离子交换树脂法分离沉积物中锶和钕的影响因素研究

Sr和Nd同位素是地质学研究中经典的同位素定年和示踪体系。传统沉积物中Sr和Nd分离方法通常是利用AG50W-X8树脂分离Sr与稀土元素(REEs),再用Sr和Ln特效树脂分别对Sr和Nd纯化,但对于Fe元素含量较高的沉积物样品,该方法对REEs的洗脱率偏低,仅有50%。另外,AG50W-X8树脂高度、洗脱酸种类、Sr特效树脂淋洗酸体积以及Ln特效树脂过柱方式对Sr和Nd分离都有影响。为分析上述因素对Sr和Nd分离效果的影响,本文以水系沉积物标准物质GBW07309为例进行了研究,结果表明:(1)高含量的Fe会显著影响Sr和Nd的分离效果,而AG1-X8树脂可以有效去除Fe;(2)当AG50W-X8树脂高度为1 m L,硝酸作为洗脱酸时,Sr和REEs的分离效果较好;(3)Sr特效树脂淋洗酸中硝酸淋洗体积达到15 m L时可以有效分离Sr和Rb;(4)Ln特效树脂采用重力过柱方式时Sr和Nd分离效果较好,没有拖尾现象。本研究解决了Fe对分离Sr和Nd的干扰,K、Na、Ca、Mg、Fe、Rb、Sm去除率达到99%以上,完全满足Sr和Nd同位素分析的要求,为离子交换树脂法分离沉积物中Sr和Nd提供了较详细的前处理经验数据。     

热电离质谱法测定龋齿牙釉质87Sr/86Sr同位素比值

锶同位素已经成为国际考古学界用于探索人和动物迁移活动和食谱组成的主要方法。本文利用锶特效树脂(Sr-Spec), 建立了快速分离富集于人龋齿中的微量元素锶, 并测定87Sr/86Sr的有效方法。采用硝酸-高氯酸体系消解龋齿样品, 利用锶特效树脂(Sr-Spec)快速分离富集龋齿中微量元素锶(Sr), 最后采用IsoProbe-T固体热电离质谱计测定龋齿87Sr/86Sr同位素比值。实验结果表明, 不同年龄和性别龋齿牙釉质的87Sr/86Sr同位素比值在0.710935~0.711034之间较小区间范围, 基本趋于稳定, 说明生活在相同地质背景的人或动物, 其机体内Sr同位素比值接近。男性龋齿牙釉质87Sr/86Sr比值随着年龄的增长有微小的波动, 从0.710935升高到0.711031, 这些微小变化可能与样本人群的环境和生活习惯相关。     

树脂柱串联法分离地质样品中Sr-Nd-U

Sr、Nd、U等同位素体系被广泛应用于地球表生过程中年代测定及物源示踪等研究,高效地分离这些同位素体系,对于推广这些同位素方法的应用具有重要现实意义。若要同时分析地质样品中Sr、Nd、U三种元素的同位素,现有方法往往需要消解两份样品,一份用于Sr-Nd而另一份用于U的分离提纯。这种方法不但增加了样品用量,而且需要多次蒸干溶液转换介质,既延长了分离流程也增加了样品被污染的风险。为了提高样品利用率和分析效率,本文通过将树脂柱串联改进了分离流程,提出一种仅需消解一份样品,便可同时提取Sr、Nd、U三种元素的新方法。本方法中Sr的分离采用Sr特效树脂,包含Nd在内的稀土元素(REE)的分离采用AG50W-X8树脂,U的分离采用UTEVA特效树脂。实验中将三种树脂柱串联,采用3mol/L硝酸淋洗液淋洗,同步进行平衡树脂、上样、洗杂志,避免了蒸干操作。分离后的淋出液使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试元素含量。结果表明：U的回收率接近99.9%,Sr的回收率超过90%,Nd的回收率超过80%;同时三种树脂柱串联的分离流程,主要基体元素(K、Ca、Na、Ba、Fe、Rb等)的去除率均超过9...     

