对乙酰基偶氮胂与铀(Ⅳ)显色反应研究和应用

武汉大学合成了新型显色剂—对乙酰基偶氮胂并研究了与钍、稀土的显色反应。偶氮苯基的对位引入了乙酰基助色基团,改善了原偶氮胂Ⅲ的某些特性。本文研究了铀(Ⅳ)与该试剂的显色反应。反     

对乙酰基偶氮胂光度法测定矿石中的钍

本文对乙酰基偶氮胂与钍显色反应的条件和采用N_(263)-DA_(201)作固定相的萃取层析分离测定矿石中钍的方法进行了研究。在含有DTPA的0.5N盐酸介质中,钍与对乙酰基偶氮胂形成蓝紫色络合物,在665毫微米处呈最大吸收。摩尔吸光系数为1.05×10~5。钍浓度在0—1.2微克·毫升~(-1)时符合朗伯-比尔定律。用N_(263)-DA_(201)从2N硝酸介质中萃取钍,可使微克量钍与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-3)％钍时,标准偏差不大于7.4×10~(-5)％,精密度在±3％以内。     

钍—偶氮胂Ⅲ—乙醇体系显色反应的研究及应用

本文研究了在乙醇存在的体系中偶氮胂Ⅲ与Th的显色反应条件。当乙醇含量为48％时,Th与偶氮胂Ⅲ反应的最佳酸度为3.4—5.5mol/L HCl,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.4×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Th量在0—80μg/25ml范围服从比尔定律。探讨了乙醇的作用机理,并将方法用于岩石中痕量Th的测定,获得良好结果     

应用偶氮胂DCS测定铈组稀土及稀土总量

偶氮胂-DCS[3-(2-肿酸苯偶氮)-6-(2,6—二氢-4-磺酸苯偶氮)—4,5—二羟基-2,7—萘二磺酸]是一种测定稀土的显色剂。本文研究了稀土与偶氮胂-DCS络合物的显色条件,用正负峰双波长,在0.132mol/LHCl介质测定铈组稀土,铈的摩尔吸光系数,ε_(6(?)0,522)=1.27×10~5。在pH=3.8HAc-NaAc     

三氯偶氮胂与锆络合反应及锆的分光光度测定

应用三氯偶氮胂为显色剂测定稀土,文献上已有刊载。但用三氯偶氮胂光度法测定锆目前尚未见报导。本文试验了三氯偶氮胂与锆显色反应的条件和性质,以及在光度分析中应用的可能性。     

P_(507)—萃取树脂分离偶氮氯膦-PN光度法测定矿石中稀土总量

萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。 本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个分离效果良好、简便、灵敏度比偶氮胂Ⅲ高一倍的稀土总量的分析流程,可作为稀土分析的新方法。 实验部分     

DBC-偶氮胂光度法直接测定铁矿中稀土总量

本文研究了DBC-偶氮胂与稀土元素显色反应的条件。在1-2N HCl介质中,反应瞬时完成,络合物最大吸收峰位于630nm处,反应灵敏度高(对轻稀土ε_(630)=1.30×10~5L·Mol~(-1)·cm~(-1))选择性好,铁矿中常见共存元素不干扰测定稀土总量。RE_2O_3在0-25微克/25毫升范围内符合比尔定律。直接光度法测定铁矿标样中稀土总量,结果满意。     

DBS—偶氮胂光度法测定矿石中微量钍

本文根据DBS-偶氮胂与钍的显色反应,提出了矿石中微量钍的测定方法。本法得到的配合物至少可稳定25小时。干扰离子采用TBP分离法,测定的结果满意。     

在曲通x—100存在下金试剂与金显色反应的研究——全差示分光光度法在分析中的应用

金试剂(4.4′—双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)是金的灵敏显色剂。本文研究了在曲通X—100存在下金试剂与金的显色反应的性质和显色条件。研究表明,金一金试剂一曲通X—100体系显色的最佳酸度为3.5～5.2,络合物的组成,金:金试剂=1:4,络合物表观摩尔吸光系数为1.65×10~5升/克分子·厘米(560纳米处),络合物的不稳定常数为4.79×10~(-22)。在25毫升体积中,金量在0—20微克范围内符合比尔定律。     

3,5-diBr-PADAP-peregal O体系连续测定铜和锌

本文研究了在poregal O存在下,Cu~(2 )、Zn~(2 )与3,5—diBr-PADAP的显色反应条件,利用DDTC对铜配合物的分解作用,实现了差减法连续测定铜和锌。     

在吐温—40存在下矿石中的硫氰酸盐光度法测定

本文研究了铁(Ⅰ)与硫氰酸盐-吐温-40的显色反应。在pH1.7—3.3的盐酸-乙酸钠介质中显色。络合物的最大吸收峰位于484 nm,摩尔吸收系数为2.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铁量在0—200μg/25ml服从比尔定律。方法适用于矿石中铁的测定。     

