应用HDEHP萃淋树脂萃取色谱分离快速测定矿石中微量铈组和钇组稀土

HDEHP萃淋树脂,其载体是苯乙烯二乙烯苯的共聚合物,固定相是HDEHP[即二-(2-乙基已基)—磷酸]。这种萃淋树脂的主要优点是萃取容量较大、有机固定相不易脱落、洗脱曲线形状良好,但能否用于矿石中稀土元素的分组,尚未见有报导。本实验选用此种萃淋树脂,以不同浓度的盐酸为流动相,进行了铈组、钇组稀土的分离洗脱条件试验。然后分别加大掩蔽剂,直接用光度法测定各组稀土。标准回收试验及矿石分析质量符合地质要求。铈组稀土回收率为98.8-109％,钇组稀土回收率为93.7-102％。     

从废旧钴钐磁性材料中分离钴和单一镨,钕,钐的条件研究

本文用ＣＬ－Ｐ５０７萃淋树脂作为萃取色层的固定朴要研究了经Ｄ２３５阴离子树脂交换分离钴后和稀土镨钕钐的分离，对洗脱剂，洗脱条件进行了探讨，并选择出最佳分离条件。     

色层分离—端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土…

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣＬ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ２Ｏ３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素，选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件，称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限为：ＣｅＯ２，Ｐｒ６Ｏ１１，Ｎｄ３Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７，Ｈｏ２Ｏ     

P-(507)萃淋树脂分离富集发射光谱测定矿石中15个微量稀土元素

萃淋树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代已有报导。上海最近合成的P_(507)萃淋树脂,具有溶剂萃取和离子交换的双重优点,该树脂对稀土元素有良好的萃取性能,柱上分离周期短而简便,是目前较好的稀土分离试剂之一。本文研究了P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素的条件,采用大色散率的光栅摄谱仪,着重选择了对稀土元素有较高灵敏度的缓冲剂,在柱上色层制备的总稀土氯化物中测定15个微量稀土分量。拟定的     

P507萃取色谱分离三溴偶氮胂光度法测定矿石中痕量铈组稀土

本文改进了三溴偶氮胂与铈组稀土的显色反应条件,提高了铈组稀土测定的选择性并采用P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素。所拟定的矿石中痕量铈组稀土的测定方法,操作简便快速,易于掌握,适于矿石中0.000x～0.x％含量的铈组稀土的测定。经标准矿样验证,精密度、准确度均符合要求。     

P(507)萃淋树脂分离富集发射光谱测定矿石中15个微量稀土元素

萃淋树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代已有报导。上海最近合成的P_(507)萃淋树脂,具有溶剂萃取和离子交换的双重优点,该树脂对稀土元素有良好的萃取性能,柱上分离周期短而简便,是目前较好的稀土分离试剂之一。 本文研究了P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素的条件,采用大色散率的光栅摄谱仪,着重选择了对稀土元素有较高灵敏度的缓冲剂,在柱上色层制备的总稀土氯化物中测定15个微量稀土分量。拟定的矿石分析流程简便、柱上分离只需2小时,单一稀土的检测下限为0.3—0.001微克、均方误差为±O.2—13.2％。     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。     

直接阴离子交换快速分离矿石中钇组、铈组稀土及钍

采用阴离子(国产717型)交换树脂在甲醇-硝酸存在下进行铈组,钇组稀土元素的分离,其效果远较经典法优越。为了能更快地达到分离目的,我们对洗脱液的组成比例等离子交换分离条件进行了改进试验。结果表明:以70％甲醇-30％3.4M硝酸为交换介质和洗脱液,100毫升便可将1毫克以下的钇组稀土或钇定量洗脱而与铈组稀土(镧、铈、镨、钕)分离。稀土与钍的分离,我们的试验表     

P507色谱分离ICP-AES法测定高纯氧化镥中14种稀土杂质

用P507萃淋树脂一盐酸体系色谱分离、ICP－AES法测定高纯氧化镥中14种痕量稀土杂质。检测限低,抗干扰能力强,稳定性好,分离周期短,多次取样加入标准分离试验,杂质回收率在81．4％-116％,相对标准偏差为1．68％-6．01％。     

5208萃淋树脂分离,偶氮胂Ⅲ光度法测定岩石矿石中钍

本文研究了5208萃淋树脂(异烷基膦酸二丁酯)分离富集钍的效果:经柱色层分离后钍能100％回收,并且钍容易洗脱;100毫克铀、50毫克钛、30毫克稀土、20毫克锆及大量的其它杂质元素不影响测定钍。拟定了岩石矿石中钍的测定方法,该法上柱酸度较低,操作简便,适应性广,测定范围为千分之几到百万分之几的钍。     