离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正

本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。     

离子交换树脂在地质样品Sr-Nd同位素测定中的应用

Rb-Sr和Sm-Nd同位素测年及同位素示踪方法在同位素地质年代学和同位素地球化学中有非常广泛的应用。目前,Rb-Sr和Sm-Nd同位素质谱测试方法通常需要对Rb、Sr和Sm、Nd进行分离纯化,因此,如何对地质样品中的Rb、Sr、Sm和Nd进行分离富集对测试结果准确与否起到至关重要的作用。离子交换分离法是SrNd同位素化学前处理阶段应用最广泛的分离方法,本文结合笔者近几年的研究工作,系统介绍离子交换树脂在Sr-Nd同位素测试中应用的发展过程和现状,重点介绍几类使用率较高的离子交换树脂(Dowex50W树脂、AG50W树脂、锶特效树脂、LN树脂、P507树脂等)的优缺点,以及各自的萃取反应机理,探索和讨论未来离子交换树脂在Sr-Nd同位素测试中应用的发展趋势。     

沥青铀矿的年龄测定方法改进

本文对核行业标准方法“沥青铀矿、晶质铀矿的年龄测定方法”进行了改进。主要采用同位素稀释高分辨等离子体质谱法（HR-ICP-MS)测定铀矿物中的铀含量，提高了测量的准确度，提高了分析速度。此外，改进了铀铅分离流程，降低了全流程本底，大大减小了样品用量，提高了TIMS法测定铅同位素组成的准确度。     

利用套柱法快速分离提纯Sr和Nd元素

样品放射性成因Sr-Nd同位素比值受控于源区初始同位素组成、放射性元素母体与子体相对丰度,以及衰变时间等因素。它们具有极强的示踪能力,因而在地质学领域有广泛的应用。传统的Sr-Nd同位素分析使用的是阳离子树脂,提纯Nd元素时往往涉及有机试剂以及调节pH值等操作,其分析效率较低。近年来特效树脂的出现使得分离这些元素变得简单,但是受硫酸根等因素影响,特效树脂使用次数有限。为了提高分析效率,缩短分析时间,本文开发了一种套柱法,该方法结合阳离子树脂和特效树脂,实现了Sr-Nd元素的快速分离,并且能延长特效树脂的使用寿命。实验采用阳离子树脂、Sr特效树脂和LN稀土特效树脂对玄武岩BCR-2标样进行了分析。Sr-Nd回收率均90%,BCR-2玄武岩~(87)Sr/~(86)Sr比值为0.705016±0.000016(n=36,1SD),~(143)Nd/~(144)Nd比值为0.512624±0.000012(n=39,1SD),与前人TIMS法获得的结果吻合(~(87)Sr/~(86)Sr:0.705000～0.705023;~(143)Nd/~(144)Nd:0.512630～0.512650)。最终分离提纯的溶液中~(85)Rb/~(86)Sr值小于0.01,~(147)Sm/~(144)Nd值小于0.001,表明该方法可以高效分离Rb-Sr和Sm-Nd,实现Sr、Nd同位素的准确分析。     

微波消解-多接收电感耦合等离子体质谱高精度测定锶钕同位素组成

应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上研究了锶、钕化学分离和质谱测试流程,重点考察了树脂柱的回收率和记忆效应。结果表明:树脂经10次使用后的锶、钕流程空白均低于1.0 ng,但回收率明显下降,分别由原来的98%和90%降到20%和50%,若待测样品中锶、钕含量较低,所接收的锶、钕则达不到质谱仪测试范围,因此建议锶特效树脂使用次数不超过5次,AG50W-X8稀土柱和Ln树脂使用次数不超过10次。整套流程应用于国际地质标准样品(BCR-2、W-2a、BHVO-2、AGV-2)的锶、钕分离,MC-ICP-MS所得的87Sr/86Sr、143Nd/144Nd测定值与文献报道值一致,仪器的内精度2SE(n=50)和方法的外精度2SD(n=6)均优于0.0015%,表明该流程可以满足地质样品中锶、钕同位素高精度测定的要求。     

利用选择性特效树脂富集分离岩石样品中的锶钐和钕

使用目前国际上几种常用的特效树脂:锶树脂(SR)、稀土树脂(RE)和镧系树脂(LN)对岩石样品中Sr、Sm和Nd的分离富集效果进行了试验,结果表明,按厂家提供的流程,SR树脂可回收98%左右的Sr,而且残余的Rb不到2%;RE树脂回收的Sm和Nd只有70%左右;而联合利用RE和LN树脂,并配合SR树脂的使用,可以将Sm和Nd的回收率提高到90%左右;LN树脂可以很好地分离Sm和Nd,并且回收的Nd可占总样量的85%左右.     

国产离子交换树脂分离纯化岩石矿物中微量铷、锶方法的进展

目前,离子交换分离技术在分拆化学和同位素地质实验技术、水的净化等方面得到了日益广泛的应用.特别是在铷一锶年代学和锶同位素地质学的实验技术中,应用离子交换技术从岩石矿物中分离、纯化微量测和锶以制备符合质谱分析要求的样品是一种必不可少、行之有效的方法.为适应Rb—Sr年代学、锶同位素地质学和质谱测试技术迅速发展的要求,作者在原来工作的基础上,对分离纯化Rb、Sr的实验技术作了较大的改进,取得了一些新的进展.现将有关资料综述如下.     