P507萃取色谱分离三溴偶氮胂光度法测定矿石中痕量铈组稀土

本文改进了三溴偶氮胂与铈组稀土的显色反应条件,提高了铈组稀土测定的选择性并采用P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素。所拟定的矿石中痕量铈组稀土的测定方法,操作简便快速,易于掌握,适于矿石中0.000x～0.x％含量的铈组稀土的测定。经标准矿样验证,精密度、准确度均符合要求。     

几种不对称变色酸双偶氮胂类显色剂与钍的显色反应

本文较详细地研究了6种不对称变色酸双偶氮胂类显色剂与Th的显色反应,并对各自与Th形成络合物的条件和主要干扰离子的允许量、灵敏度等方面做了比较,以求推荐出优于偶氮胂Ⅲ,并适于不同成分样品特点的有效显色剂,供有关分析部门测定Th时参考选用。     

溴代十六烷基吡啶存在下金与硫代米蚩酮显色反应的研究及其应用

作者研究了在阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶(CPB)存在下,金与硫代米蚩酮的显色反应。最佳显色酸度为pH3.0—4.3。表观摩尔吸光系数为1.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。金的含量在0—17μg·(25ml)~(-1)范围内符合比尔定律。外来离子的干扰用活性炭吸附来消除。这个方法用于测定矿石中的微量金取得满意的效果。     

偶氮氯膦—mN—溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定矿石中微量钍

确定了偶氮氯膦—mN(CPA—mN)与钍产生显色反应的最佳条件。在澳化十六烷基三甲基铵(CTM AB)存在下,0.5N 盐酸介质中,钍与 CPA—mN 形成紫红色络合物,络合物组成比为 Th:CP AmN=1:5,最大吸收波长为675nm,摩尔吸光系数为1.22×10~5,钍含量在0—12.5微克/25毫升范围内符合比耳定律。实验表明,显色体系中加入 CTM AB,除对显色反应有增敏作用外,还对铀(Ⅵ)、铈(Ⅳ)与 CP AmN 的显色反应有一定的抑制减敏作用,其他干扰如锆、铁等可采用草酸、抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可以不经分离测定矿样中微量钍。偶氮氯膦 mN 是华东师范大学研制的一种不对称变色酸双偶氮氯膦型铈组稀土显色剂简称 CPAmN,该试剂与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系已有文献。报导用于钍的测定,但本文研究表明,CTMAB 在体系中对钍增敏同时,对铀(V1)、铈(1V)却有一定的抑制作用,其它干扰如锆、铁等可采用草酸,抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可不经分离直接测定矿样中微量钍。     

选择性分光光度法测量铀(Ⅵ)

偶氮胂Ⅲ与大量的金属离子有着高灵敏的颜色反应。萨文提出的方法把此性质用于铀的测定,其中包括将铀(Ⅵ)预先还原为铀(Ⅳ)以及一个使用EDTA和密苯胺的萃取——分光光度法程序。我们观察了铀(Ⅵ)与偶氮胂Ⅲ之间在pH5.5左右的颜色反应,如果二乙撑三胺五乙酸(DTPA)在此作为掩蔽剂而不抑制这个反应的话,则可得到一个选择性好并足具灵敏度的测铀方法。本文阐述了该法在一些岩石样品上的应用。     

二溴羧基偶氮胂光度法测定钛酸铋烧结物中游离氧化铋

在0.04～0.16mol/LHClO_4介质中,Bi与二溴羧基偶氮胂发生显色反应,生成1:2的蓝色络合物,λ_(max)=625nm,ε=7.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Bi量在0～0.5μg/ml范围内符合比耳定律。所拟方法已用于检测陶瓷电容钛酸铋烧结物中游离Bi_2O_3。     

硅酸盐中钐、钕同位素稀释测定提取方法研究

硅酸盐中Sm、Nd提取方法研究是建立Sm—Nd年代测量方法的重要环节之一。 本文从天然硅酸盐岩石中提取总稀土,然后用阳离子树脂毛细管交换柱分离Sm和Nd。稀土提取和分离效果用放射性示踪、偶氮胂Ⅲ显色和质谱鉴定。 一、总稀土提取 分析流程确定如下:200—500mg样品、氢氟     

水和土壤中微量镍测定的研究

本文研究了PAN-S与镍的显色反应条件。镍与PAN-S反应的最佳pH范围为3.8—9.0。配合物的最大吸收峰位于560nm波长处,表观摩尔吸光系数为3.30×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),25ml试液中镍量在0—1μg/ml范围内服从比尔定律,方法用于水和土壤样品中微量镍的测定,结果良好。     

β-CD存在下TPPS4测定岩矿中痕量铅的分光光度研究

pH9.8—11.2条件下,β-环糊精(β-CD)对Pb~(2 )-TPPS_4-Phen显色反应有一定的增敏作用,显色体系的表观摩尔吸光系数为2.81×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),铅量在0—30μg/50ml范围内符合比尔定律。拟订了分光光度测定岩矿中痕量铅的新方法。