无火焰原子吸收法测定化探样中痕量银和镉

化探样中的痕量银和镉(0.0xppm)不经分离直接用无火焰原子吸收法测定银和镉是困难的。宫本益夫曾用dowex 1×8阴离子树脂分离和富集电解铜中的银;辽宁地质局中心实验室曾用717阴离子树脂分离和富集化探样中的镉,F.Bea.Barredo和c.Polo polo曾用dowex1×8阴离子树     

黄铁矿单矿物分析

黄铁矿常规分析多采用单独取样,针对某些元素采用有关分析方法。因而手续较繁琐,需要样品量也大。为了简化分析流程,减少样品用量,经试验拟定了黄铁矿单矿物系统分析流程。其特点是在一分称样中通过阳离子交换树脂分离,使阴阳离子分成两部分。在含阴离子溶液中可测定硫、砷、硒、磷等元素;在含阳离子溶液中可测定铁、铜、     

铀(Ⅵ)—铬天青S—十六烷基三甲基溴化胺三元络合物比色法测定微量铀

铀(Ⅵ)—铬天青S与高分子胺胶束增溶剂形成三元络合物后,其灵敏度大大提高,但选择性较差,不易推广。本试验对铀(Ⅵ)—铬无青S—十六烷基三甲基溴化胺体系进行较详细的研究,试验了形成络合物的最佳条件,共存元素的干扰及其消除方法。实验部分     

含砷金矿细菌氧化渣中砷的测定

测定含砷金矿细菌氧化渣中的砷,用５０％盐酸２０ｍｌ搅拌５分钟浸洗测试样,可得到较为满意的结果。     

稀土元素指标δCe－ΣREE对沉积相的指示研究

通过对内蒙古额济纳盆地小狐山剖面沉积物中酸溶组分稀土元素含量及其相关指标、分布模式的分析,讨论了剖面中稀土元素指标δCe－ΣREE与沉积相、沉积环境之间的关系。分析结果表明剖面沉积物酸溶组分中稀土元素丰度均值为7.24μg/g(不包括Y),其中LREE含量占稀土总量的88.67%; 且各层的稀土分布模式均为轻稀土适度富集缓右倾斜型、Eu呈负异常模式,但各相位地层的LREE富集程度与分配模式存在差异。由于小狐山剖面中沉积地层的自身岩性、沉积粒径、矿物结构组成以及气候环境变化等因素均可能会引起REE分异。因此,通过δCe－ΣREE图并结合三次回归曲线,可以很好地将不同沉积相得物质有效的区分开来。小狐山剖面除极少数的几个样品(水下沉积砂)之外,其余的均落在三次多项式回归曲线上部; 而风成砂层则几乎全部落在回归曲线之下; 此外,对于风沙－河流作用下的混合样品也有较好识别,河流过渡相的样品则分布在曲线上或与之相邻近。此研究结果得到了柴达木贝壳堤沉积物的REE数据的验证,运用此方法可以为直观的判别剖面中的不同沉积相,并为定量化划分地层提供依据。     

锆石半微量全分析

锆英石的化学组成为 Zr、Hf 的正硅酸盐,其中可能含有少量的 Fe₂O₃、CaO 及 MgO等杂质。有时在锆英石中含有 Th、U、Nb、Ta、RE、Be、P 及 H₂O 等成分。习惯上称这些化学组成比较特殊的锆英石为变种锆英石。     

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。     

氢化物无色散原子荧光法测定化探样品中的锡

将样品放入坩埚中用王水溶解,再放入高氯酸,然后在中温电热板加热坩埚至冒高氯酸的白烟,此时硝酸已蒸发掉,趁热加入盐酸将锡还原成低价。用硫脲—抗坏血酸消除铁等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光法测定化探样品中的锡。经国家一级标准样品验证,这种方法简便可靠,具有较高的灵敏度和较低的检出限。     

EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅

对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。     

阳离子交换树脂填充纸吸附、X—射线荧光光谱法测定矿石及选冶样品中的钍

本文叙述了阳离子交换纸对钍的予富集、吸附条件及干扰情况。发现在保温条件下,静态吸附10分钟就可以获得分离富集目的。这样就大大简化了操作手续,缩短了实