红藻石和蓝藻石概念及分类归属的综述和修订

在分析和总结前人对红藻石和蓝藻石研究成果基础上,结合岩石薄片显微镜下观察实例,发现在以往碳酸盐岩颗粒分类中没有红藻石和蓝藻石的合适位置。鉴于红藻石重要的成因意义和造礁作用,有必要明确红藻石的概念和归属。珊瑚藻本身极易钙化,经生物矿化作用最终保存下来的珊瑚藻屑一直放在生物碎屑中,而红藻石是由非固着的珊瑚藻构成的钙质独立结核,因此也可以被划分到生物碎屑中。蓝藻石作为蓝细菌钙化作用的产物,同时鉴于蓝藻石的广泛存在,把钙化蓝细菌形成的核形石命名为蓝藻石,这一重要概念从提出到现在一直被使用。然而蓝绿藻概念已变更为蓝细菌,蓝藻石的形成与藻类无关,显然将其称作蓝菌石更加确切。因此,应将红藻石和蓝藻石分别归为生物碎屑和核形石当中,并用新的术语蓝菌石替代蓝藻石。其意义在于使红藻石和蓝藻石的概念及归属更为规范,并为碳酸盐岩颗粒的深入研究提供有益线索。     

桩-岩摩擦黏着特性的试验与分析

研究桩与岩石的侧摩阻力组成及影响因素,有助于准确地把握桩与岩石的侧摩阻力取值原则。在对桩与岩层的摩擦黏着机制分析的基础上,指出界面力与岩层抗剪力的区别,并提出岩层的极限侧摩阻力由界面强度及岩石强度两者较弱一方决定的观点。进行了中风化岩中4组混凝土短桩的抗压及抗拔极限摩阻力对比试验,获得了相应的极限侧摩阻力值以及抗拔与抗压极限侧摩阻力值的比值。抗拔时由于上部岩层对桩侧岩层的约束作用较弱,会使侧摩阻力相对抗压时有较大降低。通过有限元计算及其与试验值的比较分析,研究短桩与岩层的界面强度条件,发现岩层和混凝土灌注桩间的侧摩阻力中界面黏着力占很大比例。     

现代微区测试技术在确定宝玉石产地来源中的应用及其研究进展

宝玉石产地来源的研究是近几年地质学、宝石学和考古学界的热门话题之一。一方面,不同产地来源的宝玉石可能具有不同的品质特征及经济价值,其研究有助于珠宝首饰价值的判断,为各国海关执法提供技术支持;另一方面,古代宝玉石产地的确定对了解古代宝玉石的开采与古代科技的发展水平及不同区域的文化交流均具有重要意义。在总结前人研究成果的基础上,结合现代微区测试技术的最新研究成果,从微量元素、包裹体以及同位素分析等方面探讨总结了微区测试技术在确定宝玉石产地来源研究中的应用。当前的研究结果显示,不同的技术方法对确定宝玉石的产地来源均有一定的意义,但宝玉石产地来源的最终确定往往需要依赖更大范围和更深入地对宝石矿床的地球化学进行多技术手段的交叉分析。显然,确定各种不同类型宝玉石产地来源的标型特征及建立相关重要宝石产地的地球化学数据库,是最终解决宝玉石产地来源鉴定问题的关键。     

Progress and Prospect of Statistics and Assessment of Large-scale Natural Disaster Damage and Losses

In June 2014, the "Statistics System for the Damage and Loss of Large-scale Natural Disasters" (SSDLLND) was issued by the Ministry of Civil Affairs and the Office of National Disaster Reduction Committee, which marked that the statistics and assessment of China's catastrophic natural disaster damage and losses formally entered a new stage of institutionalization. On the basis of analyzing the five major international disaster damage and loss assessment systems, including HAZUS-MH, ECLAC, DaLA, EMA-DLA and PDNA, the differences between the “SSDLLND” of China and five major international systems were compared from the statistics and assessment contents and indicators. Combined with the statistics and assessment practices of China’s large-scale disaster damage and losses and the characteristics of international systems in recent years, the future development of the SSDLLND were proposed in three aspects: Enriching and improving the framework of damage and loss statistics content, stepwise improvement of disaster impact assessment methods (such as the ecological capital loss assessment, tourism industry loss assessment due to the disasters, etc.), and improving indicators and parameters of loss statistics. The study has an important practical significance for improving the statistics and assessment system of the damage and loss of major natural disasters and better serving the post-disaster recovery and reconstruction decision-making.     

