成扩展不确定度。通过评定不确定度主要是由硫代硫酸钠对金的滴定度引入。     

石墨炉原子吸收光谱法测定味精中痕量铅的不确定度评定

以石墨炉原子吸收光谱法测定味精中痕量铅为例,对测定结果的不确定度来源进行分析,对测定过程的主要不确定度分量进行合理评定,包括称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度及测量重复性引入的不确定度。评估了铅含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。对于铅含量为0.025×10-6的味精样品,其扩展不确定度为0.002×10-6。     

气相色谱法测定地下水中六六六结果的不确定度评定

依照《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱法测定地下水中六六六(HCH)四种单体结果进行了不确定度评定。分析了测量过程中引入的不确定度来源,包括提取液体积的量取、样品提取溶液的定容体积、分析仪器的进样量、标准系列溶液的测量以及仪器重复测定等分量引入不确定度及其各参数的采集和计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定芦蒿样品中镉的不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法重复测定芦蒿样品中的Cd,建立不确定度评定数学模型,系统分析和量化不确定度各分量。分析了测量过程中的不确定度主要来源于标准物质引入的不确定度、样品制备的不确定度、曲线拟合中产生的不确定度以及重复试验的不确定度。当Cd平均含量为0．20μg／g时,评定其不确定度为0．024μg／g。     

铜精粉中铜的测量不确定度评定

测量不确定度作为当今矿石主要的评定方式,其评定是表征并赋予测量结果的分散性,为最终的测量结果附带参数,以此来客观衡量测量量的分散性。根据数值的特点分为两个度量,符合统计规律的数值,称为A类不确定度;不符合统计规律的数值称为B类不确定度。将不确定度的评定方法运用到铜精粉中铜含量的测定中,最终得出样品铜精粉中19.94%～20.34%的铜含量,同时对铜精粉中铜的测量实验及实验结果不确定度的评定进行了系统的研究,并将整个实验及结果不确定度的计算过程简述,这样不仅达到了测量的目的,还能对不确定度进一步认识,也给冶炼工业的发展提供了可参考的研究方法。     

容量法测定锰矿石中锰不确定度评定

以硝酸铵-硫酸亚铁铵容量法测定锰矿中锰为例进行系统的不确定度评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的仪器设备、标准工作溶液、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的标准不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚含量的不确定度进行评定。通过对实际水样测量的标准不确定度进行分析和计算,得出测量扩展不确定度,从而定量地说明其测量结果的可信度。研究结果表明,在实际水样的测定过程中,标准曲线拟合和样品前处理过程产生的不确定度对总不确定度有较大的贡献率。     

激光荧光法测定土壤中铀的不确定度评定

介绍了激光荧光法测定土壤中总铀含量的不确定度评定方法。建立了不确定度的测量模型,对不确定度来源进行了分析,并对不确定度分量进行量化,计算出环境级土壤样品总铀含量测量的扩展不确定度。结果表明,某0.1 g环境土壤干样总铀含量测量的扩展不确定度为13.04%(k=2),占主导作用的不确定度来源为样品荧光计数测量不确定度。     

榴辉岩中金红石物相二氧化钛含量测定的不确定度评定

通过对榴辉岩中金红石物相二氧化钛含量重复测定，建立数学模型，分析了测量过程的不确定度主要来源于样品制备的不确定度、标准物质引入的不确定度、曲线拟合中产生的不确定度．以及重复试验的不确定度。当二氧化钛平均含量为3．75％时，评定其扩展不确定度为0.16％。     

田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比

目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。