RS和GIS技术集成及其应用

本文简要地介绍了ＲＳ（遥感图像处理系统）和ＧＩＳ（地理信息系统）技术及其集成的基本概念和方法。讨论了ＲＳ和ＧＩＳ技术及其集成的内在涵义、相互关系,认为ＲＳ是ＧＩＳ重要的外部信息源,是其数据更新的重要手段,尤其对于全球性的 地理动力学分析,更必须有ＲＳ所提供的覆盖全球的动态数据与ＧＩＳ的结合。反之,ＧＩＳ则可以提供ＲＳ所需要的一些辅助数据,以提高ＲＳ图像的信息量和分辨率,同时,ＧＩＳ可以将实地调查所     

Intersections of ellipsoids and planes of arbitrary orientation and position

This paper considers an ellipse, produced by the intersection of a triaxial ellipsoid and a plane (both arbitrarily oriented), and derives explicit expressions for its axis ratio and orientation. The relationship between central and noncentral sections, and the problem of intersection probability, are discussed. The resulting equations have obvious applications in structural geology and optical mineralogy, and in stereological modeling of grain-size and grain-shape distributions.     

贵州省地矿局钻探工程发展回顾与展望

贵州省地矿局建局63年以来,钻探工程作为地质找矿的重要技术手段,发展至今已形成门类齐全、设备精良、技术精湛的专业体系。本文在总述贵州省地矿局地质找矿辉煌成就的基础上,从小口径岩心钻探、大口径深井钻探、地下水机井钻探、浅层地温能钻探等几个重点方面详细回顾了钻探工程的发展历程,对未来发展趋势进行了展望,同时提出了相关的建议,以供今后的工作参考。     

相控和气洗分馏作用对油气组分及碳同位素组成的影响

油藏条件下的相控和气洗分馏作用使得油藏中油气的物理性质和化学组成发生了明显变化。通过不同温压条件下的ＰＶＴ实验及其产物测量为该观点提供了十分有意义的科学证据,其主要结论结下：（１）总的来看,气洗分馏作用较由温度和压力引起的相控分馏作用明显,气洗作用是油藏中原油性质（如：含蜡量、密度和粘度等）发生重大变化的最主要因素;（２）ＰＶＴ分馏不仅导致凝析油中饱／芳比值的异常高值,而且饱／芳比值在凝析油和正常     

自动化智能化地质岩芯钻探技术装备研发与应用

为解决5000 m地质岩芯钻探基础准则与依据缺失问题，提高钻探装备的自动化、智能化水平，启动了5000 m智能地质钻探技术装备研发工作，通过钻机装备、钻探器具研制，钻探工艺技术研究并经试验示范验证，取得多项创新成果，形成了5000 m地质岩芯钻探技术体系。通过特深孔钻孔口径与管柱规格优化研究、钻杆规格设计、装备性能参数选配，形成了5000 m地质岩芯钻探技术规范体系；基于5000 m特深孔地质岩芯钻机、孔口自动化作业装置等关键设备研制，实现了绳索取芯钻进的孔口作业全流程自动化，形成了轻量化钻机孔口管柱柔顺控制技术；基于复杂地层孔内工况判别、钻进参数优化与轨迹优化控制等技术问题研究，形成了多源信息融合的地面与孔底一体化钻进过程智能控制技术；基于高性能薄壁绳索取芯钻杆和系列小口径高效钻具研制，形成了大深度绳索取芯系列钻杆钻具技术；研发了耐高温环保型冲洗液、生物破胶废浆处理技术、“广谱型”双浆堵漏技术，形成了绿色环保型冲洗液体系与护壁堵漏技术。     

自动化智能化地质岩芯钻探技术装备研发与应用

为解决5000 m地质岩芯钻探基础准则与依据缺失问题，提高钻探装备的自动化、智能化水平，启动了5000 m智能地质钻探技术装备研发工作，通过钻机装备、钻探器具研制，钻探工艺技术研究并经试验示范验证，取得多项创新成果，形成了5000 m地质岩芯钻探技术体系。通过特深孔钻孔口径与管柱规格优化研究、钻杆规格设计、装备性能参数选配，形成了5000 m地质岩芯钻探技术规范体系；基于5000 m特深孔地质岩芯钻机、孔口自动化作业装置等关键设备研制，实现了绳索取芯钻进的孔口作业全流程自动化，形成了轻量化钻机孔口管柱柔顺控制技术；基于复杂地层孔内工况判别、钻进参数优化与轨迹优化控制等技术问题研究，形成了多源信息融合的地面与孔底一体化钻进过程智能控制技术；基于高性能薄壁绳索取芯钻杆和系列小口径高效钻具研制，形成了大深度绳索取芯系列钻杆钻具技术；研发了耐高温环保型冲洗液、生物破胶废浆处理技术、“广谱型”双浆堵漏技术，形成了绿色环保型冲洗液体系与护壁堵漏技术。